❶ 怎样测试污水中的氨氮的含量
水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液，25%氢氧化钠溶液，纳氏试剂，酒石酸钾钠溶液，铵标准使用溶液
0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计，50ml比色管8支，漏斗，实验室常用仪器
三、实验步骤
1.
试剂配制
10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释100ml，贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
铵标准贮备溶液：称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液：移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分别吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。防止10min，在波长420nm，用光程伟20nm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。减去空白吸光度，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中，加入10%的硫酸锌溶液1ml，滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml（大约2-3滴），调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤，弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml（保证其中氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至刻度线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，1.5ml纳氏试剂，摇匀，静置显色10min，在721分光光度计上，于420nm波长处，以水为参比，用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样，同步进行实验，即从预处理开始，直到测定吸光度。
❷ 我做污水的氨氮方法是师傅教的，做出的数据不准。求高手指点。我用的方法是:水样经过稀释后移取5毫升到...
稀释倍数的问题，，可能原水水样浓度太高或太低，稀释倍数不合适导致的
还有就是酒石酸钾和纳氏试剂的标准液你是多久配一次，标准曲线建议每年使用四只，每季度重新做一次
❸ 做水质氨氮水样必须蒸馏
蒸馏可以起到净化的作用，消除干扰，可提高灵敏度，使测定结果更准确。
❹ 我们所检测的水样冻冰了，导致检测结果很不准确。主要检测是COD 和 氨氮，检测出来的数值和标样相差太多！
COD影响不大，氨氮必需在取样30分钟内进行测验，否则变化较大。
❺ 蒸馏比色测水中氨氮
纳氏试剂分光来光度法源测水中氨氮对显色的时间和显色浓度有很大的要求，显色时间应在25°左右控制在15-30min，少于这个时间显色不充分，多于这个时间显色值偏大，显色浓度偏大时加入掩蔽剂时容易出现浑浊，不知道是不是这方面的问题
❻ 做水样中氨氮的测定时为什么要蒸馏
因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水，一般的自来水中都或多或少内含有一些氨氮容，所以在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法，简述如下：
①蒸馏法，在水中加入几滴浓硫酸至ph＜2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏，收集蒸馏液，这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水，防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节ph在碱性条件，使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮，在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-nh3-n。最后收集溶液，得到无氨水，这样也是可以的，因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。
❼ 分析氨氮样品必须是清亮的才能做吸光度吗,混浊的样品吸光度准确吧
方法的选择
氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
水样预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
1、絮凝沉淀法
概 述
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪 器
100ml具塞量筒或比色管。
试 剂
（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸ρ=1.84。
步 骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
2、蒸馏法
概 述
调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。
仪 器
带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
试 剂
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
（1）无氨水制备：
①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。
②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
（2）1mol/L盐酸溶液。
（3）1mol/L氢氧化钠溶液。
（4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
（5）0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
（6）防沫剂，如石蜡碎片。
（7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。②硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。
❽ 如果废水中氨氮含量是80mg/L，用纳氏法检测准确一点还是滴定法检测准确一点啊
我感觉用纳氏法比滴定法准确一点，因为滴定法是容量分析，纳氏法是比色分析，容量分析的允许误差大于比色分析的允许误差。你要将水样逐级稀释，然后测定。
❾ 滴定法测水中氨氮时候，蒸馏目的是什么如果我用的液体不是污水，不蒸馏可以吗直接用硼酸吸收氯化铵
蒸馏的目的是进行水样预处理，不是污水不蒸馏液也可以，可直接吸收。不影响结果。
❿ 氨氮预处理可不可以只絮凝沉降，不蒸馏呀
这要看你的测定水样情况，预蒸馏的目的是去除杂质影响，水质情况情况复杂内，如存在影响测容定的可溶性杂质，色度或者是浊度较高，同时氨氮值相对较低的情况下进行预蒸馏。以加强数据准确性。
如果水样杂质较少，完全不需要预蒸馏。