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提高蒸馏馏分的纯度

发布时间:2022-02-19 07:26:26

『壹』 蒸馏收集馏分时可以自始至终使用同一只接收瓶吗为什么

不可以。
因为刚开始收集的馏分倒出以后,会在内壁有残留,影响第二次收集的馏分的纯度。
再看看别人怎么说的。

『贰』 什么是馏分

不同温度下,石油来产品蒸馏出来的源组合。温度不同,馏分不同。

例如,在分馏石油时,温度在50℃—200℃之间得到的馏分就是汽油;温度在200℃—310℃之间得到的馏分是煤油。

生物质热解气化是指利用少量的空气或氧气作气化剂, 在高温下将有机物转换为可燃气体的过程。

(2)提高蒸馏馏分的纯度扩展阅读:

馏分的成分分析:

为了更好地研究生物质焦油的应用及其改性技术, 需要知道生物质焦油的化学组成。

迄今为止, 人们已估计到生物质焦油所含的化合物达二百多种,采用传统的化学方法鉴定出如此众多的化合物是非常困难的。

色谱-质谱联机( GC/MS) 分析等现代分析技术由于在鉴别复杂混合物方面具有出色的能力 , 从而选用GC/MS 分析方法对生物质焦油及其馏分试样的成分进行分析。

『叁』 分馏 蒸馏实验如何收集馏液

分馏(用分馏柱)是较多次的蒸馏(用蒸馏头),更多次的、较大量的蒸馏就是精馏了!同一液体蒸馏的次数多了,纯度相对要高。
馏分:前馏分、中馏分、后馏分!
前馏分:最初的10滴(数目不一定,根据情况自己定吧)以内的馏分,这个不需要收集(到产物瓶里),或者收集了放一边去就行了!
中馏分:前馏分之后紧接着出来的馏分,也是需要收集的馏分(即产物)!
后馏分:蒸馏基本结束时候的最后几滴馏分!!
说明:如果被蒸馏的液体是多组分的,那么根据组分沸点的高低,判定组分蒸馏出来的顺序(沸点低的先出来)——此时也需要根据沸点的高低进行梯度升温(温度由低到高,先升到沸点最低的组分的温度,等把该组分蒸馏出来后再升温至下一组分的沸点)。
需要的组分第一个出来时,前馏分之后立即收集,等到基本不再滴出来时,就可以停止收集了(后边的组分是不需要的就不蒸了);
需要的组分是最后一个出来,直接可以把温度升到它前一个组分的沸点(只比需要的组分沸点低),一直到不滴时的馏分全算作前馏分,弃去不要!!然后再升温至需要组分的温度,收集的方法就按单一组分的来!!
需要的组分在中间出来,处理方法类似(直接可以把温度升到它前一个组分的沸点),只是其后边出来的全算为后馏分,不用再升温蒸馏,直接弃去就可以!!
说的很详细、很通俗了,不要追问,采纳就行,不然开骂!

『肆』 蒸馏后馏分中还含少量的水怎么处理

是指用蒸馏方法制备的纯水,可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏,不挥发的组分残留在容器中被除去,挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳。加入非挥发性的酸,使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内里。用蒸馏方法制备的纯水,叫做蒸馏水。1.自然界中的水都不纯净,通常含有钙、镁、铁等多种盐,还含有机物、微生物、溶解的气体(如二氧化碳)和悬浮物等。用蒸馏方法可以除去其中的不挥发组成。用蒸馏法,并配合以下一些措施,可以获取质量较高的蒸馏水。①排去初始馏分(约占原水的20%),因为挥发组分主要集中在初始馏分中。②排去残留部分(约占原水的20%),因为很多不挥发组分集中在残留水中。③添加某些物质以利于蒸馏。例如,添加NaOH,使水中的CO2变成难挥发组分,添加KMnO4 可氧化水中的有机物。蒸馏水的质量标准之一是含盐量一般在1~5mg/L左右。因为水中的含盐量减少,水的电阻率增加,就能用测定水的电阻率来衡量水的纯度。蒸馏水的电阻率要求在0.1×106Ω·cm(欧·厘米)左右。蒸馏水经过第二次蒸馏,可得重蒸馏水,它的纯度更高。蒸馏需要耗费大量的能量,现在实验室和工业上广泛采用离子交换法获取纯水。这种水又叫去离子水。一次蒸馏水:水经过一次蒸馏,不挥发的组分(盐类)残留在容器中被除去,挥发的组分(氨、二氧化碳、有机物)进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。多次蒸馏水:要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内。以上是来自360网络的资料,此外蒸馏水在野外求生取淡水时非常有用,在海边时,求生者都会采一些海带,挖一个坑,把盛水的容器放里面,再在外面盖上半透明的雨衣,这样子等待后就会得到淡水了,之后求生者还会建造避难所,捕捉螃蟹,之后产生狼烟后被渔船获救。

『伍』 在蒸馏过程中,馏前分的纯度与馏分的比较哪个更高一些

要先通水再加热。冷 却水要从下进。先通水可以保证蒸汽一出来就遇冷而冷却成水;冷 却水从下进是因为冷却水在受热后是向上升的,从下面进冷水可以保证使冷却水更好地循环。

『陆』 馏分的温度范围越窄,则馏分纯度越高这句话对吗

一、基本知识
1. 玻璃仪器名称
2. 实验报告:含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注);结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性);实验讨论部分
3. 热源选择,明火加热时石棉网离玻璃仪器底部的距离
4. 回流、蒸馏速度选择
5. 冷凝管冷却介质选择
6. 反应、蒸馏装置中温度计的位置
7. 分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)
8. 液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定
9. 阿贝折光仪使用方法
二、基本操作
1. 重结晶
①重结晶原理及适用场合;
②重结晶装置;
③溶剂选择的方法;
④溶剂用量确定方法;
⑤活性炭用量确定及加入时间;
⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵)
2.简单蒸馏
①掌握蒸馏装置、操作要点;
②蒸馏操作的用途及适用场合;
③馏出液纯度测定方法;
④沸石的作用;若要补加沸石,需注意什么?
⑤馏出液速度如何控制;
⑥终点判断;
⑦先停火还是先关冷凝水?
3.水蒸汽蒸馏
①原理、适用场合、适用三条件;
②正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置;
③安全管、T形夹作用;
④可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置;

『柒』 蒸馏馏份溜出变慢的原因

蒸馏太快,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高;太慢会因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。蒸馏时注意的问题: 1、漏斗下口在蒸馏支管的下方; 2、液体中要加入沸石,防止暴沸; 3、加热前,检查实验准备是否完成,并控制蒸馏速度为1~2 滴/秒。

『捌』 蒸馏的方法汇总

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。 隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒灯水再停 。
相关解释
①隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
⑤先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。

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