㈠ 实验报告
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回答：影子伯爵
学弟
5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成
一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：
苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：
三、实验方法
（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）
A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。
（四）精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。
（五）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释：
1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。
4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25 mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。
.昆虫信息素2-庚酮的合成研究
一、实验目的
1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及应用。
二、实验原理
2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中，是一种警戒信息素。同时，也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时，迅速改变行走路线，四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有强烈的水果香气，可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应，形成钠代乙酰乙酸乙酯，该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应，得到正丁基乙酰乙酸乙酯，经氢氧化钠水解，再进行酸化脱羧后，用二氯甲烷萃取，蒸馏纯化，得到最终产物-2-庚酮。
三、主要仪器与试剂
仪器：磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。
试剂：乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。
四、实验流程
五、操作步骤
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中，放置7.5mL绝对无水乙醇，在冷凝管上方装上干燥管（1），将0.4g金属钠碎片分批加入（2），以维持反应不间断进行为宜，保持反应液呈微沸状态，待金属钠全部作用完后，加入0.2g碘化钾粉末（3），塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯（4），加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，约15min加完，使反应液徐徐地回流约3~4h，直至反应完成为止。此时，反应液呈橘红色，并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成，可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上，如果仍呈红色，说明反应已经完成。
将反应物冷至室温，过滤，除去溴化钠晶体，用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后，冷至室温，加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸)，将反应物转移至分液漏斗中，分去水层，用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂，减压蒸馏，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分，产量约为1.5g。
2、2-庚酮的制备
在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌3.5h。 然后，在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此时，有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时，将混合物倒入25mL烧瓶，进行简易水气带馏，使产物和水一起蒸出，直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠，直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层，得到酮层。将水层放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水层两次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到残留的2-庚酮。合并酮溶液，用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分，即2-庚醇，产品为无色透明液体，产量约为0.5g。实验约需10~12h。
六、注释
（1）仪器和乙醇中有水，会降低产率。
（2）金属钠遇水放出氢气，并放热，使用时注意安全。
（3）加入碘化钾可加速反应的进行。
（4）乙酰乙酸乙酯储存时间长，会出现部分分解，使用前需减压蒸馏重新纯化。
（5）滴加速度不宜过快，否则，酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。
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㈡ 求化学实验的实验报告
实验原理
茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱，也称咖啡碱，在茶叶中含量约1％一5％，具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用，还可用作治疗脑血管性的头痛；尤其是偏头痛，但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾。它还是复方阿司匹林(A、P、c)等药物的组方之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是强效抗氧化成份，对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。儿茶素是茶多酚的主体物质，茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主，占茶多酚总量的70％左右。此外茶叶中还含有少量茶碱和可可豆碱等生物碱、有机酸、色素和纤维素等成分。
咖啡因为弱碱性化合物，易溶于氯仿、水和乙醇、热苯中。丹宁鞍易溶于水和乙醇，但不溶于苯。咖啡因为黄嘌呤的衍生物，化学名称是l，3，7—三甲基黄嘌呤。其结构式为：
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点是238℃。在植物中，咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在。从茶叶中提取咖啡因，通常有两种方法。
方法一：可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因。由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。
方法二：用碱性水溶液加热浸泡，使咖啡因呈游离状态而溶于热水中，从而与不溶于水的纤维素、蛋白质、脂肪等分离(也由于丹宁、色素、有机酸等也可镕于水，故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸铅溶液处理，使酸性物质生成铅盐沉淀而除去，然后用有机溶剂萃取．使咖啡因转溶于有机溶剂，从而与色素等分开。蒸去溶剂，即得扭制的咖啡因，因叶绿累极易溶于丙酮中，故可用丙酮重结晶而将叶绿素除去或升华法纯化。
* 固-液萃取
索氏提取器 固体物质的萃取是利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。若待提取物对某种溶剂的溶解度大，可采用浸出法；若待提取物的溶解度小，则采用加热提取法。
加热提取方法常采用索氏提取器(saxhlet)和普通回流装置。索氏提取器运用回流及虹吸现象，使固体物质每次均为纯溶剂所萃取，效率较高。萃取前先将固体物质研细，以增加液体浸渍的面积，将固体物质用滤纸包成圆柱状(其直径稍小于提取器的直径)，置于提取器中。提取器的下端通过磨口与装有溶剂的烧瓶连接，上瑞接上冷凝管。当溶剂沸腾时，蒸气通过玻璃管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入提取器中，当液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。
本实验从茶叶中提取咖啡因是用C2H50H做溶剂，在素氏提取器中连续抽提，然后浓缩、焙炒得粗咖啡因，再通过升华法提纯。
三、仪器与试剂
[仪器]
索氏提取器，圆底烧瓶(150mL)，直形冷凝管，温度计(100℃)，表而皿，蒸发皿，漏斗，水浴锅，电热套。
[试剂]
茶叶末，泡装荼，95％乙醇，滤纸筒，脱脂棉，滤纸。
四、实验步骤
方法1：称取10g茶叶末装入滤纸筒中，再将滤纸筒装入索氏提取器中。在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石，装上索式提取器，例人100mL 95％乙醇。安装好冷凝管和电热套，打开电源加热回流2h。当提取器中的提取液颜色变得很浅，并完成了最后一次虹吸之后，停止加热，移去电热套，冷却提取液。
将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中，加入一粒沸石，安装常压蒸馏装置进行蒸馏，回收乙醇，得到浓缩液。
将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗涤，一并倒入蒸发皿中)，加4g生石灰（CaO），以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用)，置水浴上慢慢受热蒸干，最后移至石棉网上用小火加热，搅拌直至固体变成小颗粒粉末，几乎除去全部水分。稍冷却后，用滤纸擦去沾在蒸发皿边上的粉末，取一只与蒸发皿大小一致的玻璃漏斗．漏斗颈部塞一团疏松的棉花，将其罩在铺有滤纸的蒸发皿上(滤纸的直径应大于蒸发皿，其被玻璃漏斗罩住的部分须扎满小孔，用沙浴小心加热升华。
在120℃升华相当明显，178℃时升华加快。注意整个升华过程始终用小火加热，否则会将提取物炭化，导致产品不纯。当滤纸小孔周围出现白色针状结晶时，停止加热。冷却至100℃左右，揭开漏斗，小心取下滤纸，仔细将附在滤纸上及蒸发皿边缘的白色结晶用刮刀刮下。残渣经搅拌后，重新放好用过的滤纸及漏斗，用较大的火加热(但不宜过大)，使升华完全。合并两次所得的咖啡因，并称重，测定其熔点。
方法2：取泡装茶叶2包于圆底烧瓶中，在瓶中加入95％乙醇40mL，用加热回流法进行提取约1h。稍冷却后将提取液倒出，用普通蒸馏法回收大部分乙醇，再将残液倾入蒸发皿中，拌入2—3g生石灰，在蒸气浴上蒸干，最后将蒸发皿移到石棉网上小心焙炒片刻，将被升华的固体化合物烘干，铺匀，立即停止加热。按方法l升华提纯即可。
㈢ 酒精蒸馏的实验报告
一、实验目的：
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。
安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。
要求：a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。
㈣ 常压蒸馏和沸点的测定的实验报告
常压蒸馏即在常压下进行的蒸馏.原理溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液专体而回收属,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩.用途适用于低沸点有机溶剂提取液的浓缩回收.薄层色谱法是一种现代的物理化学分离、分析技术.它既可用于混合物的分
㈤ 常压蒸馏测水的沸点实验结果温度超过一百度
水到100度就开始变成蒸汽，但是不代表他马上就能变蒸汽，要比他表层的变成蒸汽才到他，
还有沸石本身也有热辐射的嘛，那样也有温度，温度的覆盖面向来都不是线性，而是流动的。
㈥ 在测量蒸馏水的折射率与温度实验曲线时，若水分蒸发完了，则会出现什么现象
气体
㈦ 乙醇的常压蒸馏的实验原理
将液体加热至沸点，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联回合操作称为蒸答馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。
蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。