❶ 蒸馏实验的 实验原理,仪器,误差分析
1、实验原理:
蒸馏是通过加热将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程.蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义.
2、实验仪器:
蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
3、实验步骤:
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出.加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位.再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善.
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热.加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升.温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升.这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡.然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏.控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜.在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴.此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点.蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范.
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶.因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出.这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”.前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围).一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降.这时就应停止蒸馏.即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故.
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器.拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等.
4、误差分析:
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
❷ 减压蒸馏沸点误差原因
减压蒸馏沸点误差原因:沸点的决定压力的大小,压力大则沸点高,压力小则沸点底。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。
此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。
减压蒸馏注意事项:
(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。
(3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
(4)要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。
(5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。
❸ 大学有机化学实验中——蒸馏及沸点的测定的几个思考题
温度计的上限与蒸馏瓶的下线在同一的水平线上是为了让所测得的温度的误差不是太大;加沸石是为了蒸馏是发生爆沸;(3.4)不能,因为有些物质混合后的沸点不变。
❹ 蒸馏及沸点测定回收率偏低的原因
张六及沸点测定回收率偏低的原因我觉得应该是它的使用率比较小,而且它的用途应该是比较少的,所以才会出现这样的情况,但是张辽机会沸点回收我觉得还是应该有一定的用途。
❺ 有机化学实验蒸馏及沸点的测定实验报告怎么写
题目:
实验原理:
实验步骤或过程:
数据记录:最好设计成表格
结论或讨论
❻ 常压蒸馏和沸点的测定的实验报告
常压蒸馏即在常压下进行的蒸馏.原理溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液专体而回收属,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩.用途适用于低沸点有机溶剂提取液的浓缩回收.薄层色谱法是一种现代的物理化学分离、分析技术.它既可用于混合物的分
❼ 用蒸馏法测定沸点时,加热过猛,蒸馏速度过快,有什么误差
加热过猛,蒸馏速度过快,可能会把沸点高的馏分带出来,对最后称量会造成影响
❽ 蒸馏及沸点的测定数据及结果分析怎么写
1、实验名称以及姓名学号:
要用最简练的语言反映实验的内容。如验证某程序、定律回、算法,可写答成“验证什么”、“分析什么”等。
2、实验日期和地点:
比如2020年4月25日,物理实验室。
3、实验目的:
目的要明确,在理论上验证定理、公式、算法,并使实验者获得深刻和系统的理解,在实践上,掌握使用实验设备的技能技巧和程序的调试方法。一般需说明是验证型实验还是设计型实验,是创新型实验还是综合型实验。
4、实验设备(环境)及要求:
在实验中需要用到的实验用物,药品以及对环境的要求。
5、实验原理:
在此阐述实验相关的主要原理。
6、实验内容:
这是实验报告极其重要的内容。要抓住重点,可以从理论和实践两个方面考虑。这部分要写明依据何种原理、定律算法、或操作方法进行实验。详细理论计算过程。
7、实验步骤:
只写主要操作步骤,不要照抄实习指导,要简明扼要。还应该画出实验流程图(实验装置的结构示意图),再配以相应的文字说明,这样既可以节省许多文字说明,又能使实验报告简明扼要,清楚明白。
❾ 为什么蒸馏及沸点的测定的实验中测得的酒精沸点偏高
可能原因
1、 加热过猛,蒸馏速度过快,会使蒸汽过热,测得的沸点偏高(加热不足,蒸馏速度慢,测得的沸点偏低或不规则。)
2、装置内压强大于标准大气压,压强越大沸点越高
3、蒸馏烧瓶没清洗干净或试剂不纯
❿ 关于化学基础实验的乙醇的蒸馏与沸点的测定 有些疑问 跪求高手
个人感觉,应该有以下几个原因:
1,大气压力
2,乙醇的纯度
3,温度计的选用
希望对你有用。