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提取物组分蒸馏

发布时间:2022-03-24 05:03:09

⑴ 茶叶中提取咖啡因,浓缩提取液时蒸馏浓缩为什么取4-5毫升原因

茶叶中提取钾咖烟农司提取浓液时延留浓汁为什么取为什么取是五点二五不知道啥意思你自个去找专业人士问问到底咋回事

⑵ 水蒸气蒸馏法提取出的提取物与蒸馏水如何分开

再萃取到有机溶剂,然后蒸溜.

⑶ 分离提纯减压蒸馏时,例:溶液沸点为70,提取物熔点为40,沸点120,未知提取量,要浓缩那压力要怎么计算

答:知道提取物熔点为40,沸点120,所以可以通过蒸汽压方程计算,在蒸版汽压为多少时可以把沸点权降到70度,所以你首先需要知道这种物质的具体名称,然后查《化工数据手册》或者《化工热力学》把对于该物质的蒸汽压方程中的常数找出来,带入方程就可以计算出70度对应的蒸汽压,从而可以选择那种正空度的真空泵。

⑷ 水蒸气蒸馏的被提取物应具备什么条件

有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水等。

⑸ 求过滤,蒸发,蒸馏和萃取的具体操作

1.过滤
原理:利用物质的溶解性差异,将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 。
仪器:漏斗,滤纸,烧杯,玻璃棒,铁架台(铁圈)
操作:一帖,二低,三靠,过滤一定要洗涤
即滤纸紧贴漏斗的内壁,滤纸的边缘应低于漏斗口,漏斗里的液面要低于滤纸的边缘,烧杯要紧靠在玻璃棒上,玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边,漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。
2.蒸发
原理:通过蒸发水,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。
操作:蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌;蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3
3.蒸馏
蒸馏

distillation

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入汽相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工业蒸馏的方法有:①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。
2.3.1 基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,即是指在0.1MPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾,这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;(2)测定纯化合物的沸点;(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2.蒸馏操作

加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

4.萃取
原理:利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
操作:1)选择的萃取剂,应对被提取物有较大的溶解能力,而对杂质不溶或微溶;跟原溶液的溶剂要互不相溶;
2)操作时先检验分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取剂 总量不要超过漏斗容积的1/2;
3)振荡时,用右手掌压紧盖子,左手用
拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡,如图。并不时旋开活塞,放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次,当产生的气体很少时,再剧烈振荡几次,把漏斗放在漏斗架上静置。
4)静置后,当液体分成清晰的两层时分液。

⑹ 提取物和萃取液还有纯露区别在哪里

萃取一般是溶剂提取,而纯露是通过蒸馏提取,二者都可以称为提取物

⑺ 植物提取物工艺有哪些

植物提取物的提取工艺主要由两条。
第一、浸提法,提取介质有水、酒精、石油醚累等,主要用于提取成分复杂的植物制剂;第二、蒸馏法,主要用于挥发油的提取,如各种天然香料等。但很多时候往往两者并用。

⑻ 天然产物常用的提取方法

l 浸渍法

根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。如此再提2~3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。

l 渗漉法

将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h~48h,然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速(宜成滴不宜成线),在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大,费时长,操作仍嫌麻烦。

l 煎煮法

煎煮法是我国最早使用的传统的提取方法。操作时将中药粗粉放在适当的容器中(如砂锅、金属夹层锅等,应避免铁器),加水浸过药面,充分浸泡后,直火或蒸气加热煮,一般煮2~3次,每次0.5h~1h,煎煮次数及时间可按投药量及药材质地适当增减。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。此法简便,药材中大部分成分可被不同程度地提出,但煎出液中杂质较多,且容易发生霉变,含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法。

l 回流提取法

应用有机溶剂加热提取时,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。一般小量操作时,可将药材粗粉装入大小适宜的烧瓶中(药材的量为烧瓶容量的1/3~1/2),加溶剂使其浸过药面1cm~2cm高,烧瓶上接一冷凝器,实验室多采用水浴加热,沸腾后溶剂蒸汽经冷凝器冷凝又流回烧瓶中。如此回流1小时,滤出提取液,加入新溶剂重新回流1h~2h。如此再反复两次,合并提取液,蒸馏回收溶剂得浓缩提取物。大量生产亦可采用类似的装置。此法提取效率较冷渗法高,但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量大,操作麻烦。由于操作的局限性,大量生产中较少被采用。

l 连续提取法

应用挥发性有机溶剂提取天然药物有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时(6h~8h)才能提取完全。由于提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。

⑼ 用水蒸气蒸馏来分离或提纯的化合物应具备哪些条件

通入水蒸气蒸馏是汽提的一种,也有通入氮气等其他的气体的,恩根据道尔回顿分压定理,减小答“提出物”的分压,让它更好的从“被提纯物”中挥发出来.由于水蒸气在常压下易被冷凝下来,所以其操作环境一般都是真空环境.至于你要问“被提纯物”需要具备的条件,我认为 1.提出物和被提纯物之间需要有较大的沸点差,一般“提出物”和“被提纯物”都是一些互不相容的物质,但由于“提出物”在“被提纯物”中的微量性,所以溶解在其中.(如:废水中的微量有机物)2.“被提纯物”溶液中的“提出物”必须符合拉乌尔定律,也就是那些非电解质.(不能是苯酚钠、氯化钠、有机盐、金属、矿物之类的,因为这些物质是要特殊能量才能以分子变成气相).而“被提纯物”没必要必须符合拉乌尔定律(可以是电解质).(废水中汽提有机物,废水是氯化钠溶液也不要紧)3.“被提纯物”不可与蒸汽(水)发生影响其汽提的化学反应或者强大的分子间作用力效应.(如:浓度高的硫酸、盐酸、硝酸、以及带有氢键的化合物等,这些都是吸水性液体物质).大部分“提出物”在工艺情况允许下,可以与蒸汽发生反应.(如:水蒸气汽提并分解稀硫酸中的亚硝酰基硫酸NSA)

⑽ 请问,植物“提取液”“萃取液”“蒸馏液” ,具体有哪些区别呢

提取:一般采用水或者酒精对植物进行煎煮,收集其液体,部分不耐温的成分会被专破坏。
萃取:采用有机属溶剂对植物在较低温度下进行浸渍,收集其液体,成分较全,但可能有部分有机溶剂残留;
蒸馏:采用水或酒精等对植物进行煎煮,其蒸汽部分经管道到处,冷凝,形成液体。一般获的的是植物中的挥发油等具有挥发性的成分。

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