氨的蒸馏过程中药注意哪些问题

① 蒸馏法前处理测地表水氨氮要注意哪些问题

s the liquidity level is not bad in C

② 在测定水样氨氮时,蒸馏操作中如何避免发生倒吸

开始蒸馏之前一定要先开冷凝水，蒸馏过程中冷凝水不能关闭，否则会出现倒吸现象

③ 在tollen反应分析未知样品时,应注意哪些问题

银镜反应注意事项

注意事项:乙醛的银镜反应
1．不能用久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温和有少量硫酸存在时，能生成三聚乙醛；在0℃或0℃以下，则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体，四聚乙醛是不溶于水的固体，聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应。
聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是：把乙醛聚合物收集起来，加少量硫酸并加热蒸馏，馏出物用水吸收，即得乙醛溶液，这时就可用于乙醛特性反应的实验了。

2．所用银氨溶液必须随用随配，不可久置，不能贮存。因为溶液放置较久，会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀（Ag3N），该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会引起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。

3．做银镜反应用的试管必须十分洁净，这是实验成功的一个关键。若试管不清洁，还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出，致使管壁上所附的银层不均匀平整，结果就得不到明亮的银镜，而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果，事先最好将试管依次用热硝酸、10％的NaOH溶液洗涤后，再用蒸馏水冲洗干净。(一般用热碱液洗，自来水洗，蒸馏水洗即可。)用热的NaOH溶液洗涤试管，可以除去试管中的油污，保证试管的清洁。
试管一定不能用洗液(重铬酸钾溶液用硫酸酸化)来洗，否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸钾是强氧化剂，很容易氧化乙醛，而自身变成绿色的Cr3+的溶液。

4．银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时，不要再摇动试管。此时若摇动试管或试管不够洁净，生成的将是黑色疏松的银沉淀(也算成功，但不美观)而不是光亮的银镜。

5．做银镜反应的实验时，AgNO3溶液的浓度不宜大小，以AgNO3的质量分数为2％～4％为宜。

6．制备银氨溶液时不能加入过量的氨水。滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间。这是因为，一方面银氨溶液中如果有过量的NH3，银离子会被过度地络合，降低银氨溶液的氧化能力；另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏，且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质。
有人建议，滴加氨水直到沉淀消失时，最后加一滴NaOH溶液。
在制备银氨溶液时，一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时，若氨水太浓，NH3容易过量，使Ag+过度地被络合，降低银氨溶液的氧化能力。

7．反应必须在水浴中进行加热，不要用火焰直接加热，否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程中，不要振荡试管，也不要搅拌溶液，水浴温度也不要过高(因乙醛沸点低)，以40℃左右为宜。否则，因乙醛大量挥发而使反应效果差，或难以得到光亮的银镜，而只能得到黑色细粒银的沉淀。

8．实验后，试管中的反应混合液要及时处理，不可久置。实验后，可用先加盐酸后用水冲洗的办法。附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去，再用水冲洗。如果要保存银镜，应先处理试管内的混合液，然后用清水把试管壁上的液体冲洗干净。

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TOLLen试剂是什么组成的

Tollen’s reagent试剂，中文名多伦试剂，由AgNO3与 NH3.H2O配得。
该试剂主要用作玻璃镀银(与葡萄糖反应)以及区别醛和酮。
多伦试剂遇醛类在碱液中发生反应,将醛氧化成羧酸铵盐,自身被还原为金属银沉淀在试管壁上。

④ 凯氏定氮法,为什么冷凝管下端要浸入液面以下怎样知道蒸馏是否完全蒸馏结束要注意什么

冷凝管下端进入页面以下是因为氮是也氨气的形式蒸馏出来的，如果不在页面以下，就不能完全的被吸收液吸收，造成结果偏小。氨是否完全蒸馏完全，可用PH试纸试检测馏出液是否为碱性。蒸馏完全后就去滴定。

如果是用的凯氏定氮仪的话，结束后只要注意机子的保养就好了，如果是自己组装的装置那就要就要注意：蒸馏结束后，掐紧簧夹，断绝蒸气，使反应室内溶液全部吸人回流管中，再放松簧夹，从小漏斗加入蒸馏水40～50ml。

再通蒸气加热和回流，放掉回流管中残液，这样反复3～4次，将反应室洗涤干净，才能备下一次测试用(标准书上只洗一次，不易洗净)。

在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

(4)氨的蒸馏过程中药注意哪些问题扩展阅读：

蛋白质与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量。

在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

⑤ 氨气的有关问题

氨（Ammonia，即阿摩尼亚），分子式为NH3，是一种无色气体，有强烈的刺激气味。极易溶于水，常温常压下1体积水可溶解700倍体积氨。[2]氨对地球上的生物相当重要，它是所有食物和肥料的重要成分。氨也是所有药物直接或间接的组成。虽然氨有很广泛的用途，但它还具有腐蚀性等危险。氨在商业上通常称作anhydrous ammonia(译为无水氨)，这个名词着重于在氨中不存在水，因为另一种氢氧化铵或称氨水是氨的水溶液，氨的水溶液为碱性：

NH3 + H2O → NH4+ + OH-
其性质和氨气完全不一样。实验室的稀氨水一的浓度一般为1M至2M。氨的饱和水溶液(大约18M)的密度是0.880g cm-3，故可称之为.880 Ammonia。

由于氨有广泛的用途，氨是世界上产量最多的无机化合物之一，多于八成的氨被用于制作化肥。

由于氨可以提供孤对电子，所以它也是一种路易斯碱。
第一次世界大战以前，大部分的氨都是以干馏[4]含氮的蔬菜及动物的粪便(如骆驼粪)，并以氢作为还原剂以把亚硝酸及亚硝酸盐还原而制成。除此以外，氨亦可以煤的破坏蒸馏或从铵盐在氢氧化物(如氢氧化钙，即熟石灰)[5]制得，所使用的铵盐普遍为氯化铵。

2 NH4Cl + 2 CaO → CaCl2 + Ca(OH)2 + 2 NH3
现今的工厂大多使用哈伯法： 在200大气压力和500℃的条件下，以氧化铁为催化剂，加热氮气和氢气制得。

N2(g) + 3H2(g)(可逆)2NH3(g)
合成氨的原料氮气来自于空气(以液态空气的分馏取得)，氢气来自于水和燃料。由于化石燃料短缺， 制氨用的氢理论上可以用水的电解 (现今4%的氢由电解制备)或热化裂解(thermal chemical cracking)制得，但现在来说，这些方法都是不实际的。热裂解所需的热能可以从核能反应中取得，而风力发电、太阳能发电及水力发电产的的过剩电能可以用来电解水制氢。现在为止，从空气及燃料制氨以外的替代方案是不经济的，而且这些方法对环保的作用仍未被确定。
用途
由于氨拥有非常刺鼻的气味，在救伤方面，会用少量易于挥发的氨作为令人清醒的吸入剂。
生产硝酸
玻璃清洁剂
生产肥料
航空燃料（X-15）
氨污染：
氨气极易溶于水，对眼、喉、上呼吸道作用快，刺激性强，轻者引起充血和分泌物增多，进而可引起肺水肿。长时间接触低浓度氨，可引起喉炎、声音嘶哑。

写字楼和家庭室内空气中的氨，主要来自建筑施工中使用的混凝土外加剂。混凝土外加剂的使用有利于提高混凝土的强度和施工速度，但是却会留下氨污染隐患。另外，室内空气中的氨还可来自室内装饰材料，比如家具涂饰时用的添加剂和增白剂大部分都用氨水，氨水以成为建材市场的必备。

一般来说，氨污染释放期比较快，不会在空气中长期积存，对人体的危害相对小一些，但是也应引起大家的注意。
氨造成的事故，国内比较多，加拿大仅有2001年的一次报道如下：
东方网2001年2月4日消息：据当地媒体报道，加拿大西部艾伯塔省德雷迪尔市2日晚发生一起氨泄漏事故，迄今已造成10人受伤，正在医院接受治疗，其中一人病情严重。该市已宣布进入紧急状态。

来自德雷迪尔市的消息说，一列货车於当地时间2日晚在行使到德雷迪尔市郊时发生脱轨，两节车厢倾覆，其中一节车厢内75吨无水氨泄漏，对周围两公里内居民的健康与安全构成威胁，附近的5000市民被迫撤离。

当局在接到报警电话后紧急空运救援人员到现场，并於3日宣布该市进入紧急状态。

事故发生后，附近的一条高速公路暂时关闭，以防氨气挥发造成危险。

专家警告说，无水氨与人体水分接触会发生化学反应，对皮肤、眼睛和肺部都会造成损害。无水氨一旦与酸性物质发生化学反应还会引起爆炸。

⑥ 在 氨的蒸馏过程中,如何保证蒸汽发生瓶中水呈酸性

氨的蒸馏为什么要让水呈酸性？如果是蒸馏水也不可能是酸性啊

⑦ 氨氮分析过程,蒸馏饶瓶容易砸裂是怎么回事

摘要 爆炸很多原因，一质量差、二加热不均匀，三、实验室温差太大。

⑧ 蒸馏操作时要注意哪些问题

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。