① 凯氏氨氮蒸馏法中的混合指示剂怎么配制
混合指示液配置方法:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
② 氨氮 蒸馏-中和滴定法 HJ537-2009
最近我刚刚采用蒸馏-中和滴定法进行了氨氮测试,馏出液滴加两滴混合指示剂后呈内绿色,只是终点颜色淡紫容色很浅。出现你说的没有绿色的情况,我认为有两种可能:①指示剂时间长了,里面的有效物质随着乙醇的挥发流失了;②混合指示剂是甲基红和亚甲基蓝按体积比2:1混合得到的,得确认比例没有出错。
希望对你有用。
③ 蒸馏法测定氨氮时 ,蒸馏装置怎样做预处理
如果用来纳氏试剂法或滴定法源测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。
④ 氨氮水样稀释50倍 怎么计算浓度是带入曲线按照公式计算结果最后再乘
是的,稀释50倍肯定要乘的
⑤ 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊
1、取1.000ml经过絮凝沉淀的水样于50ml比色管中;
2、用蒸馏水稀释至50ml刻度线;
3、加内1.00ml酒石酸钾钠(50%)溶液容,混匀;
4、加1.500ml纳氏试剂,混匀;
5、将配好的溶液静置10min后检测;
6、全程做空白试验。
氨氮(mg/l)=263.16*A/Vml
注:V为取样量。
⑥ 用蒸馏-滴定法测定水中氨氮,其中蒸馏和滴定的原理方程式是什么
滴定原理是用抄硫酸或者盐酸滴定硼酸氨,生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸;蒸馏原理具体是什么我记得不是很清楚了,我不确定所以不能误导你,反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵,我现在在外地,手上没有资料,你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》,里面有写原理方程式,不过这本书可能比较难找,最好找找土壤学的教授看看有没有,祝你好运,如果你不急以后可以再跟你交流。
⑦ 氨氮具体计算公式。
总氮和氨氮测定方法不一样 但计算过程是一样的
首先绘制标准曲专线y=bx+a, 化验室一直都要属求r平方大于0.999 曲线才可信。
例如测试样品吸光度为0.200 空白值0.021
那么测得样的氨氮值=(0.2-0.021-a)/b
还需要除以取样体积。
⑧ 氨氮的计算方法
总氮和氨氮测定方法不一样
但计算过程是一样的
首先绘制标准曲线y=bx+a
我们化验室一直都要求r平方大于0.999
曲线才可信
列如你测试样品吸光度为0.200
空白值0.021
那么你测得样的氨氮值=(0.2-0.021-a)/b
还需要除以取样体积。
⑨ 在做氨氮的测定时取100ml水样蒸馏,取溜出液定容至250ml,从这250ml里取50ml测定吸光度,稀释倍数怎么算
0.2倍 100ml水样中的氨氮全部溶解在250ml中的溜出液中,50/250=0.2倍,实际上50ml中所含氨氮的量相当于实际水样100ml*0.2=20ml所含的量,测定吸光度后求出氨氮的质量,再除以20ml,便是浓度,表示为mg/l。
⑩ 求氨氮蒸馏装置图
本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。
1主题内容与适用范围
1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。
1.2适用范围
本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。
1.3测定范围
凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。
1.4最低检出浓度
试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。
2原理
水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1无氨水制备
3.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3硫酸钾(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。
3.7硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。
计算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸标准溶液浓度,mo1/L;
m——称取碳酸钠质量,g;
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。
4仪器
4.1凯氏定氮蒸馏装置
参见下图。