『壹』 塔顶和塔低操作温度的控制对精馏塔的操作有什么影响
塔顶温度可作为塔顶产品质量的一个参考值。塔底温度太高会使重组分带入塔顶产品，影响塔顶产品质量，反之则影响塔底产品质量。
『贰』 反应精馏中调节温度的主要手段是什么不同回流比对产物分布有何影响
由测点（塔顶、塔釜或灵敏板的温度）来调整重沸器热源的量，这样就能保证塔顶和塔釜的温度。
塔釜温度由控制加热炉物料出口温度，或重沸器加热量来实现。
塔顶的温度控制靠控制空冷开的台数、水冷、回流量来实现。
一般情况下，回流比越大，则分馏效果越好，但也应有一定适度，回流比过大，势必造成塔顶液相超负荷，严重时引起塔顶雾沫夹带，或塔盘漏液，塔顶产品收率大大减少，侧线产品变轻。
精馏操作中，由精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量L与塔顶产品流量D的比值，即R=L/D。回流比的大小，对精馏过程的分离效果和经济性有着重要的影响。因此，在精馏设计时，回流比是一个需认真选定的参数。
回流比增大的上限是全回流即进入冷凝器的蒸气在冷凝后全部返回塔中。在全回流条件下，分离所需的理论板数最少。当回流比减小至某一数值时，理论上为达到指定分离要求所需板数趋于无穷大，这是回流比的下限，称为最小回流比。
最小回流比不仅取决于分离要求，还与料液的相对挥发度和料液组成以及进料的热状态有关。
精馏核心：
在精馏分离的整个过程中，回流比是精馏的核心，回流比是精馏设计和操作的重要参数。回流比的大小不仅影响所需的理论塔板数、塔径、塔板的结构尺寸，还影响加热蒸汽和冷却水的消耗量。回流比的选取范围是在最小回流比至无穷大之间。若选取的回流比太大，不仅使加热蒸汽及冷却水的消耗量增大，操作费增大，还可能影响塔径，使设备投资费用也增大。而且回流比太大使塔在操作时改变的难度加大，调节塔的分离能力的作用也大大减小。
回流比控制器是一种可安装在蒸馏塔内或塔外、用于分流的一种装置。该设备用芯片控制电磁阀的开启和关闭时间来控制回流的多少，能减轻操作工劳动强度，直观、易操控，易优选工艺指标，易维护，运行可靠，工艺重复方便，可在任时间段内任意调节回流量，能准确塔内回流量与采出量的比例调节。
『叁』 在精馏操作中如何控制塔顶的温度
如果原料中重组分比以前大很多的话，在蒸馏压力一定的情况下，塔釜温度会升高专，如回流比保持过去一属样，随着塔温的升高，可能塔顶温度也会升高，产品含量会下降；因此操作上回流比要适当提高，达到过去的收料顶部温度，这样就能够解决。
『肆』 反应精馏实验中塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定
实验八催化反应精馏法制甲缩醛；反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术；A实验目的；(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程；(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观；(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，；(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明；B实验原理；本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行；该反应
实验八 催化反应精馏法制甲缩醛
反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。
A 实验目的
(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。
(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。
(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
B 实验原理
本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。合成甲缩醛的反应为： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362
该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38—40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力??????学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为：?，可甲醇甲醛甲缩醛水
见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：
(1) 在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。 42
(2) 反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。
(3) 反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。
(4) 由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶冷却水
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图8-1 催化精馏实验装置
1–电热碗；2–塔釜；3–温度计；4–进料口；
5–填料；6–温度计；7–时间继电器；
8–电磁铁；9–冷凝器；10–回流摆体；
11–计量杯；12–数滴滴球；13–产品槽；
14–计量泵；15–塔釜出料口；16–釜液贮瓶；
液均可直接使用。 本实验采用连续操作的反应精馏装置，考察原料甲醛的浓度、甲醛与甲醇的配比、催化剂浓度、回流比等因素对塔顶产物甲缩醛的纯度和生成速率的影响，从中优选出最佳的工艺条件。实验中，各因素水平变化的范围是：甲醛溶液浓度（重量浓度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩尔比）为1:8—1:2 ，催化剂浓度 1%—3%，回流比 5 — 15。由于实验涉及多因子多水平的优选，故采用正交实验设计的方法组织实验，通过数据处理，方差分析，确定主要因素和优化条件。 C 预习与思考 (1) 采用反应精馏工艺制备甲缩醛，从哪些方面体现了工艺与工程相结合所带来的优势？ (2) 是不是所有的可逆反应都可以采用反应精馏工艺来提高平衡转化率？为什么？ (3) 在反应精馏塔中，塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定？ (4) 反应精馏塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的确定根据什么原则？为什么催化剂硫酸要与甲醛而不是甲醇一同加入？实验中，甲醛原料的进料体积流量如何确定？ (5) 若以产品甲缩醛的收率为实验指标，实验中应采集和测定哪些数据？请设计一张实验原始数据记录表。 (6) 若不考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓度、43
回流比这四个因素间的交互作用，请设计一张三水平的正交实验计划表。
D 实验装置及流程
实验装置如图8-1所示。反应精馏塔由玻璃制成。塔径为25 mm，塔高约2400 mm，共分为三段，由下至上分别为提馏段、反应段、精馏段，塔内填装弹簧状玻璃丝填料。塔釜为1000ml四口烧瓶，置于1000W电热碗中。塔顶采用电磁摆针式回流比控制装置。在塔釜，塔体和塔顶共设了五个测温点。
原料甲醛与催化剂混合后，经计量泵由反应段的顶部加入，甲醇由反应段底部加入。用气相色谱分析塔顶和塔釜产物的组成。
E 实验步骤
(1) 原料准备：
1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的浓硫酸作为催化剂。
2) CP级或工业甲醇。
(2) 操作准备：检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常。向塔釜加入400ml，约10%的甲醇水溶液。调节计量泵，分别标定原料甲醛和甲醇的进料流量，甲醇的体积流量控制在4—5 ml/min。
(3) 实验操作：
1） 先开启塔顶冷却水。再开启塔釜加热器，加热量要逐步增加，不宜过猛。当塔头有凝液后，全回流操作约20分钟。
2） 按选定的实验条件，开始进料，同时将回流比控制器拨到给定的数值。进料后，仔细观察并跟踪记录塔内各点的温度变化，测定并记录塔顶与塔釜的出料速度，调节出料量，使系统物料平衡。待塔顶温度稳定后，每隔15分钟取一次塔顶、塔釜样品，分析其组成，共取样2—3次。取其平均值作为实验结果。
3）
验结果。
4）
水。
注意：本实验按正交表进行，工作量较大，可安排多组学生共同完成。
44 依正交实验计划表，改变实验条件，重复步骤（2），可获得不同条件下的实实验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不再有凝液回流时， 关闭冷却
F 实验数据处理
(1) 列出实验原始记录表，计算甲缩醛产品的收率。
甲缩醛收率计算式：
(2) 绘制全塔温度分布图，绘制甲缩醛产品收率和纯度与回流比的关系图。
(3) 以甲缩醛产品的收率为实验指标，列出正交实验结果表，运用方差分析确定最佳工艺条件。
G 实验结果讨论
(1) 反应精馏塔内的温度分布有什么特点？随原料甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何变化？这个变化说明了什么？
(2) 根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。
(3) 本实验在制定正交实验计划表时没有考虑各因素间的交互影响，您认为是否合理？若不合理，应该考虑哪些因子间的交互作用？
(4) 要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？
H 主要符号说明
xd——塔顶馏出液中甲缩醛的质量分率；
xw——塔釜出料中甲缩醛的质量分率；
xf——进料中甲醛的质量分率，g/min；
D——塔顶馏出液的质量流率，g/min；
F——进料甲醛水溶液的质量流率，g/min；
W——塔釜出料的质量流率，g/min；
M1、M0——甲醛，甲缩醛的分子量；
η——甲缩醛的收率。
『伍』 一般化工的精馏塔内压力如何控制 是通过进出塔的流量，放空阀，还是塔体上多段测点的温度呢
压力的控制主要是入塔热量的控制（和流量、加热量有关），从操作控制的角度来讲，多段测点温度对提前判断和操作是有帮助的。
设备方面来说，放空是一定要有的。
『陆』 精馏塔温差控制的原理是什么
在精馏塔内，传热传质的推动力来自沿塔高度分布的温度差与浓度差，沿塔自下而上，温度逐渐降低，轻组分浓度逐渐增加，但不是等差变化，其中有一块塔板上的温度变化特大，即称为灵敏塔板，此塔板上的温度、浓度变化对产品质量合格与否是关键，以灵敏塔板温度为控制点，选择塔顶或上部为参照点，控制住此两点温度差，就保证产品的质量
『柒』 、若精馏塔灵敏板温度过高或过低，则意味着分离效果如何应通过改变哪些变量来调节至正常
1、热蒸汽压力过高
原因：热蒸汽压力过高。
现象：加热蒸汽的流量增大，塔釜温度持续专上升属。
处理：适当减小TC101的阀门开度。
2、热蒸汽压力过低
原因:热蒸汽压力过低。
现象:加热蒸汽的流量减小，塔釜温度持续下降。
处理:适当增大TC101的开度。
『捌』 精馏塔反应釜的温度如何控制
具体情况具体分析，找相关资料学习，向该行业专家请教，别在这儿徒耗时间。
『玖』 简述三个精馏塔主要温度,压力控制点和控制指标
要对精馏塔实施有效的自动控制，必须首先了解精馏塔的控制目标。精馏塔的控制目标一般从质量指标、产品产量和能量消耗三方面考虑。任何精馏塔的操作情况同时受约束条件的制约，因此，在考虑精馏塔控制方案时一定要把这些因 素考虑进去。 1．质量指标 质量指标（即产品纯度）必须符合规定的要求。一般应使塔顶或塔底产品之一达到规定的纯度，要求另一个产品也应该维持在规定的范围之内，或者塔项和塔底的产品均保证一定的纯度要求。如果产品质量不合格，它的价值就将远远低于合格产品。但决不是说质量越高越好。由于质量超过规定，产品的价值并不因此而增加；而产品产量却可能下降，同时操作成本主要是能量消耗会增加很多。因此，总的价值反倒下降了。由此可见，除了要考虑使产品符合规格外，还应同 时考虑产品的产量和能量消耗。 2．产品产量指标 在达到一定质量指标要求的前提下，应得到尽可能高的产量，从而使产品的 回收率提高。这对于提高经济效益显然是有利的。 产品的回收率定义为产品量与进料中该产品组分的量之比。即： Ri=P/Fzi （8） 生产效益除了产品纯度与产品回收率之间的关系，还必须考虑能量消耗因素。由精馏原理可知，用精馏搭进行混合物的分离是要消耗一定能量的；要使分 离的产品质量越高，产品产量越多，所需的能量也就越大。 3．能耗要求和经济性指标 精馏过程中消耗的能量，主要是再沸器的加热量和冷凝器的冷却量消耗；此 外，塔和附属设备及管线也要散失部分能量。
在一定的纯度要求下，增加塔内的上升蒸汽是有利于提高产品回收率的；同时也意味着再沸器的能量消耗要增大。且任何事物总是有一定限度的。在单位进料量的能耗增加到一定数值后，再继续增加塔内的上升蒸汽，则产品回收率就增长不多了。应当指出精馏塔的操作情况，必须从整个经济效益来衡量。在精馏操作中，质量指标、产品回收率和能量消耗均是要控制的目标。其中质量是必要条件，在质量指标一定的条件下应在控制过程中使产品的产量尽可能提高一些，同 时能量消耗尽可能低一些。 4．约束条件 为保证正常操作，需规定某些参数的极限值，并作为约束条件。塔内气体的流速过低时，对于某些筛板精馏塔会产生漏液现象，从而影响操作降低塔板效率；而流速过高易产生液泛，将完全破坏塔的操作。由于塔板上液层增高，气相通过液层的阻力增大，因而可用测量差压的方法检测塔的液泛现象。当压差过高时，则通过差压控制系统减小气体流速。每个精馏塔都存在着一个最大操作压力限制，超过这个压力，塔的安全就没有保障。为精馏过程提供能量的再沸器和冷凝器，也都存在一定限制。再沸器的加热，受塔压和再沸器中液相介质最大汽化率的影响；同时再沸器两侧间的温差不能超过其临界温差，否则会导致给热系数下降，传热量降低。对冷凝器冷却能力影响最大的是冷却介质的温度。而在介质条件不变时，又与塔的操作压力有关；同时馏出产品组份的变化也将影响到冷凝器的冷却能力限制。在确定精馏塔的控制方案时，必须考虑到上述的约束条件，以 使精馏塔工作于正常操作区内。