减压蒸馏开停车四个步骤

『壹』 减压蒸馏的操作方法

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹回住连答接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

『贰』 常减压蒸馏的常减压蒸馏操作安全技术

(1)认真巡回检查。及时发现和消除炉、塔、贮槽等设备管线的跑、冒、滴、漏。禁止乱排乱放各种油品和可燃气体，防止火灾发生。
(2)常减压蒸馏过程中许多高温油品一旦泄漏，遇空气会立即自燃着火，火灾危险很大。造成热油跑料着火的原因主要有：
①法兰垫刺开跑料；
②年久腐蚀漏油；
③液面计、热电偶套管等漏油着火；
④原油含水多，塔内压力过高，安全阀起跳喷油着火；
⑤减压操作不当，空气进入减压塔内引起火灾爆炸；
⑥压力过大，造成爆炸着火；
⑦压力和真空度剧烈变化引起漏油等。
(3)火灾现场处理方法：
①初期火灾可用蒸汽或石棉布扑盖火源，或用干粉灭火器灭火；
②减压塔火灾要向塔内吹入蒸汽，恢复常压。不允许在负压系统管线上动火堵漏；
③火势大时要立即通知消防队灭火。并紧急停车，将塔内油抽空。
(4)加热炉结焦处理
加热炉内油品温度高、油晶轻、组分复杂。如果加热炉进料量和炉温度控制不当，或仪表温度测量指示、仪表流量控制指示不准，都会导致炉管结焦。炉管结焦不仅影响传热，严重时还会堵塞以致烧毁炉管，爆炸着火。尤其是常压炉分四路进料，加热后又合为一路去常压塔；减压炉分两路进料，加热后也合为一路去减压塔。如果各支路的进料量不平衡，易局部超温而加快炉管结焦。针对加热炉的这些特点，操作中应特别注意以下问题：
①加热炉各支路进料量均衡，严防偏烧。如各支路间进料量不平衡，有的支路就会因进料量少，减缓或停止管内油品流动，使炉管局部超温结焦，烧坏炉管。
②平衡好各塔底液面，稳定加热炉的进料流量。
③不论是正常停车，还是异常情况下的紧急停车，加热炉进料降量时要维护局部循环，必须保证炉管内的油品流动，以防炉管结焦烧坏。
④正常停炉要严格按规定程序进行，同时应特别注意控制加热炉的原油降量速度和降温速度；加热炉停止进油之后仍要改为热循环，并注意维持三塔液面平衡；常压炉降温至250℃，减压炉降温至230℃时，炉子全部熄火。炉膛温度降到200℃时，自然通风降温；加热炉熄火后继续冷循环降温到90℃时开始退油。
⑤加热炉紧急停车时也应该注意：熄火后要向炉膛吹入适当蒸汽，尽量保证炉膛温度不要下降太快；减压塔恢复常压时，末级抽真空器放空阀要关闭，严防空气倒入减压塔；尽快退走设备内存油，但要尽量维护局部循环，防止超温超压。
(5)加热炉回火
炉子回火是发生操作事故的主要原因之一。加热炉回火原因主要有如下几个方面：
(1)燃料油大量喷入炉内或瓦斯带油。
(2)烟道气挡板开度过小，降低了炉子抽力，烟气排不出去。
(3)炉子超负荷运行，烟气来不及排放。
(4)升温点火时瓦斯阀门不严，瓦斯窜入炉内，造成炉膛爆炸着火。
（5）气相管线不畅通或堵塞，烟气排出量减少；
加热炉回火时首先要及时打开炉子垂直挡板，然后熄火，待查明回火原因，处理后重新点火。

『叁』 水泵减压蒸馏注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。

（2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。

（3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。

（4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。

（5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

(3)减压蒸馏开停车四个步骤扩展阅读

基本原理：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

『肆』 常减压蒸馏的原理,工艺流程

常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理：溶液受热气化，气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收，回收的液体是较纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理：借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

常压蒸馏工艺流程：原油经加热炉加热到360~370℃，进入常压蒸馏塔（塔板数36～48），塔顶操作压力为0.05MPa（表压）左右，塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料，或作为石油化工原料，或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔，用水蒸气或再沸器加热，蒸发出轻组分，以控制轻组分含量（用产品闪点表示）。通常常一线为煤油馏分，常二线和常三线为柴油馏分，常四线为过汽化油，塔底为常压重油（>350℃）。
减压蒸馏常用于实验，流程：
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

『伍』 减压蒸馏的注意事项

结合前段时间做的实验总结了下面几条： 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以

『陆』 1、减压蒸馏时是否需要加止爆剂 2、减压蒸馏结束时为什么要先打开毛细管和安全瓶的活塞，然后才能停泵

减压蒸馏时不需要加止爆剂，减压蒸馏结束时先打开毛细管和安全瓶的活塞，然后才能停泵是因为需要待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

止爆剂防暴沸原理

对过热液体继续加热，会骤然而剧烈地发生沸腾现象，这种现象称为“暴沸”，或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态。由于过热液体内部的涨落现象，某些地方具有足够高的能量的分子，可以彼此推开而形成极小的气泡。

当过热的液体温度远高于沸点时，小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高，于是气泡迅速增长而膨胀，以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。减压蒸馏已经是减压状态，不需要在加沸石。

(6)减压蒸馏开停车四个步骤扩展阅读

减压蒸馏的基本原理：化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

『柒』 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(7)减压蒸馏开停车四个步骤扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

『捌』 当减压蒸馏操作结束后，应如何停止减压蒸馏为什么

蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。

『玖』 当减压蒸馏完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏为什么

先移去热源,然后慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹放空,待蒸馏瓶稍冷后再慢专慢开启安全属瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵
为什么:如果不按上面这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,

『拾』 停止减压蒸馏时,正确的操作顺序是

首先停止加热，然后停止抽真空，最后停止通冷凝水