挥发性盐基氮蒸馏吸收液不变色

① 做鱼粉挥发性盐基氮蒸馏时蒸不干净

挥发性盐基氮（VBN）的测定方法 一、 适用范围 本方法适用于动物性原料新鲜度的检测。 二、原理 挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量。 三、试剂 1、氧化镁混悬液（10 g/L）：称取1.0 g氧化镁，加100 ml蒸馏水，振摇成混悬液。 2、硼酸溶液（20 g/L）：称取20g硼酸，加1000ml蒸馏水，溶解（可加热）。 3、盐酸[c（HCl）＝0.020 mol/L]的标准溶液：1000ml容量瓶中先加200ml蒸馏水，再加1.67ml浓盐酸，摇匀定容至刻度，并标定。 4、混合指示剂：甲基红0.025 g/25mL乙醇溶液；溴甲酚绿0.125 g/25mL乙醇溶液。两溶液等体积混合，在阴凉处保存期一个月。 5、硼酸吸收液：按1000ml浓度为20g/L的硼酸溶液，加入3ml的混合指示剂的比例混合，现用现配。 四、仪器 半微量定氮仪。 微量滴定管：最小分度0.02 ml。 五、分析步骤 试样处理：精确称取试样（鱼粉、肉粉、肉骨粉、羽毛粉称5克；血球粉、血浆粉称0.5克）左右，置于250ml具塞锥形瓶中，加100 ml水，（用振荡器或磁力搅拌器或人工）振摇30分钟至混匀， 然后静置浸渍30 min后过滤，如不马上蒸馏将滤液放置冰箱备用。 蒸馏滴定：将盛有20 ml硼酸吸收液（20 g/L）的锥形瓶置于冷凝管的下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取10.0 ml上述试样滤液于蒸馏仪反应室内，加少量水冲洗加样处，再加10 ml氧化镁混悬液(10 g/L)，迅速加塞，并加水封口以防漏气，通入蒸汽，进行蒸馏，蒸馏吸收液接收到75ml时，将冷凝管的末端离开液面，继续蒸馏至吸收液为100ml时，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，停止蒸馏，吸收液用盐酸标准溶液（0.020 mol/L）滴定，终点至灰红色。同时做试剂空白试验。 六、计算结果 试样中挥发性盐基氮的含量按式⑴进行计算。 X=(v-v0)*c*14/(m*10/100)*100 式中：X——试样中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克（mg/100g） V——测定用样液消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升（ml） V0——试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升（ml） C——盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） 14——与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c（HCI）＝1.000 mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为毫克（mg） M——试样质量，单位为克（g） 计算结果保留至小数点后第二位。 七、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

② 关于挥发性盐基氮的问题

打开水蒸汽发生器与反应室之间的夹子，蒸汽通入反应室，徐徐蒸馏，使氨气被蒸发出来，并通过冷凝管而进入接收瓶内，以第一滴馏液滴下开始计时，蒸馏5min，停止蒸馏。

③ 肉骨粉挥发性盐基氮怎样脱脂

你是要问测挥发性盐基氮含量吗？那样是不用脱脂的。
方法：挥发性盐基氮的检测方法（半微量定氮法）
1原理
挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸发出后，用标准酸滴定，计算含量。
2试剂
1%氧化镁混悬液：称取1.0g氧化镁，加100ml水，震摇成混悬液。
吸收液：2%硼酸溶液。
甲基红指示液：0.2%乙醇溶液。
次甲基蓝指示液：0.1%溶液 。
临用时将上述两种指示液等量混合为混合指示液。
0.01mol/L盐酸标准溶液或硫酸标准溶液。
3仪器
半微量定氮器。
微量滴定管：最小分度0.01ml.
4称取10.0000g样品，置于锥形瓶中，加入100ml水，不是震摇，浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备有。
预先将盛有10ml吸收液并加有5-6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内吸收液的液面下，吸收5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml1%氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，待蒸汽充满蒸馏器内时即关闭蒸汽出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0。01mol./L盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。
5计算
X1=(V1-V2)×N1×14÷(M1×10/100)
式中：X1 样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g;
V1 测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，,ml
V2 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，ml
N1 盐酸或流酸标准溶液1毫升相当氮的毫克数
M1样品质量，g
发酵过程对挥发性盐基氮的影响：发酵过程中，由于分解蛋白质而产生一些易挥发的含氮物质，因此发酵后豆粕的挥发性盐基氮含量会升高，一般发酵前豆粕的挥发性盐基氮含量大约在30-50mg/100g。由于鱼粉等动物蛋白，特别是劣质鱼粉的挥发性盐基氮含量比较高，因此发酵豆粕类产品如果挥发性盐基氮含量很高，可能是由于掺入劣质鱼粉等动物蛋白或发酵过程中出现腐败所致。相反发酵豆粕类产品如果挥发性盐基氮含量低于豆粕，那么可能是发酵不充分或掺入未发酵豆粕所致。

④ 请教挥发性盐基氮的检测问题

最好是用离心机过滤。。尽量减少过滤的时间。。。 VBN的检测反映的是鱼粉的腐败过程所产生的氨以及胺类等碱性含氮物质，因此，离心后的样液应马上检测。作者以粗蛋白含量为65%的进口秘鲁鱼粉为例，对比时间对VBN的影响（见表1）。 表1 时间对VBN的影响 时间 VBN（mg/100g） 2h 175 1h 158 0.5h 133 10min 112 5min 106 3min 105 以上表明，试液应在5min以内进行测定。

⑤ 挥发性盐基氮的操作方法

①将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加入1.00ml按半微量定氮法制备的样液，另一侧加入1ml饱和碳酸钾溶液，注意勿使两滴接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合。
②将扩散皿置于37℃温箱内放置2h，揭去盖，用0.01N盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。
图1-1 微量扩散皿（标准型）

⑥ 做挥发性盐基氮测试蒸馏时反应室起沫怎么办

加沸石，控制反应温度

⑦ 为什么半微量定氮法进行肉质的挥发性盐基氮实验，没有冷凝液体流出，装置不漏气啊，

挥发性盐基氮是样品水浸液在弱碱下与水蒸汽一起蒸馏出来的总氮量， 是富含蛋白质类物质腐败变质的产物， 它也是鉴定食物腐败变质程度的一个指标。发性盐基氮受发酵时间、温度等因素影响，按照国家标准食品卫生理化检验GB ／ T 5009.44-2003，对发酵食品可采用半微量定量法， 完成挥发性盐基氮指标的检测。半微量法具有科学性、合理性的玻璃仪器操作, 减少污染, 准确度高, 适合于所有的样品检测, 因此一直沿用至今。但存在消化时间太长( 不同材料通常1 到几小时) 及放出有毒有害气体, 必须在通风橱中进行的弊端。
而用全自动凯氏定氮法是测定食品中蛋白质含量，否能对样品中挥发性盐基氮等项目进行检测,有待对其功能做进一步探讨。

⑧ 挥发性盐基氮为何使用氢氧化镁，而不是氢氧化钠

首先应该知道什么是“盐基氮”，是指肉食品中的蛋白质在酶和细菌的作用下，发生分解而产生氨(NH。)和胺（R一NH:)等碱性含氮物。
因此应该在弱碱性条件下进行，氢氧化钠为强碱，会导致酶和细菌的死亡

⑨ 挥发性盐基氮的实验过程怎么做啊

原理蛋白质分解后产生的碱性含氮物质，如伯胺、仲胺及叔胺等具有挥发性，在氯化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效，再用酸滴定以定量，所得结果为挥发性盐基氮。仪器与试剂 1. 微量凯氏定氮器，微量滴定管。2. 1％氧化镁混悬液 称取1.0g氧化镁，加100ml水，振摇成混悬液。3. 2％硼酸液 称取20g硼酸溶解在少量蒸馏水中，再稀释至1000ml。4. 混合指示液 0.2％甲基红乙醇溶液与0.1％次甲基蓝溶液，临用时等量混合。5. 0.01mol／L盐酸标准溶液操作步骤将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取10g，置于锥形瓶中，加100ml水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。预先将盛有10ml吸收液并加有5～6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插人锥形瓶内吸收液的液面下，吸取5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml l％氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.01mol／L盐酸标准溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。