『壹』 薄荷油怎么加工
薄荷的主要活性成分为薄荷油、薄荷脑。
薄荷油主要贮藏在油腺内,而薄荷以叶的油腺最多,因此叶的含油量最高,占薄荷总出油量的90%以上。由薄荷提取挥发油,多采用水蒸气蒸馏法提取。植株割下后,先把下部自然脱叶部分(无叶茎秆)除掉,随后摊放于田间晒至半干以上再行蒸馏,这样既可减少蒸馏次数,节省燃料和人工,又可使出油速度快,缩短蒸馏时间。蒸馏设备依薄荷草的多少、经济条件等有别,但是一般蒸馏设备由蒸馏器、冷凝管、油水分离器3个主要部件组成。提取挥发油时,于蒸馏器中放满薄荷茎叶和1/3的水,水在下面,茎叶放在上面,两者之间有一定的空隙,然后封闭蒸馏器,加热,当温度上升至100℃左右时,薄荷草中的油分大量挥发成气体。通过导管进入冷凝器,蒸气遇冷后凝聚成液体,这种含油和水的液体,流经油水分离器,再经过分离即得薄荷油。薄荷的鲜茎、叶含挥发油约为1%,干茎、叶含挥发油为1.3%~3.0%。以无色或淡黄色,澄明的油状液体,在温度稍低时有大量无色结晶析出,并有强烈的薄荷香气。
『贰』 (1)提取挥发油常用方法有哪几种哪种方法较好,为什么
挥发油的提取方法主要有1、水蒸气蒸馏法 2、浸取法 3、冷压法 在应用上各有特点:1、水蒸气蒸馏法的特点: ①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低; ②分馏比不变; (即:蒸出油的质量与水蒸汽用量成正比) ③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来.2、浸取法的特点;防止氧化、热解及提高品质; 所得芳香挥发油气味与原料相同. 工艺技术要求高,设备费用投资大.3冷压法特点:保持原有的新鲜香味 缺点可溶出原料中不挥发性物质. 如:柠檬油常溶出原料中的叶绿素,而使柠檬油 呈绿色.
『叁』 挥发油提取,分离后,其得率往往低于理论值很多,是否有理想的提取方法,设
1.挥发油的提取:可采用水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法和超临界萃取法等。
2.挥发油的分离
(1)冷冻析晶法:将挥发油于0℃~-20℃以下放置使析出结晶,经重结晶可得单体结晶。如薄荷油冷至-10℃,12小时析出第一批粗脑,油再在-20℃冷冻24小时可析出第二批粗脑,粗脑加热熔融,在0℃冷冻即可得较纯薄荷脑。
(2)分馏法:含氧单萜的沸点随其官能团极性的增大而升高,即醚< 酮<醛<醇<酸;酯比相应的醇沸点高等。根据沸点的差别,采用分馏法分离挥发油。挥发油中的某些成分在沸点的温度时往往被破坏,故通常都采用减压分馏。一般在35~70℃/1333.22Pa被蒸馏出来的是单萜烯类化合物。
『肆』 除了利用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油外,还可以采用什么方法
目的对陈皮挥发油2种不同的提取方法提取的化学成分进行比较研究。方法专用超临界CO2萃取属法(SFE-CO2)和水蒸气蒸馏法(SD)对陈皮的挥发油进行提取,并运用GC-MS法分析了2种提取物中的挥发油化学成分。结果共鉴定出54个成分,SFE-CO2法所提取的成分被鉴定的有39个,水蒸气蒸馏法提取挥发油被鉴定的成分有24个,两者共有成分9个。结论 SFE-CO2与SD得到的成分仅有9种相同,而且相同成分在2种提取方法中含量也有不同,所以SFE-CO2方法不能完全替代SD法。
『伍』 水蒸气蒸馏法可用于提取薄荷
Ⅰ.(2)B (3)A2/3沸石或碎玻璃、碎砖瓦(4)自来水 Ⅱ.(1)让水蒸气由下而上进行蒸馏 (2)使混合气体冷却内分层 (3)薄荷容油具有挥发性,以减少薄荷油的散失 本装置是用水蒸气蒸馏法提取薄荷油,其原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来。蒸馏时,将原料放入B瓶,在原料底部通入水蒸气,即可带出原料里面的芳香油,A瓶中水量应约占2/3,为防止暴沸,可加入沸石,冷凝器中应通入自来水,以降低油水混合气体的温度,便于分层。由于薄荷油具有挥发性,因此在接收瓶口应盖上小块铝箔或牛皮纸。
『陆』 提取方法
薄荷Mentha haplocalyx Briq.为唇形科薄荷属植物,是我国常用的传统中药之一,又是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的功效,用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等〔1〕。薄荷中主要成分为挥发油,挥发油中主要有效成分为薄荷醇(俗称薄荷脑)。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主〔2~4〕。本实验运用4种不同方法提取薄荷油,并用气相色谱测定薄荷醇含量,试图通过不同方法的比较,寻找薄荷油的最佳提取方法。
1 仪器与材料
1.1 仪器HA121�50�05型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);岛津2010型气相色谱仪;超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司);FZ102型植物试样粉碎机;挥发油提取器;旋转蒸发仪;电热套;电子天平。
1.2 材料薄荷来自江苏省东台地区,7月下旬采其地上部分,阴干切片,粉碎。经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。
薄荷醇(中国药品生物制品检定所);醋酸乙酯(上海化学试剂厂)。
2 方法与结果
2.1 提取方法
2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200 g,置挥发油提取器中,加水1 000 ml,按《中国药典》2000版附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油。提取6 h,收集薄荷油。用无水硫酸钠脱水,滤纸过滤。
2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20 g,用600 ml石油醚室温浸泡3次,每次用200 ml溶剂,浸泡时间为3 h/次,合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,以下同2.1.1项处理。
2.1.3 超声波法提取称取薄荷粉末20 g,以200 ml石油醚为溶剂,超声提取3次。超声频率40 kHz,提取时间为30 min/次。合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,以下同2.1.1项处理。
2.1.4 超临界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg,装入萃取釜。在萃取压力为9 MPa,萃取温度为50℃,CO2流量为25 L/h的条件下,萃取1.5 h,收集薄荷油,以下同2.1.1项处理。
2.2 薄荷油出油率比较按上述方法分别提取薄荷油,并计算出油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为1.15%,冷浸法提取薄荷油的得率为1.27%,超声波法提取薄荷油的得率为1.34%,超临界CO2法提取薄荷油的得率为2.43%。
2.3 薄荷醇含量测定
2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取薄荷醇对照品1.5 mg于1 ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀,即得浓度为1.5 mg/ml的对照品溶液。
2.3.2 样品溶液的制备 准确称取按上述方法提取得到的薄荷油适量,置于5 ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀,即得样品溶液。
2.3.3 气相色谱条件色谱柱为ZB�WAX弹性石英毛细管柱(30 mm×0.25 mm,0.25 μm),柱温80℃,恒温2 min,程序升温5℃/min至110℃,保持1 min;程序升温3℃/min至150℃,保持1 min;程序升温6 ℃/min至170℃;气化室温度240℃;载气为高纯N2(99.99%);检测温度240℃(FID);分流比20∶1。
2.3.4 标准曲线的绘制分别精密吸取2.3.1项下对照品溶液1,2 ,3 ,4 ,5 ,6 μl注入气相色谱仪测定,以峰面积为纵坐标,进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程y=1E+06x+73 107,r=0.999 8。结果表明在1.5 ~9.0 μg范围内,对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2.3.5 稳定性实验取水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品溶液,分别于0,2,4,6,10,12 h进行测定,每次进样2 μl,结果表明薄荷醇峰面积的RSD为1.26%,因此可以在12 h内进行测定。
2.3.6 精密度实验选取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品,在相同的色谱条件下重复进样6次,2 μl/次。结果表明薄荷醇色谱峰的RSD为1.02%。
2.3.7 重现性实验取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品,平行取6份进行测定,结果表明薄荷醇平均含量为78.31%,RSD为1.73%,说明样品测定具有较好的重现性。
2.3.8 回收率实验精密称取已知薄荷醇含量的水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品5份,分别加入2.3.1项下薄荷醇对照品适量进行测定,并计算回收率,结果平均回收率为97.34%,RSD为2.05%。
2.3.9 样品含量测定按上述色谱条件,对2.3.2项下的样品溶液进行测定。结果见表1。由表1可知,四种提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低顺序依次为:超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法>超临界CO2法。薄荷醇得率的大小顺序为:超临界CO2法>超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法。
表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比较(略)
薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%
3 讨论
冷浸法和超声波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸气蒸馏法高。在薄荷油的现实生产,通常采用水蒸气蒸馏法进行生产,因为冷浸法和超声波法都使用了有机溶剂,容易造成溶剂残留。另外,水蒸气蒸馏法提取相对操作简单,成本较低,因此在生产中应用较广。
4种提取方法中,超临界CO2法提取薄荷油的出油率最高。这是因为超临界CO2提取过程在密闭系统中进行,且操作温度低,因此萜烯类成分不易损失,热不稳定性成分及易氧化的组分也不会受到破坏,同时部分高沸点的成分也被提取出来。
薄荷油的提取,不但要考虑主要有效成分含量,而且要考虑它的得率。在超临界CO2法提取中,薄荷油中薄荷醇含量较低,但由于出油率高,因此薄荷样品中薄荷醇得率比其它提取方法高。
超临界CO2提取的薄荷油出油率和薄荷醇得率高,而且具有操作温度低、无毒害、效率高、操作简单等优点,能够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性,同时又不会对环境造成污染。因此,薄荷油的4种提取方法中,超临界CO2提取法是最理想的方法。
【参考文献】
〔1〕 国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部〔S〕.北京:人民卫生出版社,2000:6097.
〔2〕 魏新国,董 岩.野生薄荷挥发油化学成分的GC�MS分析〔J〕.烟台师范学院学报(自然科学版),2003,19(2):116.
〔3〕 安秋荣,郭志峰.夏、秋季薄荷挥发油成分的对比研究〔J〕.河北大学学报(自然科学版),2000,20(4):351.
〔4〕 刘金荣,李 萍.三种野生薄荷挥发油化学成分的测定〔J〕.石河子医学院学报,1995,17(1):16.
『柒』 除了可以采用水蒸气蒸馏法提取挥发油外,还可以采用什么方法原理是什么
挥发油(抄 benzine)是指从原油中袭蒸萃取的挥发溶剂(VOLATILE SOLVENT)。它的挥发性、易燃性和融解能力都在那些矿物酒精与汽油之间。挥发油作为干燥清洁剂和去污剂为大家所熟悉,但它不是理想的颜料稀释剂。它的燃点低、蒸发快和刺鼻的气味使它不如矿物酒精受画家欢迎。[1]
『捌』 下列是与芳香油提取相关的问题,请回答:(1)玫瑰精油适合用水蒸气蒸馏法提取,其理由是玫瑰精油具有___
(1)植物有效成分的提取方法主要由提取物的性质和材料特点而定,由于玫瑰精油具有易挥发、难溶于水、化学性质稳定等性质,蒸馏时可以被水蒸气携带出来,所以常用水蒸气蒸馏法提取;蒸馏时收集的蒸馏液是
水与玫瑰精油的混合物,不是纯的玫瑰油.
(2)影响精油提取量的主要因素有蒸馏所用的水和原料量,蒸馏时间和蒸馏温度等,蒸馏瓶中的水和原料量一定时,蒸馏过程中,影响精油提取量的主要因素有蒸馏时间和蒸馏温度;当原料量等其他条件一定时,提取量随蒸馏时间的变化趋势是:在一定时间范围内提取量随蒸馏时间的延长而增加,由于原料中的玫瑰精油的含量降低,玫瑰精油提取量增加的速率减慢,当原料中的玫瑰油几乎全部被携带出来后,随时间延长,玫瑰油的提取量不再增加.
(3)由于玫瑰油具有挥发性,温度较高时挥发性强,因此如果蒸馏过程中不进行冷却,部分精油会随水蒸气挥发而流失,从而使精油提取量下降.
(4)由于玫瑰油具有挥发性,温度高时挥发性强,温度低时挥发性若,密封不严的瓶装玫瑰精油保存时最好存放在温度较低的地方,以减少挥发.
(5)分析题图精油的含量与花期的关系曲线图可知,a时精油含量最高,因此提取精油时采摘花的最合适时间为a天左右.
(6)由于薄荷油与玫瑰油的性质相似,所以从薄荷叶中提取薄荷油时可以采用从玫瑰花中提取玫瑰精油的方法.
故答案应为:
(1)易挥发、难溶于水、化学性质稳定不是
玫瑰精油随水蒸气一起蒸馏出来,所得到的是油水混合物
(2)蒸馏温度一定的时间内提取量随蒸馏时间的延长而增加,一定时间后提取量不再增加
(3)下降部分精油会随水蒸气挥发而流失
(4)较低减少挥发
(5)a
(6)能薄荷油与玫瑰精油的化学性质相似
『玖』 哪些有机物可以用水蒸气蒸馏法提纯
1在100摄氏度时有足够的蒸气压
2可长时间与水共热而不反应
3难溶于水
『拾』 如何从薄荷叶里提取薄荷油
1、选择一种酒源。伏特加或者其他高浓度酒很适合用来做薄荷油。