环己酮制备蒸馏装置图

1. 环己酮的制备中，若蒸馏出过多溜出液应如何弥补

如果你指的是制备时的第一次蒸馏，过多的流出物也没关系，这只会造成分液时溶液会不较多，分液速度会比较慢，不会影响到产率。如果溶液已经超过分液漏斗的容量了，就分多次分液就好了。

2. 请问在如图制备环己酮的流程中，加热蒸馏前加入氯化铝的作用是什么

因为粗品环已酮中常含有环已醇，加入无水氯化铝后，可与环已醇生成比较稳定的化合物而不能蒸馏出来，可得到纯的环已酮。

3. 环己酮的制备中水蒸汽蒸馏时,为什么要及时把三通管里的水及时排除

实验装置安全管起泄压作用相于高压锅安全阀烧瓶内水加热产水蒸气越越压力越越没安全管余压力泄空气由于压力太高塞崩实验失败严重能烧瓶爆掉伤安全管烧瓶压力超定值及卸掉压力保证实验安全

4. 环己酮的合成路线

由苯酚在镍作催化剂存在下加氢得环己醇，然后经催化脱氢而得。

5. 环己酮制备时第一次的蒸馏液为什么带黄色

一般的有机溶剂复都有易燃制易爆的特点，不止环己酮 环己酮的沸点150多度，蒸馏的话最好用油泵，真空度高一些 反应后得到固体未必用蒸馏的办法，如果产物不溶于水，可以将体系倾入大量水中，然后用其它不溶于水但溶解产品的有机溶剂萃取出来，再旋干。

6. 制备环己酮时为什么要加水蒸馏（大学有机实验）

去除水溶性杂质

7. 有无环己酮制备的可行易行方案

一、 实验目的
1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、 实验原理
醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。
本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、 主要试剂
环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石
四、 试剂用量规格
药品名称 药品用量
环己醇 5g（5.2mL）
冰醋酸 25mL
次氯酸钠溶液 38mL
氯化铝 3g

五、 仪器装置
250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒

图1 环己酮的反应装置

图2 环己酮的蒸馏提纯
六、 实验步骤及现象
1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。
2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。
3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。
七、 实验结果
最终得到的环己酮为：1.6ml
产率为：1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 实验讨论
1、数据分析
产率相对较低，操作过程不够精细。
2、结果讨论
(1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。
(2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。
3、实际操作对实验结果的影响
(1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度过高则易挥发。
(2)、加入氯化铝可预防蒸馏时发泡。
(3)、加入氯化钠可降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层。

8. 环己酮的制备蒸馏产物为什么用空气冷凝管

因为蒸馏物质来的沸点超自过140 摄氏度。

空气冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出产物时使用（包括蒸馏和分馏），当蒸馏物沸点超过140摄氏度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。用于蒸馏液体或有机备置中，起冷凝或回流作用。

(8)环己酮制备蒸馏装置图扩展阅读：

环己酮为无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。

回流冷凝装置将冷凝管通过橡胶塞直接插在三角烧瓶上，三角烧瓶内装入被蒸馏物及溶剂，在进行加热前，先接通水源，再进行加热至沸腾，蒸气上升遇冷却水后冷却的液滴，仍旧回复滴入三角烧瓶内，这样少量的溶剂多次与被溶解物质接触，既不至于挥发损失，又起到充分溶解的作用。

9. 实验室制备环己酮的反应原理为：其反应的装置示意图如图1（夹持装置、加热装置略去）：环己醇、环己酮、

（1）①仪器B的名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
②蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，不能立即接通冷凝水，防止骤冷将冷凝管炸裂，应该等到装置冷却后再通冷凝水，故答案为：停止加热，冷却后通自来水；
③环己酮和水能形成具有固定组成的混合物，具有固定的沸点，蒸馏时能被一起蒸出，所以蒸馏难以分离环己酮和水的混合物．环己酮和水能够产生共沸，采取蒸馏是不可取的，建议采用精馏，故答案为：环已酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出；
（2）漂粉精和冰醋酸反应生成的次氯酸具有较强的氧化性，使用漂粉精和冰醋酸来代替，这样避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇，故答案为：避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇；（3）①联系制取肥皂的盐析原理，即增加水层的密度，有利于分层，环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO₄，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可，故答案为：cdba；
②加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，故答案为：增加水层的密度，有利于分层，减小产物的损失；
（4）由萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系可知，调节溶液PH在3.0～3.5之间，可使Mn²⁺完全沉淀，并防止Co²⁺转化为Co（OH）₂沉淀，故答案为：b．

10. 在环己酮制备实验中：如果从反应混合液中蒸馏出过多的馏出液，会有什么结果如何弥补

蒸出液过多的话里面含有大量的水分和醋酸，一般蒸出液没有油珠滴即可停止蒸发，相应的无水碳酸钠还有无水硫酸镁就得多加一些，然后分出油层，再蒸馏即可。（参考即可）