二氧化硫检测蒸馏装置水的用量

『壹』 中药饮片中二氧化硫的检测方法

酸蒸馏碘滴定法和离子色谱法。

『贰』 二氧化硫测定装置的操作步骤

中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成碎回末后混匀，称答取一定量样品（试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定）进行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡，取平均值。

『叁』 日本肯定列表制度中二氧化硫的检测方法是怎样的

实验法B（比色法）
（1）取样和试料的调制
以一般的采样方法为标准
（2）试料液的调制
首先安装通氧蒸馏的装置，在烧瓶（A）中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml、按入装置中；烧瓶（B）中加入蒸馏水20ml、5%的双甲酮酒精1ml13)、叠氮化钠（1-100）1ml14）、乙醇2mll5)、消泡用硅油2滴以及磷酸溶液（1-4）10ml，安入装置中；通过流量计（G）通氮气，再以0.5-0.6L/分的速度通气5分钟，取下烧瓶（B）后，正确称试料2g马上加入进去，再安入装置中；以0.5-0.6L/分的速度通氮气，同时，用环乙喷灯火焰以4-5cm的高度将烧瓶（B）加热，取下烧瓶（A）作为试料液。
（3）空试料液的调制
根据试料液调制（2），把用的试料换为20ml水做同样操作，作为空试料液
（4）检量线用的标准液的调制
正确称量亚硫酸氢钠162.5mg（相当于100mg的SO2）加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液，溶解定量100ml，作为标准原液；取标准原液1ml加入0.1mol/L氢氧化钠溶液里，溶解定量为500ml作为标准液（1ml的量含为2µg的二氧化硫（SO2）），标准液在冰室内保存，在2-3日内可以使用。
标准液0、1、2、3中各取4ml及5ml，分别加入0.1mol/L的氢氧化钠，定量为5ml作为检量线用的标准液（在1ml溶液中SO2的含量分别为 0、0.4、0.8、1.2、1.6µg以及2µg）
（5）测定法
①测定
称试料液5ml加入0.1ml蒸馏水，作为烧瓶（A）；新的一份试料液5ml加入0.3%的过氧化氢溶液0.1ml作为烧瓶（B），在烧瓶（A）（B）中分别加入1ml副品红.甲醛的混合溶液，震荡，在室温15分钟放置后，分别对照试药图，在波长580nm的吸光度下测定。
②检量线
检量线用的标准溶液分别称取5ml，再分别按照测定①的操作进行，测定吸光度后做成检量线。
③定量
算出试料液的呈色反映后的吸光度[（A)吸光度-（B）吸光度]，根据检量线，求出试料液的二氧化硫的浓度 ，再根据下列公式计算出检体中二氧化硫的含量详解9。
二氧化硫（g/kg)=C/1.000 * W * 5* 20/5
C:试料液中的二氧化硫（µg/ml)
W:试料的采取量

『肆』 二氧化硫速测盒的检测方法

无色水溶性固体（如白砂糖、冰糖等）样品：准确称取 1 克样品，用蒸馏水或纯净水溶解并加水到50mL，混匀。
水不溶性固体（如粉丝、腐竹等）样品：准确称取 1 克样品并尽可能剪成小碎片，加蒸馏水或纯净水49mL，盖上盖振摇。放置 10 分钟以上，其间振摇以加速提取，其上清液即为样品液。 1、用电子天平或托盘天平称取5克样品于杯中，用剪刀稍剪碎，加入25毫升蒸馏水浸泡10－15分钟，不用振荡。
2、在9ml比色皿中加入 4.5ml ①蒸馏水，然后轻轻用一次性吸管吸取2管样品处理液（500µl），小心加入到比色皿中。
3、然后滴入3滴检测液A和3滴检测液B。4、5分钟后观察显色情况，与色卡对照可较准确得出样品二氧化硫含量。注：根据样品密度的大小,可以选择采用如下灵活的实验方法：1、银耳等样品：称取2.5克样品，…吸取1000µl样品处理液…
2、龙眼等样品：称取10克样品，…吸取250µl样品处理液…
3、其 他：称取5*n克样品，…吸取500/n µl样品处理液… 1、不变色或颜色非常淡表示样品中无二氧化硫残留。
2、显示紫色或紫红色表示样品有二氧化硫残留，颜色越深表示残留量越高。
3、对于国家规定限量标准的样品，可以与色卡对照，颜色最接近的即为相应的二氧化硫浓度。如果样品显色结果比100 mg/kg的深表示该样品二氧化硫超标。

『伍』 二氧化硫 实验室制备方法及实验装置 实验需要注意事项各项试剂作用方程式原理以及检验...等

用品：圆底烧瓶（250ml）、玻璃导管、滴液漏斗、双孔塞、集气瓶、玻璃片、版量筒、玻璃棒.亚硫酸钠、浓权H2SO4、氨水、大烧杯、品红溶液、红色鲜花、蓝色石蕊试液.
原理：实验室里一般用铜跟浓H2SO4或强酸跟亚硫酸盐反应,制取二氧化硫.二氧化硫跟水化合生成亚硫酸,很不稳定,易分解.二氧化硫还能跟某些有色物质化合生成无色物质,具有漂白性.
准备和操作：
1.二氧化硫的制取亚硫酸盐跟H2SO4反应可制得较纯的二氧化硫.例如
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
在一个250毫升的圆底烧瓶里盛亚硫酸钠14克,分液漏斗里盛浓H2SO4,装置如图7-70所示.(见图)
实验开始时,将浓H2SO4逐滴加入烧瓶里,立即有二氧化硫气体发生,不需加热.当亚硫酸钠全部被酸浸湿而发生气体的速度减慢时,可以微微加热,以加速反应的进行.二氧化硫容易跟水反应,所以要用向上排空气法收集.用玻璃棒蘸氨水放在瓶口,如果出现浓厚的白烟,表示二氧化硫已收集满.二氧化硫是一种有刺激性气味的有毒气体,勿使它逸散出来污染空气.

『陆』 二氧化硫含量检测为何在蒸馏瓶中加入10mL的盐酸溶液

更不容易褪色。二氧化硫含量测定方法：取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于 磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。

『柒』 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(7)二氧化硫检测蒸馏装置水的用量扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

『捌』 二氧化硫的实验室制法

实验室的二氧化硫制法用亚硫酸钠与浓硫酸反应制取二氧化硫：

Na₂SO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+SO₂(g)+H2O；

或用铜与浓硫酸加热反应得到二氧化硫：

Cu+H₂SO₄(浓)=加热=CuSO4+SO₂(g)+H₂O；

实验最后的尾气处理，通入氢氧化钠溶液 2NaOH+SO₂=Na₂SO₃+H₂O。

注意由于SO₂易溶于水，所以应选用浓H₂SO₄和Na₂SO₃（s）反应，反应是在固体和液体之间， Na₂SO₃（s）为粉末状，为控制反应速率，浓H₂SO₄应从分液漏斗中逐滴滴下。

浓盐酸是不能采用的，因为其中含有大量的水（常温常压下，质量分数最大的浓盐酸为45%的浓盐酸），否则会有大量的SO₂(溶解在水中．

8.0mol·L－1的浓H₂SO₄（即质量分数为98%的浓H₂SO₄）也不能采用，因为其中缺少水分，硫酸并未电离，仍以分子形式存在，而Na₂SO₃（s）与H₂SO₄的反应是在H₂SO₄电离成离子的状态下才能顺利进行的．故通常采用体积比为1∶1的浓H₂SO₄．

(8)二氧化硫检测蒸馏装置水的用量扩展阅读：

SO₂是一个V型的分子，硫原子的氧化态为+4，形式电荷为0，被5个电子对包围着，因此可以描述为超价分子。从分子轨道理论的观点来看，可以认为这些价电子大部分都参与形成S-O键。

SO₂中的S-O键长（143.1 pm）要比一氧化硫中的S-O键长（148.1 pm）短，而O₃中的O-O键长（127.8 pm）则比氧气O₂中的O-O键长（120.7 pm）长。SO₂的平均键能（548 kJ mol−1）要大于SO的平均键能（524 kJ mol−1）。

而O₃的平均键能（297 kJ mol−1）则小于O₂的平均键能（490 kJ mol−1）。这些证据使化学家得出结论：二氧化硫中的S-O键的键级至少为2，与臭氧中的O-O键不同，臭氧中的O-O键的键级为1.5。

SO₂是酸性氧化物，具有酸性氧化物的通性。可以与水作用得到二氧化硫水溶液，即“亚硫酸”（中强酸），与碱反应形成亚硫酸盐和亚硫酸氢盐。以与氢氧化钠的反应为例，产物是亚硫酸钠还是亚硫酸氢钠，取决于二者的用量关系。

SO₂中的硫元素的化合价为+4价，为中间价态，既可升高，也可下降。所以SO2既有氧化性，又有还原性，但以还原性为主。

SO₂的还原性较强，可被多种氧化剂（如O2、Cl2、Br2、HNO3、KMnO4等）氧化。

参考资料来源：网络——二氧化硫

『玖』 甲醛法测二氧化硫的水为什么要用蒸馏水

因为普通水中也溶有二氧化碳（常温常压下的溶解度是0.1449g／100mL）。
用蒸馏水是为了去除影响。