减压蒸馏如何取出滤饼

① 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

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注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

② 减压蒸馏实验装置的控制变量是什么

54转 永立 抚顺石油化工研究院

DCS在我国炼油厂应用已有15年历史，有20多家炼油企业安装使用了不同型
号的DCS，对常减压装置、催化裂化装置、催化重整装置、加氢精制、油品调合等实施
过程控制和生产管理。其中有十几套DCS用于原油蒸馏，多数是用于常减压装置的单回
路控制和前馈、串级、选择、比值等复杂回路控制。有几家炼油厂开发并实施了先进控制
策略。下面介绍DCS用原油蒸馏生产过程的主要控制回路和先进控制软件的开发和应用
情况。
一、工艺概述
对原油蒸馏，国内大型炼油厂一般采用年处理原油250～270万吨的常减压装置
，它由电脱盐、初馏塔、常压塔、减压塔、常压加热炉、减压加热炉、产品精馏和自产蒸
汽系统组成。该装置不仅要生产出质量合格的汽油、航空煤油、灯用煤油、柴油，还要生
产出催化裂化原料、氧化沥青原料和渣油；对于燃料一润滑油型炼油厂，还需要生产润滑
油基础油。各炼油厂均使用不同类型原油，当改变原油品种时还要改变生产方案。
燃料一润滑油型常减压装置的工艺流程是：原油从罐区送到常减压装置时温度一般为
30℃左右，经原油泵分路送到热交换器换热，换热后原油温度达到110℃，进入电脱
盐罐进行一次脱盐、二次脱盐、脱盐后再换热升温至220℃左右，进入初馏塔进行蒸馏
。初馏塔底原油经泵分两路送热交换器换热至290℃左右，分路送入常压加热炉并加热
到370℃左右，进入常压塔。常压塔塔顶馏出汽油，常一侧线（简称常一线）出煤油，
常二侧线（简称常二线）出柴油，常三侧线出润料或催料，常四侧线出催料。常压塔底重
油用泵送至常压加热炉，加热到390℃，送减压塔进行减压蒸馏。减一线与减二线出润
料或催料，减三线与减四线出润料。
二、常减压装置主要控制回路
原油蒸馏是连续生产过程，一个年处理原油250万吨的常减压装置，一般有130
～150个控制回路。应用软件一部分是通过连续控制功能块来实现，另一部分则用高级
语言编程来实现。下面介绍几种典型的控制回路。
1．减压炉0．7MPa蒸汽的分程控制
减压炉0．7MPa蒸汽的压力是通过补充1．1MPa蒸汽或向0．4MPa乏气
管网排气来调节。用DCS控制0．7MPa蒸汽压力，是通过计算器功能进行计算和判
断，实现蒸汽压力的分程控制。0．7MPa蒸汽压力检测信号送入功能块调节器，调节
器输出4～12mA段去调节1．1MPa蒸汽入管网调节阀，输出12～20mA段去
调节0．4MPa乏气管网调节阀。这实际是仿照常规仪表的硬分程方案实现分程调节，
以保持0．7MPa蒸汽压力稳定。
2．常压塔、减压塔中段回流热负荷控制
中段回流的主要作用是移去塔内部分热负荷。中段回流热负荷为中段回流经热交换器
冷却前后的温差、中段回流量和比热三者的乘积。由中段回流热负荷的大小来决定回流的
流量。中段回流量为副回中路，用中段热负荷来串中段回流流量组成串级调节回路。由D
CS计算器功能块来求算冷却前后的温差，并求出热负荷。主回路热负荷给定值由工人给
定或上位机给定。
3．提高加热炉热效率的控制
为了提高加热炉热效率，节约能源，采取了预热入炉空气、降低烟道气温度、控制过
剩空气系数等方法。一般加热炉控制是利用烟气作为加热载体来预热入炉空气，通过控制
炉膛压力正常，保证热效率，保证加热炉安全运行。
（1）炉膛压力控制
在常压炉、减压炉辐射转对流室部位设置微差压变送器，测出炉膛的负压，利用长行
程执行机构，通过连杆来调整烟道气档板开度，以此来维持炉膛内压力正常。
（2）烟道气氧含量控制
一般采用氧化锆分析器测量烟道气中的氧含量，通过氧含量来控制鼓风机入口档板开
度，控制入炉空气量，达到最佳过剩空气系数，提高加热炉热效率。
4．加热炉出口温度控制
加热炉出口温度控制有两种技术方案，它们通过加热炉流程画面上的开关（或软开关
）切换。一种方案是总出口温度串燃料油和燃料气流量，另一种方案是加热炉吸热一供热
值平衡控制。热值平衡控制需要使用许多计算器功能块来计算热值，并且同时使用热值控
制PID功能块。其给定值是加热炉的进料流量、比热、进料出口温度和进口温度之差值
的乘积，即吸热值。其测量值是燃料油、燃料气的发热值，即供热值。热值平衡控制可以
降低能耗，平稳操作，更有效地控制加热炉出口温度。该系统的开发和实施充分利用了D
CS内部仪表的功能。
5．常压塔解耦控制
常压塔有四个侧线，任何一个侧线抽出量的变化都会使抽出塔板以下的内回流改变，
从而影响该侧线以下各侧线产品质量。一般可以用常一线初馏点、常二线干点（90％干
点）、常三线粘度作为操作中的质量指标。为了提高轻质油的收率，保证各侧线产品质量
，克服各侧线的相互影响，采用了常压塔侧线解耦控制。以常二线为例，常二线抽出量可
以由二线抽出流量来控制，也可以用解耦的方法来控制，用流程画面发换开关来切换。解
耦方法用常二线干点控制功能块的输出与原油进料量的延时相乘来作为常二线抽出流量功
能块的给定值。其测量值为本侧线流量与常一线流量延时值、常塔馏出油量延时值之和。
组态时使用了延时功能块，延时的时间常数通过试验来确定。这种自上而下的干点解耦控
制方法，在改变本侧线流量的同时也调整了下一侧线的流量，从而稳定了各侧线的产品质
量。解耦控制同时加入了原油流量的前馈，对平稳操作，克服扰动，保证质量起到重要作
用。
三、原油蒸馏先进控制
1．DCS的控制结构层
先进控制至今没有明确定义，可以这样解释，所谓先进控制广义地讲是传统常规仪表
无法构造的控制，狭义地讲是和计算机强有力的计算功能、逻辑判断功能相关，而在DC
S上无法简单组态而得到的控制。先进控制是软件应用和硬件平台的联合体，硬件平台不
仅包括DCS，还包括了一次信息采集和执行机构。
DCS的控制结构层，大致按三个层次分布：
·基本模块：是基本的单回路控制算法，主要是PID，用于使被控变量维持在设定
点。
·可编程模块：可编程模块通过一定的计算（如补偿计算等），可以实现一些较为复
杂的算法，包括前馈、选择、比值、串级等。这些算法是通过DCS中的运算模块的组态
获得的。
·计算机优化层：这是先进控制和高级控制层，这一层次实际上有时包括好几个层次
，比如多变量控制器和其上的静态优化器。
DCS的控制结构层基本是采用递阶形式，一般是上层提供下层的设定点，但也有例
外。特殊情况下，优化层直接控制调节阀的阀位。DCS的这种控制结构层可以这样理解
：基本控制层相当于单回路调节仪表，可编程模块在一定程度上近似于复杂控制的仪表运
算互联，优化层则和DCS的计算机功能相对应。原油蒸馏先进控制策略的开发和实施，
在DCS的控制结构层结合了对象数学模型和专家系统的开发研究。
2．原油蒸馏的先进控制策略
国内原油蒸馏的先进控制策略，有自行开发应用软件和引进应用软件两种，并且都在
装置上闭环运行或离线指导操作。
我国在常减压装置上研究开发先进控制已有10年，各家技术方案有着不同的特点。
某厂最早开发的原油蒸馏先进控制，整个系统分四个部分：侧线产品质量的计算，塔内汽
液负荷的精确计算，多侧线产品质量与收率的智能协调控制，回流取热的优化控制。该应
用软件的开发，充分发挥了DCS的强大功能，并以此为依托开发实施了高质量的数学模
型和优化控制软件。系统的长期成功运行对国内DCS应用开发是一种鼓舞。各企业开发
和使用的先进控制系统有：组份推断、多变量控制、中段回流及换热流程优化、加热炉的
燃料控制和支路平衡控制、馏份切割控制、汽提蒸汽量优化、自校正控制等，下面介绍几
个先进控制实例。
（1）常压塔多变量控制
某厂常压塔原采用解耦控制，在此基础上开发了多变量控制。常压塔有两路进料，产
品有塔顶汽油和四个侧线产品，其中常一线、常二线产品质量最为重要。主要质量指标是
用常一线初馏点、常一线干点和常二线90％点温度来衡量，并由在线质量仪表连续分析
。以上三种质量控制通常用常一线温度、常一线流量和常二线流量控制。常一线温度上升
会引起常一线初馏点、常一线干点及常二线90％点温度升高。常一线流量或常二线流量
增加会使常一线干点或常二线90％点温度升高。
首先要确立包括三个PID调节器、常压塔和三个质量仪表在内的广义的对象数学模
型：
式中：P为常一线产品初馏点；D为常一线产品干点；T〔，2〕为常二线产品90
％点温度；T〔，1〕为常一线温度；Q〔，1〕为常一线流量；Q〔，2〕为常二流量
。
为了获得G（S），在工作点附近采用飞升曲线法进行仿真拟合，得出对象的广义对
象传递函数矩阵。针对广义对象的多变量强关联、大延时等特点，设计了常压塔多变量控
制系统。
全部程序使用C语言编程，按照采集的实时数据计算控制量，最终分别送到三个控制
回路改变给定值，实现了常压塔多变量控制。
分馏点（初馏点、干点、90％点温度）的获取，有的企业采用引进的初馏塔、常压
塔、减压塔分馏点计算模型。分馏点计算是根据已知的原油实沸点（TBT）曲线和塔的
各侧线产品的实沸点曲线，实时采集塔的各部温度、压力、各进出塔物料的流量，将塔分
段，进行各段上的物料平衡计算、热量平衡计算，得到塔内液相流量和气相流量，从而计
算出抽出侧线产品的分馏点。
用模型计算比在线分析仪快，一般系统程序每10秒运行一次，克服了在线分析仪的
滞后，改善了调节品质。在计算出分馏点的基础上，以计算机间通讯方式，修改DCS系
统中相关侧线流量控制模块给定值，实现先进控制。
还有的企业，操作员利用常压塔生产过程平稳的特点，将SPC控制部分切除，依照
计算机根据实时参数计算出的分馏点，人工微调相关侧线产品流量控制系统的给定值，这
部分优化软件实际上只起着离线指导作用。
（2）LQG自校正控制
某厂在PROVOX系统的上位机HP1000A700上用FORTRAN语言开
发了LQG自校正控制程序，对常减压装置多个控制回路实施LQG自校正控制。
·常压塔顶温度控制。该回路原采用PID控制，因受处理量、环境温度等变化因素
的影响，无法得到满意的控制效果。用LQG自校正控制代替PID控制后，塔顶温度控
制得到比较理想的效果。塔顶温度和塔顶拨出物的干点存在一定关系，根据工艺人员介绍
，塔顶温度每提高1℃，干点可以提高3～5℃。当塔顶温度比较平稳时，工艺人员可以
适当提高塔顶温度，使干点提高，便可以提高收率。按年平均处理原油250万吨计算，
如干点提高2℃，塔顶拨出物可增加上千吨。自适应控制带来了可观的经济效益。
·常压塔的模拟优化控制。在满足各馏出口产品质量要求前提下，实现提高拨出率及
各段回流取热优化。馏出口产品质量仍采用先进控制，要求达到的目标是：常压塔顶馏出
产品的质量在闭环控制时，其干点值在给定值点的±2℃，常压塔各侧线分别达到脱空3
～5℃，常二线产品的恩氏蒸馏分析95％点温度大于350℃，常三线350℃馏份小
于15％，并在操作台上CRT显示上述各侧线指标。在保证塔顶拨出率和各侧线产品质
量之前提下优化全塔回流取热，使全塔回收率达到90％以上。
·减压塔模拟优化控制。在保证减压混和蜡油质量的前提下，量大限度拔出蜡油馏份
，减二线90％馏出温度不小于510℃，减压渣油运行粘度小于810■泊（对九二三
油），并且优化分配减一线与减二线的取热。
（3）中段回流计算
分馏塔的中段回流主要用来取出塔内一部分热量，以减少塔顶负荷，同时回收部分热
量。但是，中段回流过大对蒸馏不利，会影响分馏精度，在塔顶负荷允许的情况下，适度
减少中段回流量，以保证一侧线和二侧线产品脱空度的要求。由于常减压装置处理量、原
油品种以及生产方案经常变化，中段回流量也要作相应调整，中段回流量的大小与常压塔
负荷、塔顶汽油冷却器负荷、产品质量、回收势量等条件有关。中段回流计算的数学模型
根据塔顶回流量、塔底吹气量、塔顶温度、塔顶回流入口温度、顶循环回流进口温度、中
段回流进出口温度等计算出最佳回流量，以指导操作。
（4）自动提降量模型
自动提降量模型用于改变处理量的顺序控制。按生产调度指令，根据操作经验、物料平
衡、自动控制方案来调整装置的主要流量。按照时间顺序分别对常压炉流量、常压塔各侧
线流量、减压塔各侧线流量进行提降。该模型可以通过DCS的顺序控制的几种功能模块
去实现，也可以用C语言编程来进行。模型闭环时，不仅改变有关控制回路的给定值，同
时还在打印机上打印调节时间和各回路的调节量。
四、讨论
1．原油蒸馏先进控制几乎都涉及到侧线产品质量的质量模型，不管是静态的还是动
态的，其基础都源于DCS所采集的塔内温度、压力、流量等信息，以及塔内物料／能量
的平衡状况。过程模型的建立，应该进一步深入进行过程机理的探讨，走机理分析和辨认
建模的道路，同时应不断和人工智能的发展相结合，如人工神经元网络模型正在日益引起
人们的注意。在无法得到全局模型时，可以考虑局部模型和专家系统的结合，这也是一个
前景和方向。
2．操作工的经验对先进控制软件的开发和维护很重要，其中不乏真知灼见，如何吸
取他们实践中得出的经验，并帮助他们把这种经验表达出来，并进行提炼，是一项有意义
的工作，这一点在开发专家系统时尤为重要。
3．DCS出色的图形功能一直为人们所称赞，先进控制一般是在上位机中运行，在
实施过程中，应在操作站的CRT上给出先进控制信息，这种信息应使操作工觉得亲切可
见，而不是让人感到乏味的神秘莫测，这方面的开发研究已获初步成效，还有待进一步开
发和完善。
4．国内先进控制软件的标准化、商品化还有待起步，目前控制软件设计时还没有表达
其内容的标准符号，这是一大障碍。这方面的研究开发工作对提高DCS应用水平和推广
应用成果有着重要意义。

③ 煤油做胺菊酯的有机溶剂时,为什么要加热

没有找到理论方面的资料，可是有详尽的制备过程可参考
胺醇的合成 将1，2，4，6-四氢化邻苯二甲酸杆和五氧化二磷混合在反应器中，反应温度200℃，反应结束减压蒸馏得3,4,5,6-四氢化邻苯二甲酸酐。然后将其与尿素反应，得3，4，5，6-四氢化邻苯二甲酰亚胺。将亚胺、37%甲醛溶液、1%氢氧化钠溶液混合，以二氯乙烷为溶剂，加热回流，冷却后分出有机层，水层用二氯乙烷萃取，萃取液登工有机层，并用水洗涤，减压蒸馏得粗胺醇。粗胺醇加甲苯溶解，冷却至室温使之结晶，过滤、干燥得结晶状胺醇。
菊酰氯的制备 将菊酸乙酯、液碱、乙醇在加热条件下回流皂化，pH>9，常压蒸出乙醇，加适量水，使菊酸钠溶解，再滴加10%盐酸，边搅拌加酸化，至水层pH≤2，分出有机层，水层用甲苯萃取，合并有机层，再水洗一次，蒸出甲苯得粗菊酸。将菊酸、三氯化磷和甲苯于50℃反应4h，分出亚磷酸，有机层减压脱溶，得粗菊酰氯。进一步减压蒸馏，收集96～98℃/2kPa馏分，得精菊酰氯。
胺菊酯的合成 加入胺醇、吡啶和甲苯，开动搅拌，微微加热，使胺醇全部溶解，冷却后，滴加菊酰氯甲苯溶液，滴毕于50～60℃反应2h。反应毕过滤，甲苯洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液，用酸洗、碱洗、水洗至中性，减压脱溶，得胺菊酯原油，含量92%～93℃，收率92%以上。

④ 求化工原理知识点提要

一、流体力学及其输送

1.单元操作:物理化学变化的单个操作过程，如过滤、蒸馏、萃取。

2.四个基本概念:物料衡算、能量衡算、平衡关系、过程速率。

3.牛顿粘性定律:F=±τA=±μA/dy，(F:剪应力;A:面积;μ:粘度;/dy:速度梯度)。

4.两种流动形态:层流和湍流。流动形态的判据雷诺数Re=ρ/μ;层流-2000-过渡-4000-湍流。

5.连续性方程:A1u1=A2u2;伯努力方程:gz+p/ρ+1/2u2=C。

6.流体阻力=沿程阻力+局部阻力;范宁公式:沿程压降:Δpf=λlρu2/2d，沿程阻力:Hf=Δpf/ρg=λl
u2/2dg(λ:摩擦系数);层流时λ=64/Re，湍流时λ=F(Re，ε/d)，(ε:管壁粗糙度);局部阻力hf=ξu2/2g，(ξ:局部阻力系数，情况不同计算方法不同)

7.流量计:变压头流量计(测速管、孔板流量计、文丘里流量计);变截面流量计。
8.离心泵主要参数:流量、压头、效率、轴功率;工作点(提供与所需水头一致);安装高度(气蚀现象，气蚀余量);泵的型号(泵口直径和扬程);气体输送机械:通风机、鼓风机、压缩机、真空泵。

二、非均相机械分离

1.颗粒的沉降:层流沉降速度Vt=(ρp-ρ)gdp2/18μ，(ρp-ρ:颗粒与流体密度差，μ:流体粘度);重力沉降(沉降室，H/v=L/u，多层;增稠器，以得到稠浆为目的的沉淀);离心沉降(旋风分离器)。

2.过滤:深层过滤和滤饼过滤(常用，助滤剂增加滤饼刚性和空隙率);分类:压滤、离心过滤，间歇、连续;滤速的康采尼方程:u=(Δp/Lμ)ε3/5a2(1-ε)2，(ε:滤饼空隙率;a:颗粒比表面积;L:层厚)。

三、传热

1.传热方式:热传导(傅立叶定律)、对流传热(牛顿冷却定律)、辐射传热(四次方定律);热交换方式:间壁式传热、混合式传热、蓄热体传热(对蓄热体的周期性加热、冷却)。

2.傅立叶定律:dQ= -λdA ，(Q:热传导速率;A:等温面积;λ:比例系数; :温度梯度);
λ与温度的关系:λ=λ0(1+at)，(a:温度系数)。

3.不同情况下的热传导:单层平壁:Q=(t1-t2)/[b/(CmA)]=温差/热阻，(b:壁厚;Cm=(λ1-λ2)/2);
多层平壁:Q=(t1-tn+1)/ [bi /(λiA)];单层圆筒:Q=(t1-t2)/[b/(λAm)]，(A:圆筒侧面积，C=
(A2-A1)/ln(A2/A1)); 多层圆筒:Q=2πL(t1-t n+1)/ [1/λi [ln(ri+1/ri) ]。

4.对流传热类型:强制对流传热(外加机械能)、自然对流传热、(温差导致)、蒸汽冷凝传热(冷壁)、液体沸腾传热(热壁)，前两者无相变，后两者有相变;牛顿冷却定律:dQ=hdAΔt，(Δt>0;h:传热系数)。

5.吸收率A+反射率R+透射率D=1;黑体A=1，镜体R=1，透热体D=1，灰体A+R=1; 总辐射能E=Eλdλ，(Eλ:单色辐射能;λ:波长);
四次方定律:E=C(T/100)4=εC0(T/100)4，(C:灰体辐射常数;C0:黑体辐射常数;ε=C/C0:发射率或黑度);
两物体辐射传热:Q1-2=C1-2φA[(T1/100)4-(T2/100)4]，(φ:角系数;A:辐射面积;C1-2=1/[(1/C1)+(1/C2)-(1/C0)])

6.总传热速率方程:dQ=KmdA，(dQ:微元传热速率;Km:总传热系数;A:传热面积);
1/K=1/h1+bA1/λAm+A1/h2A2，(h1，h2:热、冷流体表面传热系数)。

7.换热器:夹套换热器、蛇管式换热器、套管式换热器、列管式换热器。

四、蒸馏

1.蒸馏分类:操作方式:连续蒸馏、间歇蒸馏;对分离的要求:简单蒸馏、平衡蒸馏(闪蒸)、精馏、特殊精馏;压力:常压蒸馏、加压蒸馏、减压蒸馏;组分:双组分蒸馏和多组分蒸馏(精馏)，常用精馏塔。

2.双组分溶液气液相平衡:液态泡点方程:xA=[p-pB(t)]/[pA(t)-pB(t)]，(xA:液态组分A的摩尔分数;p
(t):压强关于温度的函数); 气态露点方程:yA=pA/p=[pA(t)/p]×[p-pB(t)]/[pA(t)-pB(t)];
平衡常数KA=yA/xA，理想溶液:KA=p°A/p，即组分饱和蒸气压和总压之比;
挥发度:υA=pA/xA，相对挥发度:αAB=υA/υB，最终可导出气液平衡方程:y=αx/[1+(a-1)x]; 气液平衡相图:p-x图(等温)
、t-x(y)图(等压)、x-y图。

3.平衡蒸馏:qn(F)，xF加热至泡点以上tF，减压气化，温度达到平衡温度te，两相平衡qn(D)，yD和qn(W)，xW;
物料衡算:yD=qxW/(q-1)-xF/(q-1)，(液化率:q=qn(W)/qn(F));
热量衡算:tF=te+(1-q)γ/Cp,m，(Cp,m:原液的摩尔定压热容;γ:原液的摩尔气化潜热);平衡关系:yD=αxW/[1+(α-1)xW]。

4.简单蒸馏:持续加热至釜液组成和馏出液组成达到规定时停止; 关系式:ln[n(F)/n(W)]=
{ln(xF/xW)-αln[(1-xF)/(1-xW)]}/(α-1); 总物料衡算:n(F)=n(W)+n(D);易挥发组分衡算:n(F)xF
=n(W)xW+n(D)xD; 推出:xD= [n(F)xF-n(W)xW]/[n(F)-n(W)]。

5.精馏:多次部分气化部分冷凝(连续、间歇)，泡点不同采取不同的压力操作，塔板数从上至下记;
塔顶易挥发组分回收率:ηD=qn(D)xD/qn(F)xF×100%，釜中不易挥发组分回收率:ηW=qn(W)(1-xW)/[qn(F)(1-xF)]×100%;
精馏段总物料衡算:qn(V)=qn(D)+qn(L);精馏段易挥发组分衡算:qn(V)yn+1=qn(D)xD+qn(L)xn;(V:各层上升蒸汽量;D:塔顶馏出液量;L:各板下降的液量;yn+1:第n+1块板上升的蒸汽中易挥发组分的摩尔分数;xn:第n块板下降的液体中易挥发组分的摩尔分数)，精馏段操作线方程:yn+1=Rxn/(R+1)
+xD/(R+1)，(回流比R= qn(L)/qn(D));
提馏段段总物料衡算:qn(L’)=qn(V’)+qn(W);提馏段易挥发组分衡算:qn(L’)x’m=qn(V’)y’m+1 +qn(W)xW
;(W:釜液量)，提馏段操作线方程:y’m+1= qn(L’)x’m/qn(V’)-qn(W)xW/qn(V’);
总的物料衡算:qn(F)+qn(V’)+qn(L)=qn(V)+qn(L’)，乘上各焓值Hx即为热量衡算，qn(V)=qn(V’)+(1-q)qn(F)，(精馏进料热状态参数q=(HV-HF)/(HV-HL)，即单位原料液变为饱和蒸汽所需要的热量与单位原料液潜热之比);
进料方程:y=qx/(q-1)-xF/(q-1);理论塔板的计算逐板法和图解法，回流比R增大理论塔板数减小，解析法:全回流理论塔板数Nmin={lg[xD(1-xw)/[xw(1-xD)]]}/lgam-1，(am:全塔平均挥发度);
最小回流比Rmin=(xD-yq)/(yq-xq)，(xq，yq:进料时)，R实=(1.1-2.0) Rmin; 全塔效率ET为理论塔板数与实际塔板数之比;
间歇精馏:分批精馏，一次进料待釜液达到指定组成后，放出残液，再次加料，用于分离量少而纯度要求高的物料，每批精馏气化物质的量n(V )=
(R+1)n(D)，所需时间τ=n(V)/qn(V); 特殊精馏:恒沸精馏(加第三组分，形成新的低恒沸物，增大相对挥发度)
、萃取精馏(加第三组分，增大相对挥发度)、加盐萃取精馏、分子蒸馏(针对高分子量、高沸点、高粘度、热稳定性极差的有机物)。

五、吸收

1.吸收剂的要求:对溶质的溶解度大，对其他成分溶解度小、易于再生、不易挥发、粘度低、无腐蚀性、无毒不易燃、价低，吸收率η=(mA除/mA进)×100%≈[
(y1-y2)/y1]×100%，(y1，y

2:进塔和出塔混合气中A的摩尔分数)。

3.稀溶液中亨利定律:c*A=HpA，(c*A:溶解度;H:溶解度系数;pA:气相分压);p*A=ExA，(xA:液相中溶质摩尔分数;E:亨利系数);y*=mx，(平衡常数m=E/p);E=ρs/HMs，(ρs，Ms:纯溶剂密度和相对分子质量)。

4.费克定律:jA=-DABdcA/dz，(jA:扩散速率;DAB:组分A在组分B中的扩散系数;dcA/dz:组分A在扩散方向z上的浓度梯度);
等分子扩散速率:NA= jA=D(pA,1-pA,2)/RTz;单向扩散:NA=D(pA,1-pA,2)p/RTz
pB,m，(p/pB,m:漂流因子，pB,m=
(pB,2-pB,1)/ln(pB,2/pB,1)，即对数平均值);同理，NA=D(cA,1-cA,2)c/zcB,m。

5.吸收塔操作线方程:qn(L)/qn(V)=(y1-y2)/(x1-x2)，(qn(V):二元混合气摩尔流量;qn(L):液相摩尔流量;x，y:任意一截面液气相摩尔流量);
最小液气比[qn(L)/qn(V)]min=(y1-y2)/(x*1-x2),qn(L)/qn(V)= (1.1-2.0) [qn(L)/qn(V)]min;
低浓度时填料塔高度h=qn(V) [dy/(y-y*)]/KyaS=qn(L)
[dx/(x*-x)]/KxaS=NOGHOG=NOLHOL，(K:传质系数;S:塔截面积;a:单位体积填料有效接触面积;NOG=
[dy/(y-y*)]:气相总传质单元数;HOG =qn(V)/KyaS:气相总传质单元高度);
相平衡线为直线时:NOG=ln[(1-S’)(y1-mx2)/(y2-mx2)+S’]/(1-S’)，NOL=ln[(1-A)(y1-mx2)/(y2-mx2)+A]/(1-A)，(吸收因数:A=1/S’=
qm(V)/mqm(V))。

6.填料塔:液体上进下出，气体下进上出，其中设有液体在分布器，可使其均匀分布于填料表面，塔顶可按转除末器。

六、干燥

1.绝对湿度δ=0.622pV/(p-pV)，(pV:水蒸汽分压);相对湿度φ=
pV/pS，(pS:水蒸汽饱和分压);湿焓I=Ig+δIv，(Ig:绝干空气的焓;Iv:水蒸汽的焓)。

2.物料的干基湿含量X=m水/m绝干，是基湿含量ω=m水/m总×100%，ω=X/(1+X);物料分类:非吸湿毛细孔物料、吸湿多孔物料和胶体无孔物料;物料与水分:总水分、平衡水分、自由水分、非结合水分、结合水分。

3.干燥过程物料衡算:qm,c(X1-X2)=qm,L(δ2-δ1)=qm,W，(qm,c:绝对干料的质量流量;qm,L:绝干空气质量流量;qm,W:干料蒸发出水分的质量流量)，即湿物料减少水分等于干空气中增加的水分;
热量衡算:q=qD+qP=qm,L(I2-I0)+qm,c(I’2-I’1)+qL，(qD:单位时间干燥器热量;qP:单位时间预热气热量;qL:单位时间热损失;I2:出干燥器的空气的焓;I0:进预热器的空气的焓;I’2，I’1:进出干燥器物料的焓)，qD=qm,L(I1-I0)
=qm,L(1.01+1.88δ0) (t1-t0)，qD=qm,L(I2-I1)+qm,c(I’2-I’1)+qL;
干燥器热效率:η=qd/qP×100%，(qd=qm,L(1.01+1.88δ0) (t1-t2))。

4.干燥速率U=h(t-tW)/rtw，(h:对流表面传热系数;t:恒定干燥条件下空气平均温度;tW:初始状态空气湿球温度;r:饱和蒸汽冷凝潜热);
恒速干燥阶段时间:τ1=qm,c(X1-Xc)/UcS，(Xc:临界湿含量;S:干燥面积)，降速干燥阶段时间:τ2=qm,c(Xc-X*)ln[(Xc-X*)/(
X2-X*)]/UcS。

5.干燥器分类:厢式干燥器、隧道干燥器、转筒干燥器、带式干燥器、转鼓干燥器、喷雾干燥、流化床干燥器、气流干燥器、微波高频干燥。

七、新型分离技术

1.超临界萃取:以超临界流体作萃取剂(密度接近于液体，而粘度接近于气体，扩散系数位于两者之间)，其具有很强的选择性和溶解能力，传质速率大;流程可分为:等温法、等压法和吸附吸收法。

2.膜分离技术:微滤、超滤、纳滤、反渗透、透析、电渗析、气膜膜分离、渗透气化(溶质发生相变化，再透过侧以气相状态存在)。

⑤ 发酵香料是什么

一.发酵的香料产物提炼的步骤和方法
应如何着手对一种已知发酵产品的发酵液进行提取？一般可通过两个步骤：（1）发酵产品是多种组分的小分子的芳香挥发性化合物的混合物，即天然香料。（2）产品中的一些组分是高蒸汽分压，低沸点，易挥发的化合物。在高于摄氏60度，极不稳定，可考虑采用减压蒸馏法提取和精制香料；或可考虑采用冰冻浓缩提取香料，还可考虑采用膜分离技术除去水分达到浓缩提取的目的。
发酵产品的提取和精制过程也就是浓缩和纯化过程，一般包括：（1）发酵液的预处理；（2）提取；（3）精制三个步骤。第一步骤，发酵液的预处理，即必须使菌体、悬浮固体物、固体杂质与发酵液分开，就是通过过滤或离心分离达到该目的。第二步骤，从发酵液中分离提取发酵产物，就是通过浓缩达到该目的。第三步骤，精制就是将发酵产物部分除去杂质、提纯和精炼。根据具体情况有时可考虑将第二步骤和第三步骤合并。
二.发酵液的预处理
（一）发酵液的一般特征
发酵液的特征一般可归纳为：
1.发酵液大部分是水，一般含量达到90%以上。
2.发酵液中发酵产物浓度较低，其发酵产物浓度在10%以下。
3.发酵液中的悬浮固体物主要含有菌体和蛋白质胶状物它们不仅使发酵液粘度增加，不利于过滤，而且一定数量的菌体和蛋白质胶状物，不符合产品质量和卫生指标，同时蛋白质胶状物的溶解性不明确，对产品的应用（即调配香精和加香食品）极为不利。
4.发酵液中除了发酵产物之外，常有其他少量的代谢产物。
5.发酵液中还含有色素、植物蜡等有机杂质，尽管它们的确切成分还不十分明了，为了保证发酵产品的质量和卫生指标，应通过预处理将部分色素、植物蜡等有机杂质除去。
（二）发酵液预处理的要求
从上述发酵液的特性可清楚地看到，在提取前必须进行发酵液的预处理。发酵液预处理的目的不仅在于分离菌体，还着眼于将发酵液的杂质除去和改变滤液性质，以利于提取和精制的后续各工艺顺利进行。在保证发酵产品的质量和卫生指标的同时尽可能提高提取的收得率。
发酵液预处理一般有下列的要求：
（1）菌体的分离，通常菌体分离的办法可采用离心分离和过滤两种方法，想尽办法提高过滤效率和分离效率。
（2）固体悬浮物的去除，通过过滤处理将固体物质基本除去，保证获得透光度合格的澄清处理液。
（3）其后，还需除去一些可溶性蛋白质，特别是蛋白质胶状物。
（4）色素、植物蜡等有机杂质的去除。
（三）发酵液预处理具体操作
为了进行发酵产物有效分离、提纯和精制，又考虑到以上发酵液预处理的要求以及成本经济合算，可分两步具体操作，其一是菌体的分离；其二是固体悬浮物以及蛋白质胶状物的去除。目前发酵工业上常用的处理方法是离心分离和过滤。
1.菌体的分离
一方面丝状真菌的细胞体形较大，而原生动物的体形较小，与细菌体形大小相当，因此只能考虑用离心分离；另一方面待处理的发酵液数量有限，可考虑选用间歇操作。最终选用管式高速离心机GF—150型。管式高速离心机设备简单，价格低，操作稳定，维修方便，离心纯度高，分离效果也较好。国内发酵工业普遍应用。但不能进行连续分离，只能间歇操作分离，生产能力低些。
2.固体悬浮物以及蛋白质胶状物等除去
固体悬浮物以及蛋白质胶状物等的除去，可选用压力式过滤方法。
影响发酵液过滤速度的因素尽管很多，但主要还是发酵液的固相结构及其表面性质，而液相的胶体性质则占据第二位。组成发酵液固相的杂质形态与大小，发酵液中蛋白质胶体的形态，这两方面又是决定滤饼渗透性的关键所在。因此改变发酵液滤饼结构是保证过滤操作顺利进行的重要环节。通过物理化学方法改善发酵液滤饼结构的预处理方法不少，归结起来，其作用无非是创造条件让发酵液中的胶体杂质变化凝聚，以形成结构疏松，渗透性良好的滤饼结构。采用物理化学方法就是要在制备悬浮液过程中造成大颗粒固形物，或在制备悬浮液后添加絮凝剂使固形物颗粒凝聚，减少固定膜厚度或添加助滤剂以达到提高过滤速度的目的。
（1）添加絮凝剂
添加絮凝剂是目前工业除杂效率最高的预处理方法。发酵工业中发酵液预处理常用的絮凝剂有聚丙烯酰胺（PAM）和聚苯乙烯微生物等。它的最适用量为0.01%~0.03%。其特点：它们都是高聚合度的大分子电解质，具有凝聚效率高，用量省，可以调节PH值，不会使发酵产物破坏。另外，它们不仅能凝固悬浮固体杂质和蛋白质胶体物质， 而且能凝固部分溶解的杂质和色素，因此除杂效率特别高。
（2）添加助滤剂
为了加速过滤，常在发酵液预处理中，添加助滤剂，以避免滤布或生成滤饼的阻塞而影响过滤。发酵工业常用的助滤剂种类很多，包括炭、纤维素、硅藻土、珍珠岩、酸性白土等。各种助滤剂之间主要的差别在于它们的表面积不同，而表面积又与颗粒粒度有关。即使是同名产品，还有不同的品级，选用时需加注意。根据过滤情况和要求，可选择硅藻土或珍珠岩。预涂用量为每平方米过滤面积使用250~700克，而与发酵液混合使用时，用量为悬浮液重量的0.1%~0.5%。
助滤剂的使用方法可以采用预加助滤剂层，即预涂层或在发酵液中直接混入助滤剂，也可两种同时兼用。无论那种方法，使用时需要一个带搅拌器的混合槽，充分搅拌混合均匀，防止分层。
此外，为了取得良好的过滤效果，应该使用能满足滤液流动要求的最缓慢型助滤剂，这样可以获得最为澄清的滤液。要取得良好的效果还要求助滤剂的用量适当。
（3）过滤设备
发酵液过滤设备形式很多，按过滤的推动力划分为：重力式、压力式、真空式、离心式，后三种形式应用于发酵液过滤比较普遍。
（A）加压过滤设备，我们选用板框式压滤机。其特点：是结构简单，适应性强，价格低，辅助设备少，动力消耗少，过滤推动力大（一般为294~490KPa）能经常洗涤再生滤布，滤布的检查更换十分方便，只适用间歇操作，劳动强度大。
（B）过滤介质选择，我们选择单缕布或合成纤维滤布。
板框压滤机对过滤介质的要求：在大多数板框压滤机中，滤布在滤室间起着密封垫的作用。因此它应是不压缩的。在某种程度上，这种要求可用滤布边涂胶的方法来满足。在这样的情况下，单缕布是相当合用的。此外，脱饼性质和缩水性也都是非常重要的。使用滤布应注意，滤饼越湿，所用滤布应该越光滑并且尽可能低薄。

⑥ 丙二腈的点群

摘要 应用丙二腈为腈类有机物，可用作农药、医药的中间体。

⑦ 邻苯二胺的具体用途有哪些

邻苯二胺 - 主要用途
该品是染料、农药、助剂、感光材料等的中间体。其本身为染料皮毛黄棕M。用于制造聚酰胺、聚氨酯、杀菌剂多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB，还用于制备显影剂、表面活性剂等。[1]
作为农药中间体，染料中间体。用于生产毛皮黄棕M、阳离子染料、还原大红GG、还原艳橙GR。
邻苯二胺 - 性质
分子结构
邻苯二胺，分子式为C6H8N2，是一个芳香胺，是二苯胺的异构体之一，两个氨基处于苯环的邻位（1,2-）。无色单斜晶体，蒸汽压 0.33kPa(100℃)，微溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿。
邻苯二胺可与酮和醛缩合生成相应的席夫碱，合成取代苯并咪唑。喹喔啉二酮由邻苯二胺与草酸二甲酯缩合得到。
邻苯二胺 - 制备方法
以邻硝基苯胺为原料，用硫化钠还原法或催化加氢还原法制得邻苯二胺。在还原锅内加入21%的硫化钠溶液和邻硝基苯胺，升温至90℃，密闭升温至105-110℃，压力自升为0.1-0.2MPa，搅拌还原5h，降温至40℃以下，过滤。将滤饼加热熔化，减压蒸馏，收集140-210℃（7.89kPa）馏分即为邻苯二胺，收率70-80%。加氢过程在高压釜中进行，反应温度为95-105℃，压力为2MPa左右，在镍催化剂作用下通氢反应约1h，至氢压不下降为止。邻苯二胺的收率在97%以上。
邻苯二胺 - 主要用途
该品是染料、农药、助剂、感光材料等的中间体。其本身为染料皮毛黄棕M。用于制造聚酰胺、聚氨酯、杀菌剂多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB，还用于制备显影剂、表面活性剂等。[1]
作为农药中间体，染料中间体。用于生产毛皮黄棕M、阳离子染料、还原大红GG、还原艳橙GR。
邻苯二胺 - 安全性
危险

健康危害： 吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害。对眼睛、粘膜、呼吸道有刺激性。
燃爆危险： 本品可燃，有毒，具刺激性。

急救措施

皮肤接触： 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入： 饮足量温水，催吐。就医。

消防措施

危险特性： 遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。
有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法： 采用雾状水、二氧化碳、砂土灭火。

应急处理
隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
个体防护
工程控制： 严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护： 戴安全防护眼镜。
身体防护： 穿防毒物渗透工作服。
手防护： 戴橡胶手套。
其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。

⑧ 二丁胺的合成方法

二正丁胺有两种生产方法。
1.正丁醇法由正丁醇与氨作用而得。反应方程式如下：n-C4H9OH+NH3+H2→n-C4H9NH2+(n-C4H9)2NH+(n-C4H9)3N工艺过程为：将正丁醇、氨气、氢气经流量计控制，按配比通入不锈钢反应塔，塔内填充铜镍酸性白土催化剂，反应温度在200℃左右。反应结束后将反应气体冷凝，得到的粗产品含一丁胺2%～4.82%、二丁胺17%～26%、三丁胺31%～61%，通过精馏分离可得一丁胺、二丁胺和三丁胺。
2.石灰氮(氰氨化钙)法反应方程式如下：CaCN[NaOH]→Na2NCN[C4H9Br]→(C4H9)2NCN[H2O]→[H2SO4](C4H9)2NH工艺过程为：将石灰氮悬浮在冰水中，慢慢加入冷却的氢氧化钠溶液，温度保持在25℃以下，剧烈搅拌1h，得到氰氨化钠溶液。向此溶液中加入溴丁烷乙醇溶液，搅拌回流2.5h，然后进行蒸馏，将剩余物冷却吸滤，滤饼用乙醇洗涤，将滤液和洗液合并，用苯萃取，将萃取液用无水硫酸钙干燥，经蒸除苯后将剩余物减压蒸馏，收集147～151℃/4.66kPa馏分，得二丁基氰胺。依次将水和浓硫酸、二丁基氰胺加入反应器，缓慢回流6h，冷却，沿器壁倒入冷却的氢氧化钠溶液(流至反应器底部而不与反应物料混合)，使游离胺分离；然后加热，将胺和水一起蒸出。向馏出物中加入粒状氢氧化钾，并用冰冷却，分出胺层，干燥，蒸馏，收集157～160℃馏分得成品。

⑨ 市政污水厂会用哪些污泥处理设备

带式压滤机一般由滤带、辊压筒、滤带张紧系统、滤带调偏系统、滤带冲洗系统和滤带驱动系统组成，由上、下两条张紧的滤带夹着污泥从一连串按规律排列的辊压筒中呈 S 型弯曲经过，靠滤带本身的张力形成对污泥的压榨力和剪切力，把污泥中的毛细水挤压出来，获得含固量较高的泥饼，从而实现脱水，脱水出泥含水率通常控制在 80%以下。
带式压滤脱水机要使用具有较强渗透性的滤带，并且需对污泥进行化学处理。 带式压滤脱水机对进泥絮凝效果有较高的要求，若污泥质量无法达到要求，将会严重影响其出泥质量及脱水效果。 带式压滤脱水机较为成熟、可靠，前期投资和维护费用较低。
带式压滤脱水机在运行过程中需利用高压水对滤面进行连续冲洗， 且无法将运转环境完全封闭，因此在工作间内存在水、气溅溢现象，使得污水处理厂的生产环境较差。 带式压滤脱水机存在进料不均匀现象，会在一定程度上影响脱水效果，因此对操作人员的技术水平要求较高。
2.2 离心脱水机
离心脱水机主要由转鼓和带空心转轴的螺旋输送器构成。 污泥由空心转轴送入转筒后，在离心力作用下，立即被甩至鼓腔内。 污泥颗粒由于比重较大，离心力也大，被甩贴在转鼓内壁上，形成固体层；水分密度小，离心力小，在固体层内侧形成液体层，固体层在螺旋输送器的缓慢推动下，被输送到转鼓的锥端，经转鼓周围的出口连续排出，液体层则由堰口连续溢流排至转鼓外,形成分离液排出。 进泥方向与污泥固体的输送方向一致，称为顺流式离心脱水机； 进泥方向与污泥固体的输送方向相反，称为逆流式离心脱水机。 离心脱水机通常会将脱水出泥含水率控制在 80%以下。 离心脱水机主要由转鼓、螺旋推料器、机壳、主轴承、驱动系统、底座组成，整体使用寿命大于 15 年，推料器叶片运行寿命大于 15 000 h，主轴承最短使用时间为 100 000 h。
离心脱水机具有优良的密封性能，污泥、水、臭味不会从机内溢出而污染操作环境；其进料、分离、排出滤液和泥饼的工作过程是连续的，能每天 24 h 运行，具有较高的工作效率。 离心脱水机有自动清洗装置，在每次停机时都能够自动对转鼓进行清洗。 但离心脱水机价格昂贵，需要投入大量资金且后期维护费用较高。
2.3 板框式压滤机
板框压滤脱水机是一种间歇性操作的加压过滤 备，主要由五大部分组成：机架部 分、过滤部分、液压部分、吹脱系统、卸料装置和电器控制部分，包含滤板压紧、低压进 泥、高压进泥、压榨、反吹、滤板松开、卸料、洗涤等工序，其操作过程为:经调理后的污泥通过隔膜泵或螺杆泵注入压滤机中，快速实现泥水分离，进泥最大压力为 0.80 MPa，进泥时间一般为 1.5～2.5 h；停止进泥后，通过多级离心泵加压，压滤机中的隔膜对污泥进行强制挤压、脱水,压滤时间一般为 20～50 min，压力为 0.8～1.2 MPa；之后利用 0.6 MPa 的高压空气吹脱压滤机中心进泥管中的污泥及空腔内的滤液； 再缓慢松开压滤机，排尽剩余滤液；最后卸除压滤机内的泥饼。 板框压滤机适用于各种悬浮液的固液分离， 适用范围广、分离效果好，能将脱水出泥含水率控制在 60%以下。 然而板框压滤脱水机在实际运行过程中存在诸多弊端： 滤框给料孔极其容易出现堵塞现象，且夹在滤板和滤框之间的滤饼取出较为困难，无法持续作业，且机身容量较小，无法对大量污泥进行脱水；在板框压滤脱水机使用过程中，滤布的消耗较大，需要动用较多人力、物力对滤布进行清理，车间的卫生环境也无法得到有效保证。