Ⅰ 求化学实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
课程名称:仪器分析
指导教师:
实验员 :
时 间:
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。
为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1) 入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。
(2) 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(4) 有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。
(5) 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除干扰。
邻二氮菲与Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×104 L· mol ·cm-1 。
配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中, 并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L-1(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50ml干净容量瓶,移取100µg m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用50px吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
(1)
Λnm
440
450
460
470
480
490
A
0.29
0.38
0.44
0.485
0.50
0.52
Λnm
500
510
520
530
540
A
0.54
0.57
0.502
0.369
0.257
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00µɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用50px吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
编 号
1#
2#
3#
4#
5#
6#
7#
V(铁溶液)ml
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
A
-0.000
0.083
0.169
0.227
0.314
0.395
0.436
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度
并记录.
编 号
1#
2#
3#
V(未知液)ml
2.5
2.5
2.5
A
0.425
0.425
0.421
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945
CONC. =K *ABS+B
C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一
仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃)
在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
附录:
723型操作步骤
1、 插上插座,按后面开关开机
2、 机器自检吸光度和波长,至显示500。
3、 按AλCOTO键,输入测定波长数值按回车键。
4、 将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按ABS。01键从R、S1、S2、S3,逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。
5、 按T/ARAN按3键,回车,再按1键,回车。
6、 逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。
7、 固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按START/STOP全打印完,按回车
8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。
9、 固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。
10完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。
721型分光度计操作步骤
1、 开机。
2、 定波长入=700。
3、 打开盖子调零。
4、 关上盖子,调满刻度至100。
5、 参比溶液比色皿放入其中,均合100调满。
6、 第一格不动,二,三,四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液(标液)清洗,再测其分光度(浓度)
Ⅱ “溶液的配制”和“溶液的稀释”的化学实验报告怎么写
要写实验内容、实验材料、过程记录及实验结果。
Ⅲ 求英语大神帮忙翻译化学实验报告一篇。
Cultivation and preparation of potassium aluminum sulfate crystals
First, the purpose of the experiment
1 . Learn from the principle of the preparation of aluminum and aluminum potassium sulfate process ;
2 . Further understanding of Al and Al (OH) 3 sexes ;
3 . Principles and methods of learning in the crystals from the solution.
Second, the experimental principle
Aluminum sulfate with an alkali metal sulfate (K2SO4) and potassium aluminum sulfate and generated salts.
Aluminum potassium sulfate (K2SO4 · Al2 (SO4) 3.24 H2O) , commonly known as alum, which is a colorless crystals , soluble in water and hydrolysis of Al (OH) 3 gel precipitation. It has strong adsorption properties is an important aluminum instry, can be used as purifying agent , paper filling agent for many purposes .
The experiment was dissolved in sodium hydroxide solution using the aluminum metal , aluminum hydroxy generated four soluble sodium aluminum impurities in the remaining insoluble impurities removed by filtration . H2SO4 followed by adjusting the pH of the solution was 8-9 , i.e. with Al (OH) 3 precipitate , after separation , the precipitate was added H2SO4 , that the conversion of 3 Al2 (SO4) 3 Al (OH), then formed Al2 (SO4) 3 crystals, Al2 (SO4) 3 K2SO4 crystals and crystals were saturated solution , after mixing, have generated alum . About the reaction is as follows :
2Al + 2NaOH + 6H2O === 2Na [Al (OH) 4] + 3H2
[Al (OH) 4] - + H + === Al (OH) 3 + H2O
2Al (OH) 3 + 3H2SO4 === Al2 (SO4) 3 + 6H2O
Al2 (SO4) 3 + K2SO4 + 24H2O === K2SO4 · Al2 (SO4) 3.24 H2O
Alum monocrystalline culture : When there K2SO4 · Al2 (SO4) 3.24 H2O after precipitation of crystals , the crystal was filtered , structured as a selected seed crystals in the filtrate, and covered with a watch glass , allowing the natural evaporation of the solution , crystallization will graally grow to become a large single crystal , single crystals with octahedral crystal form . The seed crystal to be grown as a single crystal , it is important not to change the temperature of the solution is so large that the water solution was slowly evaporated. Also to be grown crystals can also be generated on the crystal system of nylon rope , suspended in solution. Such crystal growth rate is not affected in all respects , to generate a more regular crystals .
Third, experimental supplies
Instruments and Materials : beakers, electronic scales, Buchner funnel , evaporating dish , alcohol lamp , tripod, asbestos network , matches, glass funnel , graated cylinder , filter paper , pH test strips, nylon cord.
Reagents : Al crumbs (CP), NaOH (CP), K2SO4 (CP), H2SO4 (3mol · L-1, 1:1), BaCl2 (0.1 mol · L-1).
Fourth, the experimental procere
1 . Al (OH) 3 is generated
Weigh 2.3 g of solid NaOH , placed in 200mL beaker, add 30mL distilled water . Weigh 1 g of aluminum shavings in batches into the solution ( violent reaction against spills , should be carried out in a fume hood ) , to no more bubbles , and the reaction is completed, then add distilled water to bring the volume to approximately 40mL , filtration . The filtrate was transferred to 200mL beaker and heated to boiling , under continuous stirring , a solution of 3mol · L-1H2SO4, the pH of the solution is 8-9 , and stirring was continued for several minutes to boil , then suction filtered and the precipitate washed with boiling water until the pH value of the washing liquid is reced to about 7 dry.
2 . Preparation of Al2 (SO4) 3 in
The resulting Al (OH) 3 into a beaker with constant stirring , was added 1:1 H2SO4, and water bath . When the solution becomes clear, stop the addition of sulfuric acid to give Al2 (SO4) 3 solution . The solution was concentrated to one half of the original volume , removed, cooled to room temperature and washed with water until crystallization was complete, filtered, the crystals were blotted dry with filter paper and weighed .
3 . Preparation and training of large crystals of alum
Aluminum sulfate crystals weighed into a small beaker, bbed a saturated solution at room temperature. Another Weigh K2SO4 solid , also bbed the same volume of a saturated solution , and then an equal volume of a saturated solution of the two -phase mixture, stirring well. After standing , alum crystals will be precipitated. Filtration , elected structured as a seed , on the filtrate , cover the surface of the pan, allow the solution to natural evaporation, crystallization will graally grow to become a large single crystal , single crystals with octahedral crystal form .
In order to generate a large single crystal seed , it is important not to change the temperature of the solution is so large that the water solution was slowly evaporated. To generate large crystal , the crystal can also be generated on the system nylon rope suspended in the solution. Thus in all aspects of the crystal growth rate is not affected .
Ⅳ 用蒸馏法分离乙醇和水的实验报告
水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物,被称为衡沸物,这个沸点高于酒精的沸点,低于水的沸点。
不能直接用蒸馏法去除去乙醇中的水。
因为直接蒸馏水和乙醇都会变为气态再变为液态,无法达到分离的目的。
而要先加入生石灰,加入生石灰是为了除去水,石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后ca(oh)2需要高温才能分解,蒸馏是不会再产生水。
乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
Ⅳ 填写下列实验报告: 实验 现象 结论 ①在鸡蛋白中加入少量蒸馏水 蛋白质_____(能、不能)
①有的蛋白质溶于水,他们是以胶体状态存在的.②当向鸡蛋白中加入少量的浓的硫酸钠溶液时,蛋白质会沉淀析出,发生了盐析.③蛋白质受热会发生凝固.④蛋白质加入如含铅的重金属离子的溶液,会发生变性而凝结.⑤浓硝酸能使蛋白质发生颜色反应,生成黄色溶液.⑥灼烧蛋白质能闻到烧焦羽毛的气味,头发中含有蛋白质,所以在酒精灯上灼烧一根头发,能闻到烧焦羽毛的气味.
故答案为:①溶液略显浑浊、能;
②溶液变浑浊、减小;
③出现白色固体、凝固;
④出现黄色固体、重金属盐;
⑤出现黄色固体、化学;
⑥能燃烧,并有一种特殊的气味、烧焦羽毛、蛋白质.
Ⅵ 化学实验报告
实验课题:除去暖水瓶上的水垢!
实验步骤:
1.往暖水瓶水垢上加入家用回醋;
2.观察水垢上产生答的气泡,且水垢慢慢消失!
3.收集到该气体并通入澄清石灰水!
现象:澄清石灰水变混浊!
结论:生成气体是二氧化碳,且醋能够除去水垢!
Ⅶ 为了鉴别两瓶无色液体:澄清石灰水和蒸馏水设计如下实验.请完成下列实验报告: 实验步骤 现象
利用两种液体组成的不同鉴别:取样蒸发,出现白色固体,原液体为澄清石灰水,无固体出现,原液体为蒸馏水;
利用两种溶液性质的差异鉴别:取样通入二氧化碳,出现浑浊,原液体为澄清石灰水,无明显现象,原液体为蒸馏水;取样滴加稀盐酸,皆无明显现象,此法不能鉴别出两种液体;
取样滴加碳酸钠溶液,出现浑浊,原液体为澄清石水,无现象,原液体为蒸馏水.
题中的实验步骤对鉴别方法进行了限定,“分别向两支试管中通入”的操作只能选择二氧化碳来鉴别两种液体.
故答:二氧化碳;无明显现象;变浑浊.
Ⅷ 怎样写化学实验报告
【实验】无机实验之硫酸铜的制备
硫酸铜的制备 目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩,常压过滤及减压过滤,重结晶等基本操作;2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼,不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时,先把铜烧成氧化铜,然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。纯。由上表中数据可见,硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此,当热溶液冷却到一定温度时,硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出,随着温度的继续下降,硫酸铜不断从溶液中析出,硝酸铜则大部分仍留在溶液中,只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质,可再经重结晶的方法而被除去,最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml mol·dm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO4·5H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3mol·dm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO4·5H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO4·5H2O晶体在台称上称出1g留作分析用,其余放在小烧杯中,按重量比CuSO4·5H2O∶H2O = 1∶3的比例加入纯水,加热搅拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入2mol·dm-3氨水(或0.5mol·dm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加热片刻,静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中,滴加1mol·dm-3H2SO4酸化,调节pH至1-2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时,即停止加热。以冷水冷却,结晶抽滤,取出结晶,放在两层滤纸中间挤压,以吸干水份,称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验�试剂CuSO4·5H2O杂质含量规定请参照GB665-65。1.将1g粗CuSO4·5H2O晶体,放在小烧杯中,用10ml蒸馏水溶解,加入1ml 1mol dm-3H2SO4酸化,然后加入2ml 3% H2O2,煮沸片刻,使其中Fe2+ 氧化成Fe3+。待溶液冷却后,搅拌下逐滴加入6mol·dm-3氨水,直至最初生成的蓝色沉淀完全溶解,溶液呈深蓝色为止。此时,Fe3+成为Fe(OH)3沉淀,而Cu2+则成为Cu(NH3)42+溶液在漏斗上以滤纸下部小部分过滤。若溶液倒的太多,则滤纸会被蓝色溶液全部或大部浸润,以致下步用氨水过多或洗不彻底。洗不彻底时,便会在HCl洗沉淀时一起被冲至试管中,遇到大量SCN-生成黑色Cu(SCN)2沉淀而影响分析结果。用滴管逐滴加入21mol·dm-3氨水洗涤,直到蓝色洗去为止,此时Fe(OH)3黄色沉淀留在滤纸上。拿起滤纸以极少量蒸馏水冲掉滤纸外部和漏斗上部的蓝色溶液后,滤纸仍放在漏斗上,用滴管将3ml热的2mol·dm-3HCL滴在滤纸上,溶解Fe(OH)3沉淀,以洁净试管接收滤液。然后在滤液中滴入2滴1mol·dm-3KCNS溶液观察血红色配合物的产生。保留溶液供后面比较用。2.称取1g提纯过的CuSO4·5H2O晶体,重复上述操作,比较两种溶液血红色的深浅,确定产品的纯度。数据处理计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %分析思考 1.如何制备完整的大晶体?2 .总结和比较各种过滤方法的优缺点。见 http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_774692_1.htm
Ⅸ 谁有大一的大学化学实验报告
正好有一份大学的实验报告供你参考一下
综合化学实验报告
题 目: 恒温槽的装配和性能测试
学 院:
专业:
班级:
姓 名:
学 号:
指导老师:
一、研究背景(前言)
温度是一个极其特别的物理量。在热力学中时常出现,在日常生活中也无处不在。在物理化学实验中所测得的数据,如黏度、密度、蒸气压、表面张力、折射率、电导、化学反应速率常数等都与温度有关。所以,许多物理化学实验必须在恒温条件下进行。通常用恒温槽来控制温度维持温度。恒温槽所以能维持恒温
主要依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。
恒温槽的原理:本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置,它通过继电器、温度调节器(水银接点温度计)和加热器配合工作而达到恒温的目的。其简单恒温原理线路如图2-1-1所示。当水槽温度低于设定值时,线路I是通路,因此加热器工作,使水槽温度上升;当水槽温度升高到设定值时,温度调节器接通,此时线路II为通路,因电磁作用将弹簧片D吸下,线路I断开,加热器停止加热;当水槽温度低于设定值时,温度调节器断开,线路II断路,此时电磁铁失去磁性,弹簧片回到原来的位置,使线路I又成为通路。如此反复进行,从而使恒温槽维持在所需恒定的温度。
各种恒温槽广泛使用于精细化工、生物工程、医药食品、冶金、石油、农业等领域。为用户提供高精度的恒温场源,是研究院、高等院校、工矿企业实验室、质检部门理想的恒温设备。因此,对恒温槽的装配和性能测试非常重要。
二、实验目的
1.了解恒温槽的结构及恒温原理,初步掌握其装配和调试的基本技术。
2.绘制恒温槽灵敏度曲线(温度-时间曲线),学会分析恒温槽的性能。
3.掌握贝克曼温度计和接触温度计的调节及使用方法。
4.了解温度的PID控制技术。
三、实验原理
恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器等部分组成。
恒温槽装置示意图:
1.浴槽
2.加热器
3.搅拌器
4.温度计
5.电接点温度计
6.继电器
7.贝克曼温度计
1.浴槽:通常有金属槽和玻璃槽两种。其容量和形状视需要而定。
2.加热器:通常的是电热器。根据恒温槽的容量、恒温温度以及与环境的温差大小来选择电热器的功率。
3.搅拌器:一般用电动搅拌器,搅拌速度可调,使槽内各处温度尽可能保持相同。
4.温度计:常用1/10℃温度计作为观察温度用。为了测定恒温槽的灵敏度,可用1/100℃温度计或贝克曼温度计。所用温度计在使用前需进行标化。
5.感温元件:它是恒温槽的感觉中枢,是提高恒温槽精度的关键所在。感温元件的种类很多,如接触温度计、热敏电阻感温元件等。
6.电子继电器:用来控制恒温槽加热器“通”“断”电的装置。
恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下,观察温度的波动情况,控温效果可以用灵敏度△t表示(t1为恒温过程水浴的最高温度,t2为恒温过程水浴的最低温度):
常以温度—时间曲线表示:
四、实验部分
1.主要药品和仪器设备
主要药品:松香、锡、蒸馏水等。
仪器设备:玻璃缸、接触温度计、贝克曼温度计、温度计( 1/10℃ )、停表、
搅拌器、电子继电器、加热器。
2.实验步骤
(1)恒温槽的装配
在玻璃缸中加入蒸馏水至容积2/3处,按图将各部件装好,接好线路。
(2)调节贝克曼温度计
将贝克曼温度计调节好,使其水银面在25℃时位于2.5℃左右刻度。
(3)恒温槽的调试
打开控温装置,调节温度至25℃,打开搅拌器,置于合适的速度,打开加
热器,置于合适的功率,等待恒温。
(4)30℃时恒温槽灵敏度的测定
待恒温槽在30℃下恒温后,每0.5min从贝克曼温度计上读一次温度,测定
30min。
(5)35℃时恒温槽灵敏度的测定
改变恒温槽温度,使其在30℃恒温,用同样的方法测定恒温槽30℃时的灵
敏度。实验结束,先关控温装置、搅拌器,再拔下电源插头。
五、数据记录及处理
时间/min 30℃时温度差 30℃时温度 35℃时温度差 35℃时温度
0.5 0.125 30.125 0.276 35.276
1.0 0.109 30.109 0.101 35.101
1.5 0.095 30.095 0.296 35.296
2.0 0.082 30.082 0.271 35.271
2.5 0.069 30.069 0.266 35.266
3.0 0.055 30.055 0.266 35.266
3.5 0.044 30.044 0.269 35.269
4.0 0.030 30.03 0.255 35.255
4.5 0.016 30.016 0.289 35.289
5.0 0.004 30.004 0.270 35.27
5.5 -0.012 29.988 0.246 35.246
6.0 -0.024 29.976 0.256 35.256
6.5 -0.038 29.962 0.245 35.245
7.0 -0.052 29.948 0.276 35.276
7.5 -0.066 29.934 0.270 35.27
8.0 -0.080 29.92 0.247 35.247
8.5 -0.094 29.906 0.245 35.245
9.0 -0.107 29.893 0.250 35.25
9.5 -0.121 29.879 0.243 35.243
10.0 -0.132 29.868 0.277 35.277
10.5 -0.145 29.855 0.260 35.26
11.0 -0.156 29.844 0.232 35.232
11.5 -0.168 29.832 0.101 35.101
12.0 -0.178 29.822 0.246 35.246
12.5 -0.189 29.811 0.241 35.241
13.0 -0.200 29.8 0.251 35.251
13.5 -0.211 29.789 0.247 35.247
14.0 -0.222 29.778 0.245 35.245
14.5 -0.231 29.769 0.255 35.255
15.0 -0.243 29.757 0.237 35.237
15.5 -0.252 29.748 0.241 35.241
16.0 -0.262 29.738 0.243 35.243
16.5 -0.271 29.729 0.252 35.252
17.0 -0.281 29.719 0.303 35.303
17.5 -0.261 29.739 0.251 35.251
18.0 -0.247 29.753 0.251 35.251
18.5 -0.256 29.744 0.241 35.241
19.0 -0.266 29.734 0.253 35.253
19.5 -0.276 29.724 0.240 35.24
20.0 -0.286 29.714 0.259 35.259
20.5 -0.233 29.767 0.241 35.241
21.0 -0.231 29.769 0.237 35.237
21.5 -0.242 29.758 0.262 35.262
22.0 -0.251 29.749 0.245 35.245
22.5 -0.260 29.74 0.303 35.303
23.0 -0.269 29.731 0.242 35.242
23.5 -0.279 29.721 0.243 35.243
24.0 -0.285 29.715 0.255 35.255
24.5 -0.248 29.752 0.245 35.245
25.0 -0.255 29.745 0.276 35.276
25.5 -0.265 29.735 0.255 35.255
26.0 -0.274 29.726 0.260 35.26
26.5 -0.283 29.717 0.245 35.245
27.0 -0.248 29.752 0.251 35.251
27.5 -0.252 29.748 0.256 35.256
28.0 -0.262 29.738 0.243 35.243
28.5 -0.271 29.729 0.271 35.271
29.0 -0.280 29.72 0.249 35.249
29.5 -0.260 29.74 0.263 35.263
30.0 -0.248 29.752 0.242 35.242
1.以时间为横坐标,温度为纵坐标,绘制30℃的温度-时间曲线
恒温槽的灵敏度:△t=(t1-t2)/2=(29.769 -29.714)/2=0.0275
对恒温槽性能进行评价:大部分时刻的温度都处于30℃以下,根据4个较典型的灵敏度曲线图,可得属于加热器功率太小或散热太快。
2.以时间为横坐标,温度为纵坐标,绘制35℃的温度-时间曲线
恒温槽的灵敏度:△t=(t1-t2)/2=(35.296-35.101)/2=0.0975
对恒温槽性能进行评价:大部分时刻的温度都处于35℃以上,根据4个较典型的灵敏度曲线图,可得属于加热器功率太大或散热较慢。
六、注意事项
1.感温元件灵敏度要高。
2.搅拌器搅拌速度要足够大,才能保证恒温槽内温度均匀。
3. 加热器导热良好且功率适当。
4.搅拌器、感温元件和加热器相互接近,使被加热的液体能立即搅拌均匀并流
经感温元件及时进行温度控制。
5.贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器,水银球的玻璃壁较薄,水银球的尺寸
较大,容易损坏,所以使用时应十分小心,不要随便放置,不用时应放入温
度计自带的木盒中。
6.用左手拍右手腕时,注意温度计一定要垂直,否则毛细管容易折断,还应避
免重击,不要靠近试验台。
七、思考题
1.恒温槽的恒温原理是什么?
恒温槽维持恒温,是靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡的,当其因对外散热而使水温降低时,温度指示控制仪就使加热器工作,到加热到所需温度时,通过温度传感器控制加热器停止工作,使槽温保持恒定[1]。恒温槽也有通过电子继电器对加热器自动调节来实现恒温的目的。当恒温槽因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时,继电器迫使加热器工作,到体系再次达到设定的温度时,又自动停止加热。这样周而复始,使体系的温度在一定范围内保持恒定。
2.恒温槽内各处的温度是否相等?为什么?
恒温槽内各处温度不相等。由于搅拌器搅拌不会很均匀,靠近加热器的温度会高一些,而远离加热处会散热快些,温度降低,加热处会补充。热必须有高温传向低温,因此不可能相同。
3.如何提高恒温槽的灵敏度?试加以分析讨论
(1)使用灵敏度更高,延迟时间更短的元件
可以采用加热更加均匀的加热装置,比如电加热套装置。或采用保温隔热性能更好的容器。或把接点温度计更换成更高灵敏度,反应速度更快的元件,使得过程中温度变化更小,提高加热器的反应速度,从而提高灵敏度。
(2)优化系统中液体介质。
可以选用粘滞系数更小,热导率更高的液体,从而减少温度波动,提高灵敏度。
(3)使用更合理的布局
由实验中的结果总结可知合理布局的特点主要是:加热器与接点温度计距离尽量近;使各元件处在搅拌器搅拌方向的下游,但不能和搅拌器距离过近,否则会而使得温度不稳定。
(4)加大搅拌器的搅拌速度
这样可以使槽内介质的传热速度更快,各部分的温度更均匀从而提高系统反应速度。
(5)适当降低加热速度
降低加热电压至合适的数值,可以减弱加热延迟现象,提高灵敏度。
八、参考文献
[1] 尹 波,黄桂萍,曹利民,屈红恩. 恒温槽调节与温度控制实验条件的探讨[J]. 江西化工,2008,02:120-121.
[2] 陈 军. 恒温槽装配和性能测试实验仪器的改进[J]. 琼州大学学报,2004,11(05):40-41.
评分 指导师