三氯化磷蒸馏方法

A. 1吨草铵膦需要多少吨亚磷酸三乙酯，三氯化磷

三氯化磷生产亚磷酸的工艺：盐酸中水解，真空蒸馏脱氯化氢，结晶，离心分离即可得到产品。
一种亚磷酸三乙酯生产工艺，以无水乙醇、三氯化磷为主要原料，经合成反应、水洗、分层、干燥、蒸馏主要步骤制得所期望的产品，合成反应中通入氨气，其特征是所用原料中还有邻二氯苯、NN--二甲基苯胺，上述各种原料占所有原料总量的重量百分比为：无水乙醇9.50%～10.30%,三氯化磷9.39%～10.26%,邻二氯苯58.37%～68.53%,NN--二甲基苯胺12.32%～21.41%,具体操作方法如下：合成反应：先将由邻二氯苯与NN--二甲基苯胺配制好的混合溶剂和含量≥99 .00%的乙醇加入合成釜，并搅拌，同时将冷冻盐水通入合成釜夹套和釜内盘管，当釜内温度低于10℃时，开始向釜内滴加计量好的含量≥98.50%的三氯化磷，同时将氨气通入反应釜底，反应中控制PH值为6～7,控制反应温度为20℃～30℃，三氯化磷在2h～5h内滴完，当温度偏高时要同时降低三氯化磷滴加速度和氨气流量，三氯化磷滴加结束后，继续通入冷冻盐水，直至釜内温度低于10℃；
水洗、分层、干燥：在水洗釜内注入浓度为1.0%～1.3%的碱水，将冷冻盐水通入釜内盘管，并搅拌，当釜内 碱水温度降至10℃以下时，将合成反应后的合成物料放入水洗釜内进行水洗，水洗时间10～12min,接着将水洗好的物料抽入分层釜内沉降0.8～1.5h,再将分层后的上层混合物料抽入填满粗盐的干燥塔内脱水干燥，得到亚磷酸三乙酯粗酯，该粗酯进入粗酯贮槽备用；
蒸馏：将粗酯抽入蒸馏釜内，调整控制釜内蒸汽压力为0.04～0.045MPa,开启冷凝器水泵，调节真空微调阀，保持蒸馏塔顶真空为-0.092MPa至-0.094MPa,使物料在系统中处于全回流状态，当塔顶温度t达62℃～64 ℃且回流平衡后，开始出前馏，当t达72℃～74℃且取样分析亚磷酸三乙酯含量≥99.2%时打开成品收料阀，收取成品，当t达82℃～84℃，且取样含量≤99.2%时，改收后馏，当t达108℃且取样分析亚磷酸三乙酯含量≤6%时，排放系统真空，关停蒸汽和水泵，把釜内残液放入补液槽中降温后循环利用，每批前馏、后馏投入下一釜与粗酯一起蒸馏，对釜内抽出的气体用邻二氯苯回收后再用于合成反应，最后成品计量包装；
以上操作均在密封状态下进行。

B. 三氯氧磷的制备方法

氯化水解法：将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加水，控制氯水比在3.94左右，通氯气和滴水速度分别为25～35kg/h和6.25～8.8 kg/h。用夹套蒸汽加热至105～109℃使反应器内反应物汽化，经冷凝器冷凝后，再回流入反应器中。二次通入氯气，继续氯化残存的三氯化磷。回流至反应物色泽洁白、三氯化磷残存量在0.2%以下时，可由冷凝器导出作为三氯氧磷成品。其
PCI3+Cl2+H2O→POCl3+2HCl↑
反应生成的氯化氢气体，经水吸收生成稀盐酸。
或者利用五氯化磷与五氧化二磷的反应。但是反应物都为固态，反应效果不佳。用氯气氯化PCl3和P4O10的混合物，生成的PCl5同时再与P4O10反应，效果会好一些。产生的POCl3自身就可作反应溶剂： 6 PCl3 + 6 Cl2 → 6 PCl5 6 PCl5 + P4O10 → 10 POCl3 五氯化磷水解时也会产生POCl3，但副反应较多，反应不易控制。

C. 三氯化磷怎么制取

将Cl2迅速而又不间断地通入足量白磷中，氯气与白磷会发生反应，产生火焰。
三氯化磷和五氯化磷的物理常数如下：
熔点 沸点
三氯化磷 －112℃ 76℃
五氯化磷 148℃ 200℃分解
三氯化磷遇到水蒸气强烈反应，甚至发生爆炸,应除去Cl2中的水分.

D. 三氯化磷是液态吗

三氯化磷，分子式：PCl3。一种无色透明液体，沸点76℃，在潮湿空气中能水解成亚磷酸和氯化氢，发生白烟而变质，须密封贮藏。遇乙醇和水起水解反应，遇氧能生成氧氯化磷。
可与醇反应生成氯代烷。
【性状】
无色澄明液体。
【溶解情况】
溶于苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。
【用途】
用于制农药敌百虫、硫氯化磷、氧氯化磷、亚磷酸、亚磷酸酯，也用作氯化剂、催化剂、溶剂等。
【制备或来源】
将干燥的氯气通入磷和三氯化磷的混合溶液中，再经蒸馏精制而成。
【健康危害】
三氯化磷在空气中可生成盐酸雾。对皮肤、粘膜有刺激腐蚀作用。短期内吸入大量蒸气可引起上呼吸道刺激症状，出现咽喉炎、支气管炎，严重者可发生喉头水肿致窒息、肺炎或肺水肿。皮肤及眼接触，可引起刺激症状或灼伤。严重眼灼伤可致失明。慢性影响：长期低浓度接触可引起眼及呼吸道刺激症状。可引起磷毒性口腔病。

E. 三氯化磷技术

三氯化磷

【中文名称】三氯化磷；氯化磷（Ⅲ）
【英文名称】phosohorus trichloride
【结构或分子式】

P原子以sp3杂化轨道形成σ键。分子形状为三角锥形。
【相对分子量或原子量】137.33
【密度】1.574
【熔点（℃）】-112
【沸点（℃）】76
【蒸气压（Pa）】133（-51.8℃）；1333（-21.5℃）；13332（20.6℃）
【毒性LD50(mg/kg)】
大鼠经口550。
【性状】
无色澄明液体。
【溶解情况】
溶于苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。
【用途】
用于制农药敌百虫、硫氯化磷、氧氯化磷、亚磷酸、亚磷酸酯，也用作氯化剂、催化剂、溶剂等。
【制备或来源】
将干燥的氯气通入磷和三氯化磷的混合溶液中，再经蒸馏精制而成。
【其他】
露于潮湿空气中，能水解成亚磷酸和氯化氢，发生白烟而变质。必须密封贮藏。遇乙醇和水起水解反应，遇氧能生成氧氯化磷。。
性质：无色澄清的发烟液体，相对密度1.574(21℃)，熔点-112℃，沸点75.5℃，蒸汽压 13.33kPa(21℃)，溶于乙醚、苯、氯仿、二硫化碳和四氯化碳。露于空气中能吸湿水解，成亚磷酸和氯化氢，发生白烟而变质。与氧作用生成三氯氧磷，与氯作用生成五氯化磷，与有机物接触会着火。易燃。易刺激黏膜，有腐蚀性。有毒！
CAS No.： 7719-12-2
第一部分：化学品名称 回目录
化学品中文名称： 三氯化磷
化学品英文名称： phosphorus trichloride
中文名称2：
英文名称2：
技术说明书编码： 967
CAS No.： 7719-12-2
分子式： PCl3
分子量： 137.34
第二部分：成分/组成信息 回目录
有害物成分 含量 CAS No.
三氯化磷 ≥99.0% 7719-12-2
第三部分：危险性概述 回目录
危险性类别：
侵入途径：
健康危害： 三氯化磷在空气中可生成盐酸雾。对皮肤、粘膜有刺激腐蚀作用。短期内吸入大量蒸气可引起上呼吸道刺激症状，出现咽喉炎、支气管炎，严重者可发生喉头水肿致窒息、肺炎或肺水肿。皮肤及眼接触，可引起刺激症状或灼伤。严重眼灼伤可致失明。慢性影响：长期低浓度接触可引起眼及呼吸道刺激症状。可引起磷毒性口腔病。
环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险： 本品不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。
第四部分：急救措施 回目录
皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，立即用清洁棉花或布等吸去液体。用大量流动清水冲洗。就医。
眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入： 用水漱口，无腐蚀症状者洗胃。忌服油类。就医。
第五部分：消防措施 回目录
危险特性： 遇水猛烈分解, 产生大量的热和浓烟, 甚至爆炸。对很多金属尤其是潮湿空气存在下有腐蚀性。
有害燃烧产物： 氯化氢、氧化磷、磷烷。
灭火方法： 消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。灭火剂：干粉、二氧化碳、干燥砂土。禁止用水。
第六部分：泄漏应急处理 回目录
应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150m，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。在专家指导下清除。
第七部分：操作处置与储存 回目录
操作注意事项： 密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项： 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不超过25℃，相对湿度不超过75％。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。不宜久存，以免变质。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
第八部分：接触控制/个体防护 回目录
职业接触限值
中国MAC(mg/m3)： 0.5
前苏联MAC(mg/m3)： 0.2
TLVTN： OSHA 0.5ppm,2.8mg/m3; ACGIH 0.2ppm,1.1mg/m3
TLVWN： ACGIH 0.5ppm,2.8mg/m3
监测方法： 钼酸铵比色法
工程控制： 密闭操作，注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护： 可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或隔离式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。
眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。
身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。
手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。
其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。
第九部分：理化特性 回目录
主要成分： 含量: 工业级 一级≥99.0％; 二级≥96.0％; 试剂级 分析纯≥95.5％。
外观与性状： 无色澄清液体，在潮湿空气中发烟。
pH：
熔点(℃)： -111.8
沸点(℃)： 74.2
相对密度(水=1)： 1.57
相对蒸气密度(空气=1)： 4.75
饱和蒸气压(kPa)： 13.33(21℃)
燃烧热(kJ/mol)： 无意义
临界温度(℃)： 无资料
临界压力(MPa)： 无资料
辛醇/水分配系数的对数值： 无资料
闪点(℃)： 无意义
引燃温度(℃)： 无意义
爆炸上限%(V/V)： 无意义
爆炸下限%(V/V)： 无意义
溶解性： 可混溶于二硫化碳、醚、四氯化碳、苯。
主要用途： 用于制造有机磷化合物，也用作试剂等。
其它理化性质：
第十部分：稳定性和反应活性 回目录
稳定性：
禁配物： 强碱、强氧化剂、水、酸类、醇类、钾、钠、金属氧化物。
避免接触的条件： 潮湿空气。
聚合危害：
分解产物：
第十一部分：毒理学资料 回目录
急性毒性： LD50：550 mg/kg(大鼠经口)
LC50：582.4mg/m3，4小时(大鼠吸入)
亚急性和慢性毒性：
刺激性：
致敏性：
致突变性：
致畸性：
致癌性：
第十二部分：生态学资料 回目录
生态毒理毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
生物富集或生物积累性：
其它有害作用： 该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。
第十三部分：废弃处置 回目录
废弃物性质：
废弃处置方法： 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。
废弃注意事项：
第十四部分：运输信息 回目录
危险货物编号： 81041
UN编号： 1809
包装标志：
包装类别： O52
包装方法： 闭口厚钢桶，采用2～3毫米厚的钢板焊接制成，桶身套有两道滚箍。螺纹口、盖、垫圈等封口件配套完好，每桶净重不超过300 公斤；玻璃瓶或塑料桶（罐）外全开口钢桶；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱。
运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。
第十五部分：法规信息 回目录
法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品；车间空气中三氯化磷卫生标准 (GB 11516-89)，规定了车间空气中该物质的最高容许浓度及检测方法。其它法规：三氯化磷生产安全技术规定 (HGA013-83)。

F. 三氯化磷蒸馏

蒸馏过程氮气保护，蒸完之后密封保存还有一个是真空蒸的，操作比较麻烦，仪器也不好整貌似没有其他纯化方法了

G. 三氯化磷夏季怎样储存

密闭包装，避光保存，切勿受潮。与碱类、氧化剂、金属粉末分储。注意个体防护，严禁身体直接接触。皮肤（眼睛）接触，用流动清水冲洗。
三氯化磷在空气中可生成盐酸雾。对皮肤、粘膜有刺激腐蚀作用。短期内吸入大量蒸气可引起上呼吸道刺激症状，出现咽喉炎、支气管炎，严重者可发生喉头水肿致窒息、肺炎或肺水肿。皮肤及眼接触，可引起刺激症状或灼伤。严重眼灼伤可致失明。慢性影响：长期低浓度接触可引起眼及呼吸道刺激症状。可引起磷毒性口腔病。

H. 判断三氯化铁，氯化亚铁，五氯化磷，三氯化磷的熔点，为什么

按顺序升高：三氯化磷 五氯化磷 三氯化铁 氯化亚铁，因为，化合物的共价倾向越明显则溶沸点越低。楼下的那位仁兄，这几个化合物里面只有氯化亚铁是较明显的离子化合物肯定熔点最高，剩下的三者中氯化铁属于金属氯化物，所以熔点高于剩下的二者，对于磷我们知道共价化合物分子间仅受到范德华力，其大小与分子量成正比（相同元素组成的情况下），所以五氯化磷大于三氯化磷～～～

不想多说，“宝木沉香”我哪句说错了吧？你自己说的和我的有何区别？你不是也承认三氯化铁的共价倾向大于氯化亚铁？然后再拿金属氯化物和非金属氯化物比较，接着拿两个非金属氯化物比较范德华力而得到答案么？我哪句不合适了？自己也是读过大学的吧，你觉得我有错误就指出来啊，自己又说不出= =不知道在纠结些什么。我勒个去的

I. 为什么不能用过滤的方法分解 三氯化磷与五氯化磷

三氯化磷
:无色澄清
液体
五氯化磷:白色
固体
两者状态不同
PCl3和PCl5都极易和空气中的H2O发生水解反应
释放出大量HCl白雾
不可以在空气中有过滤方法分开

J. 求制造三氯化磷的详细流程

将干燥的氯气通入磷和三氯化磷的混合溶液中，再经蒸馏精制而成。

原料：黄磷，液氯将黄磷加热熔融后，由专用的黄磷液下往复泵输入到已经加有适量三氯化磷作母液，的反应器内，通氯，进行放热反应，生成的三氯化磷蒸气进入精馏塔精馏，得三氯化磷流入贮罐。反应式 2P + 3Cl2→ 2PCl3+ 313．95kJ／mol
(1)熔磷 将黄磷投入熔化罐加热熔融。黄磷是自燃物品，需贮于水中，离开水面极易自燃，故投料前熔磷罐必须充氮或二氧化碳，驱净空气。投料时，动作要快，以防自燃。黄磷的熔点甚低，加热温度不必太高，可用夹层热水加热。

(2)反应 黄磷与氯气在反应器中反应，生成三氯化磷。反应迅速，并放出大量的热，危险性很大。
①反应时必须先加入适量的三氯化磷，生产上称为“底磷”，使黄磷与三氯化磷混合后，再通入氯气进行反应，这样比较稳妥。生产中还必须定期测定“底磷”的含量，勿使过少。

②黄磷与氯气的比例必须适当，如果黄磷量不足，则氯气与三氯化磷作用，将生成五氯化磷。后者为白色固体，容易升华，往往堵塞管道，导致事故的发生。若五氯化磷量已较多，在投入黄磷时，则立即与黄磷猛烈反应而还原成大量三氯化磷。
其反应如下： 3PCl5 +2p → 5PCl3 在反应过程中，因产生高温，三氯化磷大量气化，以致压力升高，容易发生冲料。冲料后，将使黄磷一起喷出，黄磷遇空气即自燃，容易引起火灾；有时来不及冲料就发生爆炸，后果极为严重。在生产中已有事故教训，必须充分警惕。所以要采用专用的液下往复泵来输送熔融的黄磷。用这种泵输送黄磷，能使加入磷的量不会一次过多，可以防止与五氯化磷猛烈反应而造成爆炸或冲料。
③反应产生大量热量，必须及时冷却。冷却方法宜将冷水沿反应器壁四面喷淋，不宜采用夹层通冷水的方法，以防万一器壁渗漏，夹层冷却水的压力使水进入反应器中，与三氯化磷猛烈反应而引起爆炸。 PCl3 + 3H2O → H3PO3+3HCl↑即使用喷淋法，也要经常检修反应器，严防渗漏。冷凝器同样如此。
④通氯气的管道必须插入反应液底部。如果管道折断，氯气在液面上与三氯化磷反应生成五氯化磷：PCl3+Cl2→PCl5 (五氯化磷) 则在加入熔磷时极易发生爆炸或冲料。
⑤控制反应器内“底磷”液面，可以采用底磷浮标仪，或称“底磷浮标”。“底磷浮标”一般可以根据反应罐内在一定温度下黄磷与三氯化磷的混合比重制成。浮标上端装上铁杆，外套一个螺管式变压器，再接仪表指示。根据浮标的高度不同，而产生的电流也不同，即可判断出“底磷”液位的高度。

(3)精馏从反应器出来的热的气化了的三氯化磷在精馏塔中精馏，取得三氯化磷冷凝液，进入贮槽。若三氯化磷含游离磷高，在脱酸及下一步化合反应时会因黄磷自燃而引起燃烧爆炸，所以应严格控制三氯化磷的质量。