Ⅰ 乙酸乙酯常压蒸馏,实验注意事项
1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加回乙酸.
在将浓硫酸答加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡.当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费.实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸.
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N
a2CO3溶液中的原因:防止倒吸.
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出.小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动.
Ⅱ 蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么
蒸馏装置由三个部分组成:加热气化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①减内压蒸馏时容应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
原理
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。
两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
Ⅲ 实验室制取蒸馏水的注意事项
(1)外壳须接地良好,以免出现危险。(2)每次使用前应洗刷锅内部一次,排尽存水,更换新水。注意不要损伤表面的锡层。(3)如有条件,水源改用去离子水,不用自来水。(4)锅内加足水后才可通电加热,工作过程中水源不可中断,液面应始终维持在水位线处,如果锅内中无水或水量很少,电热管将会烧坏。(5)更换电热管时,接水处垫圈必须衬好,保证密封不漏水,否则电热管头部附着的水滴会造成绝缘物被击穿的事故。导线与电热管的螺栓接连处要压紧,否则接触电阻过大会严重发热,也可能产生电火花烧坏电热管头部。(6)定期清除蒸发锅内壁、电热管表面、冷凝器内壁、冷凝管表面及冷凝器出水管中的水垢,避免影响冷凝效果,降低热效率和堵塞管路,减少使用寿命。将蒸汽进行冷热交换是目前唯一提取优质蒸馏水可靠的方法。通过加热蒸馏水产生蒸汽,冷凝成蒸馏水,可适用于制药,制剂,实验室,化验室等部门使用。3、电热蒸馏水器常见故障有:1保险丝烧断这种故障发生较多,肯定有短路处。断电后可用万用电表电阻档测量各电热管的电热丝是否接地,如接地,可把它的二头除去,这样可作为应急措施,蒸馏器仍然可用,只是功率减小,出水量相应减少,或者把它更换掉。如20升/时电热蒸馏水器为6支3组,是二支并联使用的。有时是断电时量电热丝不接地,通电一段时间则接地烧保险。这时可查一查水垢是否厚,如厚可清除;不厚则可能是某支电热管的电热丝通电后热膨胀接地所致。2合上电源开关有响声及火花合上电源开关有响声及火花,说明电气线路有短路或接触不,致使电流太大。引起电流过大的原因除了电热管中电热丝接地外,还有可能是电热管和蒸发锅之间漏水使电源接头处引起短路,或因潮湿造成电源接头处打火,导致接线绝缘板的电阻变小。3蒸馏水量减少随着使用时间的增加,电热管的水垢也慢慢增加,电热管的热量不易传出,蒸馏水出水量慢慢减少,这时可用物理或化学方法清除水垢。如出水量明显减少,肯定有电热丝烧断,引起功率减少,出水量减少,可用万用表查出烧断的电热管并更换。更换后应放水观察是否漏水或渗水,只有无渗水后方可通电使用
Ⅳ 实验室常压蒸馏操作注意事项
1,需要垫石棉网
2,需要加入沸石
3,温度计水银球的位置要的蒸馏烧瓶的支管口。
4,冷却水要下进上出 ,逆着气流的方向。
Ⅳ 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项
高中化学中蒸馏应注意事项:1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等,保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2.按操作压强分:常压、加压、减压。3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏。4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞
Ⅵ 蒸馏操作中有哪些注意事项
注意事项
操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片内,防止液体暴沸。
(2)温度容计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
(6)蒸馏实验装置及注意事项扩展阅读:
技术应用
蒸馏酒
蒸馏酒是乙醇浓度高于原发酵产物的各种酒精饮料。白兰地、威士忌、朗姆酒和中国的白酒都属于蒸馏酒,大多是度数较高的烈性酒。
蒸馏水
用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏,不挥发的组分(盐类)残留在容器中被除去,挥发的组分(氨、二氧化碳、有机物)进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。
分子蒸馏
分子蒸馏是一种在高真空度下进行液液分离操作的连续蒸馏过程。在高真空度条件下,由于分子蒸馏器的加热面和冷凝面之间距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程,当分子从加热面上形成的液膜表面上进行蒸发时,分子间相互发生碰撞,无阻拦地向冷凝面运动并在冷凝面上冷凝,从而达到分离目的。
Ⅶ 蒸馏实验的步骤
实验室制备蒸馏水的实验步骤:
1 蒸馏前的检验:在试管中加入少量自来水版,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸权.
2 装配冷凝装置.检查气密性.
3 蒸馏:在烧瓶中加入约1/2体积的自来水,再加几粒沸石(或碎瓷片),重新连接好装置.加热,锥形瓶中收集到约10mL液体,停止加热.
4 蒸馏后的检验:在试管中加入少量蒸馏出的液体,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸
供参考,希望对你有帮助~