Ⅰ 香肠中 常用的防腐剂是什么防腐剂的作用测定的原理
常用复合型防腐剂。复合防腐剂的研究一直是食品保鲜的重要技术措施。采用单辛酸甘油酯、乳酸链球菌素、茶多酚、双乙酸钠等四种防腐剂按照0.02%、0.06%、0.04%、0.4%的比例复配成新型乳化香肠防腐剂,进行保鲜能有效的延长保质期,效果明显。
参考文章:《复合防腐剂在乳化香肠中的应用》
Ⅱ 脱氢乙酸钠作为糟辣椒防腐保鲜剂剂量如何使用
复合防腐剂对糟辣椒中腐败菌的佳抑菌配方为:
脱氢醋酸钠0.1 mg/mL,苯甲酸钠0.22 mg/mL,山梨酸钾0.14 mg/mL。
实验方式:采用微量释法测定出三种防腐剂对从糟辣椒中分离出的13种腐败菌的小抑菌浓度MIC值,得到X2和X9作为实验菌;采用响应面优化法设计,以抑菌圈直径为响应值,对复合防腐剂进行复配。
Ⅲ 为什么不对双乙酸钠的测定会受乙酸的影响吗
双乙酸钠即二乙酸钠,是一种无毒的食品添加剂。 双乙酸钠为乙酸钠和乙酸的分子复合物,白色吸湿性晶状固体,具乙酸臭,加热至150℃以上分解,可燃。1g本品可溶于约1mL水中。10%溶液的pH为4.5~5.0。 双乙酸钠的抗菌作用来源于乙酸。乙酸可以降低产品的pH值。乙酸分子与类脂化合物的溶性较好。当乙酸透过细胞壁,可使细胞内蛋白质变性,从而起起抗菌作用。当既要求保持乙酸的杀菌性能,又要求因它的加入而不致于使产品酸性增强太多时,则不直接使用乙酸而使用双乙酸钠。
Ⅳ 如何化验食品中是否含有防腐剂
防腐剂对人体都有一定的毒性,一旦过量会对健康产生危害。因此对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定,防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。
目前食品防腐剂的检测主要有液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法,滴定法等。其中气相色谱法、液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高,分析快捷,是目前常用的检测方法。
1、液相色谱法
原理:配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液,以230nm为检测波长,绘制标准曲线;样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样,按上述条件进行色谱测定,得到各种组分的回归方程及相关系数。
液相色谱法具有分析速度快,分离效率高,测定结果准确等优点,是检测食品中苯甲酸钠的常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙mi萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法,具有样品预处理简单,使操作简单、快速、准确,值得推广。但是此法于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。
2、紫外分光光度法
原理:利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。
样品无须预处理,操作简单,并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。
3、气相色谱法
原理:用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化,将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙mi提取浓缩,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定,与标准比较定量。
比较简便和灵敏,但是设备投入成本高,存在违规操作,有易燃易爆的隐患。
4、红外光谱法
原理:以较佳定量准确性和速度,从溴化钾-苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾-奶粉(以奶粉为例)红外谱图,得到特征分析峰(1555cm),在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度,并以此吸光度数值为纵坐标,以相应的浓度为横坐标,绘制工作曲线,将待测样品的吸光度代入回归方程,从而计算苯甲酸钠的含量。其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细,干燥,压制晶片的方法。
此法操作简便、准确,同时可对多种样品进行含量测定,适用于工业生产,食品检测等工作。
Ⅳ 食品添加剂双乙酸钠有没有许可证
1范围
本标准规定了食品添加剂 二氧化硅的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于气相法和沉淀生产的食品添加剂、二氧化硅,该产品主要用作食品抗粘结剂,增稠剂、稳定剂、香精和香料吸附干燥剂、澄清助滤剂等。
分子式:SiO2?nH2O
2、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191-90 包装储运图示标志
GB/T 601-88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(ncq ISO 6353/1:1982)
GB/T 603-88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(ncq ISO 6353/1:1982)
GB/T 6678-86 化工产品采样总则
GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(cqv ISO 3696:1987)
GB/T 8449-87 食品添加剂中铅的测定方法
GB/T 8450-87 食品添加剂中砷的测定方法
GB/T 8451-87 食品添加剂中黄金属限量试验方法
Ⅵ 什么是SDA培养基
配法:麦芽糖40g,蛋白胨10g,琼脂20g,蒸馏水1L。 (本培养基如不加入琼脂,即为沙保罗液体培养基)
将上述成分溶于水,加热溶解,调pH至6.0±0.2,分装三角瓶或试管中,118℃灭菌15min,倾注平板或置斜面,无菌试验后备用。
Ⅶ 你好,我看过你对山椒凤爪的做法的解释,请问你那个香辛料和食用香精,是指你后面所指的那些吗
并不是的
香辛料:
香辛料是利用植物的种子、花蕾、叶茎、根块等,或其提取物,具有刺激性香味,赋予食物以风味,增进食欲,帮助消化和吸收的作用。香辛料含有挥发油(精油)、辣味成分及有机酸、纤维、淀粉粒、树脂、粘液物质、胶质等成分,其大部分香气来自蒸馏后的精油。
种类:
很多香辛料有抗菌防腐作用,同时还有特殊生理药理作用 。有些香辛料还有相当数量的防止氧化的物质。常用香辛料的种类及香味特征机能:
辣椒 : 有强烈的辛辣味,能促进唾液分泌,增进食欲,一般使用辣椒粉,在汤料中起辣味和着色作用。
姜: 根茎部具有芳香而强烈的辛辣气味和清爽风味,粉状汤料常用姜粉,液状汤料中易用鲜姜。
大蒜 有强烈的臭、辣味,可增进食欲,并刺激神经系统,使血液循环旺盛,根茎部有芳香和强烈辣味,在汤料中可掩盖异味,使香味宽厚柔和,但在粉状汤料中用量要适宜,不易过大,一般用量0.5-1%。
香葱: 有类似大蒜的刺激性臭、辣味,干燥后辣味消失,加热后可呈现甜味。用于粉末调配汤料,使香气大增,用脱水葱叶,为方便面增添一片片翠绿的点缀,诱人食欲。
胡椒 有强烈的芳香和麻辣味,有黑胡椒、白胡椒两类,一般常用白胡椒,麻辣汤料中必不可少,用量约1-2.5%。
花椒 : 有特殊的香气和强烈辣味,且麻辣持久,是我国北方和西南地区不可缺少的调味品,麻辣汤料中常用。
肉桂: 有特殊芳香和刺激性甘味,粉末汤料中用量为0.5-1%。
大茴香 : 有特殊芳香气,微甜。粉末汤料中用量约为0.5-1%。
辛香味香料:
辛香味香料主要是指在食品调味调香中使用的芳香植物的干燥粉末或精油。人类古时就开始将一些具有刺激性的芳香植物作为药物用于饮食,它们的精油含量较高,有强烈的呈味、呈香作用,不仅能促进食欲,改善食品风味,而且还有杀菌防腐功能。现在的辛香料不仅有粉末状的、而且有精油或油树脂形态的制品。辛香料细分成5类:
1、有热感和辛辣感的香料,如辣椒、姜、胡椒、花椒、番椒等。
2、有辛辣作用的香料,如大蒜、葱、洋葱、韭菜、辣根等。
3、有芳香性的香料,如月桂、肉桂、丁香、众香子、香荚兰豆、肉豆蔻等。
4、香草类香料,如茴香、葛缕子(姬茴香)、甘草、百里香、枯茗等。
5、带有上色作用的香料,如姜黄、红椒、藏红花等。 混合香辛料 混合香辛料,是将数种香辛料混合起来,使之具有特殊的混合香气。它的代表性品种有:咖喱粉、辣椒粉、五香粉。
五香粉:
常用于中国菜,用茴香、花椒、肉桂、丁香、陈皮等五种原料混合制成,有很好的香味。 辣椒粉:主要成份是辣椒,另混有茴香、大蒜等,具有特殊的辣香味。
咖喱粉 :主要由香味为主的香味料、辣味为主的辣味料和色调为主的色香料等三部分组成。一般混合比例是:香味料40%,辣味料20%,色香料30%,其它10%。当然,具体做法并不局限于此,不断变换混合比例,可以制出各种独具风格的咖喱粉。
食用香精:
food flavour 由各种食用香料和许可使用的附加物调合而成,用于使食品增香的食品添加剂。附加物包括载体、溶剂、添加剂。载体有蔗糖、糊精、阿拉伯树胶等。食用香精的调香创作主要是模仿天然瓜果、食品的香和味,注重于香气和味觉的仿真性。
品种
食用香料在食用香精中所占比例很小,但需进行一定的安全、卫生评价,符合有关卫生法规的要求后方可使用。食用香精品种很多,按剂型分为固体和液体。固体香精有微胶囊香精等。液体香精又可分为水溶性香精、油溶性香精和乳化香精3类。此外,也可按香型和用途分类 微胶囊香精是将香料与包裹剂(如改性淀粉等)通过乳化、喷雾干燥制成,有防止氧化和挥发损失的特点,主要用于固体饮料、调味料等的加香。水溶性香精是用蒸馏水或乙醇等作稀释剂与食用香料调合而成,主要用于软饮料等的加香。油溶性香精则是用丙二醇等与食用香料调合所得,主要用于糖果、饼干等的加香。乳化香精是由食用香料、食用油、比重调节剂、抗氧化剂、防腐剂等组成的油相和由乳化剂、着色剂、防腐剂、增稠剂、酸味剂和蒸馏水等组成的水相,经乳化、高压均质制成,主要用于软饮料和冷饮品等的加香、增味、着色或使之混浊。
发展
食用香料是发展食用香精的基础,其发展的重点趋向于天然香料和(或)仿同天然香料。近年来国内外相继合成一大批新的含氮、含硫和含氧杂环类的食用香料,如吡嗪、噻吩和呋喃类化合物等,并进一步配制成不同香精,用于各种方便食品、人造食品如人造牛肉、猪肉、鸡肉和海味类食品等,促进了食品工业的发展。 食用香精是参照天然食品的香味,采用天然和天然等同香料、合成香料经精心调配而成具有天然风味的各种香型的香精。包括水果类水质和油质、奶类、家禽类、肉类、蔬菜类、坚果类、蜜饯类、乳化类以及酒类等各种香精,适用于饮料、饼干、糕点、冷冻食品、糖果、调味料、乳制品、罐头、酒等食品中。食用香精的剂型有液体、粉末、微胶囊、浆状等。
三聚磷酸钠:
合成洗涤剂中的一种重要助剂(见洗涤剂用助剂与辅助剂)。由不同的磷酸氢钠分子缩合而成。又称三磷酸钠。因其分子(Na5P3O10)中有5个钠原子,故俗称五钠。三聚磷酸钠绝大部分用于合成洗涤剂,少数用于食品及工业用水的软化处理。
简述
●工业三聚磷酸钠 (STPP) 英文名(Sodium Tripolyphosphate)Tripolyphosphate. 中文别称:磷酸五钠/三磷酸五钠/五钠 分子式:Na5P3O10 分子量:367.86 ●食品添加剂三聚磷酸钠 (STPP) 分子式:Na5P3O10 分子量:367.86 CAS号:7758-29-4 执行标准:GB9983-88 规 格:符合QB1034-91;FCC(Ⅳ); 客户要求 包 装:25Kg、50Kg内塑外编袋装;客户要求 用 途:食品工业中主要用于肉类食品、肉类罐头、果汁饮料、奶制品、豆乳等作品质改良剂,个人护理,清洗用品添加剂。
性状
白色粉末 , 熔点 622 ℃ , 易溶于水 , 对钙镁等金属离子有显著的螯合能力 , 能软化硬水 , 使悬浮液变成溶液 , 有弱碱性 , 无腐蚀性 , 是一种无机物表面活性剂 , 对润滑油和脂肪有强烈的乳化作用 , 堆密度通常分为低密度 0.35-0.5g/cm 3 , 中密度 0.51-0.65g/cm 3 , 高密度 0.66-0.9g/cm 3 ; 三聚磷酸钠有 I 型 ( 高温型 ) 和 II 型 ( 低温型 ) 两种结晶形态 , 二者化学性质相同 , 区别在于热稳定性和吸湿性 I 型高于 II 型 , 同时二者的溶解度 , 溶解时水合热量都不同。
分类
按结构和形状分为白色粉末无水物(Na5P3O10)和直角平行六面体结晶的六水合物(Na5P3O10·6H2O)。无水物有Ⅰ型和Ⅱ型之分。工业用三聚磷酸钠实际上是Ⅰ型和Ⅱ型的混合物。Ⅰ型溶解速度快,经水合生成六水合物时热效应大,在大气中易吸潮结块。Ⅱ型吸潮较慢,不易结块。因此,洗涤剂用三聚磷酸钠中Ⅰ型含量不宜太高,一般控制在10~30%。
作用
三聚磷酸钠是洗涤剂中不可缺少的优良助剂,多数洗涤剂中的含量为10~50%。其主要作用可概括为如下几点。 ①对金属离子的螯合作用:日常洗涤用水中,一般都含有致硬金属离子(主要是Ca2+、Mg2+)。在洗涤过程中,它们将与肥皂或洗涤剂中的活性物形成不溶性金属盐,这样,不仅使洗涤剂的耗量增加,而且使洗后的织物具有令人不快的暗灰色。三聚磷酸钠具有螯合致硬金属离子的优异性能,从而可消除这些金属离子的不利影响。 ②提高胶溶、乳化和分散的作用:污垢中常含有人体分泌物(主要是蛋白质和脂肪类物质),也含有来自外界的沙土、尘埃等。而三聚磷酸钠对蛋白质具有膨润、增溶作用而起到胶溶的效果;对脂肪类物质则可起到促进乳化的作用;对固体粒子则有分散悬浮作用。 ③缓冲作用:三聚磷酸钠具有较大的碱性缓冲作用,使洗涤溶液pH值保持在9.4左右,从而有利于酸性污垢的去除。 ④防止结块的作用:粉状合成洗涤剂具有吸湿性,如存放在湿度较大的地方,就要发生结块现象。结块的洗涤剂使用时极为不便。而三聚磷酸钠吸水后形成的六水合物,具有干爽的特性。当洗涤剂配方中有大量三聚磷酸钠时,就能起到防止因吸潮而造成的结块现象,保持合成洗涤剂的干爽粒状。
生产工艺
三聚磷酸钠由磷酸经纯碱中和成正磷酸钠,再经缩合而成。生产磷酸的方法有湿法和热法两种。湿法是将磷矿和无机酸(通常用硫酸,近来已有用盐酸的)反应后,经萃取、精制后即得磷酸。热法是在电炉中将磷矿与焦炭和硅石一起焙烧,磷矿物还原成磷,然后氧化、水合,即得磷酸。 由正磷酸盐制取三聚磷酸钠的工艺则比较简单,流程短,控制操作方便。主要有两种方法。 ①喷雾干燥-转炉缩聚二段法:喷雾干燥器为一圆筒,上部与带有气体喷嘴的卧式燃烧器相接。温度为400~500℃的气体经燃烧器通入喷雾干燥塔的上部,同时用高压(4.2MPa)泵将正磷酸盐的溶液喷入。含水 5%以下的干燥产品不断从干燥器下部取出。正磷酸盐混合物在旋转炉中脱水缩聚成三聚磷酸钠。此法特点是产品无需进行粉碎,喷雾干燥器干燥效率高,干燥物料很均匀,不会发生分层现象;缺点是干燥与缩聚分两段进行,直接加热脱水时粉尘损失大。 ②干燥-脱水一段法:将料浆喷入旋转炉,炉内用喷嘴送入热气或燃烧石油以加热。环状挡板将炉分成火焰段和加热段。在加热段中,物料最终脱水缩聚而转化成三聚磷酸钠。冷却筒与旋转炉连成一体,由冷却筒出来的粒状产品在研磨机中磨细,从炉中带出的少量粉料在旋风分离器中回收。此法将干燥、脱水和冷却结合在一个单元设备内进行,使流程大为简化,热利用率较高,而且可以减少基建投资,改善劳动条件。
用 途
用作洗涤品助剂,亦可用于石油、冶金、采矿、造纸、水处理等。主要用作合成洗涤剂的助剂,用于肥皂增效剂和防止条皂油脂析出和起霜。对润滑油和脂肪有强烈的乳化作用,可用于调节缓冲皂液的PH值。工业用水的软水剂。制革---剂。染色助剂。油漆、高岭土、氧化镁、碳酸钙等工业中配制悬浮时作分散剂。钻井泥浆分散剂。造纸工业用作防油污剂。食品工业中用于罐头 , 果汁饮料 , 奶制品 , 豆乳等的品质改良剂 , 主要供火腿罐头嫩化 , 蚕豆罐头中使豆皮软化 , 亦可用作软化剂和增稠剂。
乳酸:
中文名称:乳酸 英文名称:lactic acid 其他名称:α羟基丙酸 定义:无氧糖酵解的终产物。是由乳酸脱氢酶的作用使丙酮酸还原而生成的。 乳酸纯品为无色液体,工业品为无色到浅黄色液体。无气味,具有吸湿性。相对密度1.2060(25/4℃)。熔点18℃。沸点122℃(2kPa)。折射率nD(20℃)1.4392。能与水、乙醇、甘油混溶,不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚。在常压下加热分解,浓缩至50%时,部分变成乳酸酐,因此产品中常含有10%-15%的乳酸酐。
生物学
在发酵过程中乳酸脱氢酶将丙酮酸转换为左旋乳酸。在一般的 新陈代谢和运动中乳酸不断被产生,但是其浓度一般不会上升。只有在乳酸产生过程加快,乳酸无法被及时运走时其浓度才会提高。乳酸运输速度由一系列因素影响,其中包括单羧基转运体、乳酸脱氢酶的浓度和异构体形式、组织的氧化能力。一般来说血液中的乳酸浓度在不运动时为1-2mmol/L,在强烈运动时可以上升到20mmol/L。 一般来说当组织的能量无法通过有氧呼吸得以满足,组织无法获得足够的氧或者无法足够快地处理氧的情况下乳酸的浓度会上升。在这种情况下丙酮酸脱氢酶无法及时将丙酮酸转换为乙酰辅酶A,丙酮酸开始堆积。在这种情况下假如乳酸脱氢酶不将丙酮酸还原为乳酸的话糖酵解过程和三磷酸腺苷的生产会获得抑制。产生乳酸的过程为:丙酮酸+NADH+H+→乳酸+NAD 这个过程的意义在于重建糖酵解所需要的烟酰腺嘌呤二核苷酸(NAD+)来保持三磷酸腺苷的生产。在氧气充足的肌肉细胞中乳酸可以被氧化为丙酮酸,然后直接用来作为三羧酸循环的燃料。它也可以在肝脏内糖异生的过程中通过科里循环转化为葡萄糖。乳杆菌属的细菌也可以进行乳酸发酵。这些细菌可以生活在口内,它们产生的乳酸是导致龋齿的原因。在医学里乳酸常被用在乳酸林格氏液中。这是一种与人的血液等张的氯化钠、氯化钾和乳酸在蒸馏水中的溶液。在损伤、手术或烧伤失血后常使用乳酸林格氏液来补充失血。
编辑本段物化性质
纯品为无色液体,工业品为无色到浅黄色液体。无气味,具有
吸湿性。相对密度1.2060(25/4℃)。熔点18℃。沸点122℃(2kPa)。折射率nD(20℃)1.4392。能与水、乙醇、甘油混溶,水溶液呈酸性,PKa=2.5。不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚。在常压下加热分解,浓缩至50%时,部分变成乳酸酐,因此产品中常含有10%~15%的乳酸酐。由于具有羟基和羧基,一定条件下,可以发生酯化反应,产物有三种。
用途
乳酸在食品行业的用途
1) 乳酸有很强的防腐保鲜功效,可用在果酒、饮料、肉类、食品、糕点制作、蔬菜 ( 橄榄、小黄瓜、珍珠洋葱 ) 腌制以及罐头加工、粮食加工、水果的贮藏,具有调节 pH 值、抑菌、延长保质期、调味、保持食品色泽、提高产品质量等作用; 2) 调味料方面,乳酸独特的酸味可增加食物的美味,在色拉、酱油、醋等调味品中加入一定量的乳酸,可保持产品中的微生物的稳定性、安全性,同时使口味更加温和; 3) 由于乳酸的酸味温和适中,还可作为精心调配的软饮料和果汁的首选酸味剂; 4) 在酿造啤酒时,加入适量乳酸既能调整 pH 值促进糖化,有利于酵母发酵,提高啤酒质量,又能增加啤酒风味,延长保质期。在白酒、清酒和果酒中用于调节 pH ,防止杂菌生长,增强酸味和清爽口感;5.缓冲型乳酸可应用于硬糖,水果糖及其它糖果产品中,酸味适中且糖转化率低。乳酸粉可用于各类糖果的上粉,作为粉状的酸味剂; 5) 天然乳酸是乳制品中的天然固有成分,它有着乳制品的口味和良好的抗微生物作用,已广泛用于调配型酸奶奶酪、冰淇淋等食品中,成为倍受青睐的乳制品酸味剂; 6) 乳酸粉末是用于生产荞头的直接酸味调节剂。乳酸是一种天然发酵酸,因此可令面包具有独特口味;乳酸作为天然的酸味调节剂,在面包、蛋糕、饼干等焙烤食品用于调味和抑菌作用,并能改进食品的品质,保持色泽,延长保质期。
乳酸在医药方面的用途
1) 在病房、手术室、实验室等场所中采用乳酸蒸气消毒,可有效杀灭空气中的细菌,起到减少疾病,达到提高健康之目的; 2) 在医药方面广泛用作防腐剂、载体剂、助溶剂、药物制剂、 pH 调节剂等; 3) 乳酸聚合得到聚乳酸,聚乳酸可以抽成丝纺成线,这种线是良好的手术缝线,缝口愈合后不用拆线,能自动降解成乳酸被人体吸收,无不良后果。尤其是体内手术缝线,免除二次手术拆线的麻烦。这种高分子化合物可做成粘接剂在器官移植和接骨中应用; 4) 乳酸可以直接配制成药物或制成乳酸盐使用; 5) 节肌肉活力和抗疲劳的制约作用。
乳酸在工业中的使用
1) 乳酸在发酵工业中用于控制 pH 值和提高发酵物纯度; 2) 在卷烟行业中可以保持烟草湿度,除去烟草中杂质,改变口味,提高烟草档次,乳酸还可中和尼古丁烟碱,减少对人体有害成份提高烟草品质; 3) 在纺织行业中用来处理纤维,可使纤维易于着色,增加光泽,使触感柔软; 4) 在涂料墨水工业中用作 pH 调节剂和合成剂;在塑料纤维工业是可降解新型材料聚乳酸 PLA 的首选原料; 5) 乳酸亦可作为聚乳酸的起始原料,生产新一代的全生物降解塑料; 6) 在制革工业中,乳酸可脱去皮革中的石灰和钙质,使皮革柔软细密,从而制成高级皮革; 7) 乳酸由于对镍具有独一无二的络合常数,常被用于镀镍工艺,它同时可作为电镀槽里的酸碱缓冲剂和稳定剂。在微电子工业中,其独特的高纯度及低金属含量满足了半导体工业对高质量的要求,它作为一种安全的有机溶解剂可用于感光材料的清洗; 8) 乳酸作为 pH 调节剂和合成剂可应用于各种水基涂层的粘合系统。如:电积物的涂层。乳酸产品沸点低,非常适用于为高固体涂层制定的安全溶解系统。乳酸产品系列为生产具有良好流体性能的含高固形物的涂料提供了机会; 9) 乳酸具有清洁去垢等作用,用于洗涤清洁产品比传统的有机除垢剂性能更佳,因此它可应用于众多除垢产品中。如:厕所,浴室,咖啡机的清洁剂。乳酸具有抗微生物性,当它与其他抗微生物剂如乙醇配合使用,可产生协同作用。
乳酸在化妆品工业中的使用
1) 由于 L-乳酸是皮肤固有天然保湿因子[1]的一部分被广泛用作许多护肤品的滋润剂。L-乳酸是最有效的一种 AHA 且刺激性甚微; 2) 由于 L-乳酸天然存在于头发中,作用是使头发表面光泽亮丽,因此乳酸常作为各种护发产品的 pH 调节剂; 3) 乳酸可作为保湿剂用于各种浴洗用品中,如沐浴液,条状肥皂和润肤蜜。在液体肥皂,香皂和香波中可作为 pH 调节剂。此外,乳酸添加在条状肥皂中可减少储藏过程中水分的流失,因而防止肥皂的干裂。
乳酸在农产品及农业上的用途
1) 光学纯度高达 99% 以上的乳酸,在农药方面可用于生产缓释农药,例如除草剂,具有对农作物和土壤无毒无害且高效的特点; 2) 乳酸聚合物用于生产农用薄膜,可用其取代塑料地膜,能被细菌分解后让土壤吸收,利于环保; 3) 乳酸还用于青饲料贮藏剂、牧草成熟剂; 4) 在猪禽饲料中作为生长促进剂。乳酸可以降低胃内的 PH 值,起到活化消化酶、改善氨基酸消化能力的作用,并对肠道上皮的生长有好处。小猪在断乳后的几个星期喂食含有酸化剂的饲料,其在断乳期间的体重可以增加 15%; 5) 乳酸抑制微生物的生长。哺乳期的小猪会染上由大肠杆菌和沙门氏菌引起的疾病,在饲料中加入乳酸能防止小猪下胃肠道中病原菌生长; 6) 乳酸可以作为饲料的防腐剂并增进饲料、谷物和肉类加工产品副产品的微生物稳定剂; 7) 在家禽和小猪的饮用水中加入乳酸,可以有效地抑制病原菌的生长,动物体重增加速度提高。 毒性防护 纯品无毒。其盐类只要不是重金属盐也无毒。对大鼠经口LD50为3730mg/kg。 对于人的身体来说,乳酸是疲劳物质之一,是身体在保持体温和肌体运动而产生热量过程中产生的废弃物。 我们身体生存所需要的能量大部分来自于糖分。血液按照需要把葡萄糖送至各个器官燃烧,产生热量。这一过程中会产生水、二氧化碳和丙酮酸,丙酮酸和氢结合后生成乳酸。如果身体的能量代谢能正常进行,不会产生堆积,将被血液带至肝脏,进一步分解为水和二氧化碳,产生热量,疲劳就消除了。 如果运动过于剧烈或持久,或者身体分解乳酸所必需的维生素和矿物质不足,那么体内的乳酸来不及被处理,造成乳酸的堆积。乳酸过多将使呈弱碱性的体液呈酸性,影响细胞顺利吸收营养和氧气,削弱细胞的正常功能。堆积乳酸的肌肉会发生收缩,从而挤压血管,使得血流不畅,结果造成肌肉酸痛、发冷、头痛、头重感等。 乳酸堆积在初期造成酸痛和倦怠,若长期置之不理,造成体质酸化,可能引起严重的疾病。 有些人用在假日睡懒觉来消除疲劳,这是无效的。用化学药品也只能求得一时的缓解,而且有副作用。正确的方法是用恰当的运动,尤其是舒展运动来放松肌肉,促进血液循环,选择均衡清淡的营养,尤其是富含维生素B族的食物,再加上高质量的睡眠,那将得到最好的效果。
山梨酸钾:
山梨酸钾---无色至白色鳞片状结晶或结晶性粉末,无臭或稍有臭味。在空气中不稳定。能被氧化着色。分子量150.22。有吸湿性。易溶于水、乙醇。
简介
英文名 Potassium sorbate 别名 2,4-Hexadienoic acid potassium salt 学名 己二烯-(2,4)-酸钾; 2,4-己二烯酸钾 CAS:24634-61-5 分子式 C6H7KO2 结构简式 CH3CH=CHCH=CHCOOK 质量标准:中华人民共和国国家标准GB13736-2008 俗称:防腐剂
生产方法
主要采用中和法。以山梨酸为原料,与碳酸钾或氢氧化钾进行中和反应而得。
用途
化妆品防腐剂。属有机酸类防腐剂。添加量一般为0.5%。可与山梨酸混合使用。山梨酸钾虽易溶于水,使用方便,但其1%水溶液pH值为7-8,有使化妆品pH值升高的倾向,在使用时应予注意。 我们在选购包装(或罐装)食品时,配料一项中常常看到“山梨酸”或“山梨酸钾”的字样,人们往往会误认为可能是水果“梨”的成份。其实他们是常用的食品添加剂!不管他们对人体有没有危害,明明白白的消费确是非常必要的,以下是有关山梨酸、山梨酸钾的有关资料仅供参考: 山梨酸 (化学名称:2,4-己二烯酸 分子式:C6H8O2 〕 山梨酸钾 (化学名称:2,4-己二烯酸钾〕 分子式: C6H7KO2 ) 山梨酸、山梨酸钾性能、用途相似: 【简介】山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂,广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业,作为不饱和酸,也可用于树脂、香料和橡胶工业。 山梨酸钾和苯甲酸钠的区别 以碳酸钾冒充山梨酸钾,一是碳酸钾不具备防腐作用,起不到山梨酸钾应有的抑菌效果,因为,起抑菌作用的是山梨酸根,而不是钾离子。这种伪劣产品流入市场,会损害经销商、用户和消费者的利益。二是产品会变色,影响感官指标。按照规定,正常的山梨酸钾的外观呈白色。而掺入了碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放了大约3个月之后,会发生变色反应,由白色变为黄色或棕色,影响销售。 以苯甲酸钾冒充山梨酸钾,苯甲酸钾虽有防腐作用,但对人体也有一定的毒副作用,而山梨酸钾是世界公认的安全型食品添加剂,在食品生产过程中,以山梨酸钾代替苯甲酸钾和苯甲酸钠,有利于提高食品的安全性,符合健康消费的潮流。 掺有碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放3个月之后,颜色会变成黄色或棕色。一些不法企业,便在伪劣产品中添加化工原料增白剂,以增加产品的白度、掩盖劣变后产生的黄色。据卫生专家介绍,这些化工增白剂会对人体的健康产生严重的危害。 一些小型企业生产的伪劣山梨酸钾,刚出车间时,色泽仍为白色。质次价低的山梨酸钾会发生变色、防腐效果差,价钱特低的山梨酸钾,肯定是质量不好. 据业内人士介绍,产品标准不完善,是伪劣山梨酸钾充斥市场的一个根本原因。我国现行的山梨酸钾国家标准是在参考美国FCC标准的基础上而制定的。在我国的国家标准和美国的FCC标准之中,对山梨酸钾纯度(含量)的判定是以“钾离子的含量”来衡量的。 山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料,在经过化学反应后制作而成,其中的山梨酸根和钾离子结合成山梨酸钾。由于碳酸钾和苯甲酸钾的价格比山梨酸低,而在产品中违规添加碳酸钾。 管理不严,也是伪劣山梨酸钾得以存在的一个原因。目前,卫监、质监等部门对食品添加剂的质量都可以进行监管. 由于钾离子并不能起到防腐作用,而山梨酸根才是真正的抑菌因子,所以,应对现行的山梨酸钾国家标准进行修改和完善,将标准中山梨酸钾纯度的判定指标改为“山梨酸根含量”(原为钾离子含量)。这样修改标准,可从产品终端来鉴别产品的真假,可将那些“山梨酸根含量不达标”的产品判为伪劣产品,使“掺有碳酸钾或苯甲酸钾的产品”无法进入市场。 山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料制作而成,由于生产技术简单,只需一步反应,便可完成关键性的工艺,所以,很多小型企业的业主,只要稍加学习,便可掌握这一技术,这也是小型山梨酸钾生产企业不断增多的一个重要原因。由于很多小型企业的生产设施简陋,大多只有几间房子、一个反应釜、一个搅拌机、几台手工封口机等设施,缺少净化装置,以手工方式生产,所以,其生产成本较低,但产品的理化质量和卫生质量往往不稳定。
使用范围
目前已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中,从发展趋势看,其应用范围还在不断扩大。
双乙酸钠:
双乙酸钠简称SDA,无水物分子量142.9白色结晶米末,有醋酸气味,易吸湿,易溶于水和醇,晶体结构为正六面体,熔点96℃-97℃,加热至150℃以上分解。 双乙酸钠的主要特点: a)防霉防腐效果优于苯甲酸盐类,一般用量是0.3-3g/kg。 b)不改变食品特性,不受食品本身PH影响,参与人体的新陈代谢,产生CO2和H2O,可看成食品的一部分,保持食品原有的色香味和营养成分。 c)使用范围广泛,用于各类食品的防霉防腐,而且在医药、烟草、造纸、水果保鲜、饲料等行业中也有很大应用。 d)操作方便灵活,可直接添加也可喷洒或浸渍 e)酸味柔和,克服了丙酸盐特有的刺激气味 双乙酸钠的抑菌作用机理及效果 研究表明,双乙酸钠主要是通过有效地渗透入霉菌的细胞壁而干扰酶的相互作用,抑制了霉菌的产生,从而达到高效防霉、防腐等功能,双乙酸钠对黑曲毒、黑根霉、黄曲霉,绿色木霉的抑制效果优于山梨酸钾。
双乙酸钠:http://ke..com/view/670215.htm 详解
泡椒做法:http://ke..com/view/285033.htm
泡椒凤爪:http://ke..com/view/155634.htm
Ⅷ 求食品添加剂化学检测方法过程
防腐剂是指能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的物质。目前,我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸钠的测定 苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂,在酸性条件下防腐效果较好,特别适用于偏酸性食品(pH4.5~5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg,低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。1.1 酸碱滴定法1.1.1原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱液滴定。1.1.2仪器和试剂(1)仪器①碱式滴定管。 ②300ml烧杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹风机。⑦分析天平。⑧锥形瓶。(2)试剂 ①纯乙醚:置乙醚于蒸馏瓶中,在水浴上蒸馏,收取35℃部分的馏液。②盐酸(6mol/L)。 ③氢氧化钠溶液(100g/L):准确称取氢氧化钠100g于小烧杯中,先用少量蒸馏水溶解,再转移至1000ml容量瓶中,定容至刻度。④氯化钠饱和溶液。⑤纯氯化钠。⑥95%中性乙醇:于95%乙醇中加人数滴酚酞指示剂,以氢氧化钠溶液中和至微红色。⑦中性醇醚混合液:将乙醚与乙醇按1:1体积等量混合,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠中和至微红色。⑧酚酞指示剂(1%乙醇溶液):溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。⑨氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L):称取纯氢氧化钠约3g,加入少量蒸馏水溶去表面部分,弃去这部分溶液,随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000 ml,按下法标定其浓度。1.1.3操作步骤(1)样品的处理 ①固体或半固体样品:称取经粉碎的样品100g置250ml容量瓶中,加入300ml蒸馏水,加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和),然后用100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验),摇匀,再加饱和氯化钠溶液至刻度,放置2h(要不断振摇),过滤,弃去最初l0ml滤液,收集滤液供测定用。 ②含酒精的样品:吸取250ml样品,加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性,置水浴上蒸发至约100ml时,移入250ml容量瓶中,加入氯化钠30g,振摇使其溶解,再加氯化钠饱和溶液至刻度,摇匀,放置2h(要不断振摇),过滤,取滤液供测定用。 ③含脂肪较多的样品:经上述方法制备后,于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性,加入20~50ml乙醚提取,振摇3min,静置分层,溶液供测定用。(2)提取吸取以上制备的样品滤液100ml,移入250 ml分液漏斗中,加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3ml盐酸(6mol/L),然后依次用40、30、30ml纯乙醚,用旋转方法小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后,将提取液移至另一个250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液,每次10ml,直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止。 将此乙醚提取液置于锥形瓶中,于40~45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量时,停止回收,以风扇吹干剩余的乙醚。(3)滴定于提取液中加入30ml中性醇醚混合液,10ml蒸馏水,酚酞指示剂3滴,以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止。 4)结果计算1.2高效液相色谱法本法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。1.2.1原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。1.2.2仪器和试剂(1)仪器 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂 ①甲醇:优级纯,经滤膜(0.5μm)过滤。②稀氨水溶液(1+1):氨水加水等体积混合。 ③乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1 000ml,溶解,经滤膜(0.45μm)过滤。④碳酸氢钠溶液(20g/L):称取2g碳酸氢钠(优级纯),加水至100ml,振摇溶解。⑤苯甲酸标准储备溶液:准确称取0.1000g苯甲酸,加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml,加热溶解,移入100ml容量瓶中,加水定容至100ml,摇匀。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸标准储备溶液:准确称取0.1000g山梨酸,加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml,加热溶解,移入100ml容量瓶中,加水定容至100ml,摇匀。此溶液每毫升含山梨酸为1mg。⑦苯甲酸、山梨酸标准混合使用溶液:吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0ml,放人100ml容量瓶中,加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml经滤膜(0.45μm)过滤。1.2.3操作步骤(1)样品处理 ①汽水:称取5.00~10.0g样品,放入小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至10~20ml,经滤膜(0.45μm)过滤。 ②果汁类:称取5.00~10.0g样品,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至适当体积,离心沉淀,上清液经滤膜(0.45μm)过滤。 ③配制酒类:称取10.0g样品,放入小烧杯中,水浴加热除去乙醇,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至适当体积,经滤膜(0.45μm)过滤。(2)高效液相色谱分析参考条件 ①色谱柱:YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm,或其他型号C18柱。 ②流动相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)。 ③流速:1.0ml/min。 ④进样量:10μL。 ⑤检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS。 根据保留时间定性,外标峰面积法定量。 1.2.4结果计算 式中: X—样品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg; m1—进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量,mg; V2—进样体积,ml; V1—样品稀释液总体积,ml; m—样品质量,g。2山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限量为0.075g/kg;水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,胶原蛋白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5g/kg;果酒为0.6g/kg;塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时使用时,以山梨酸计,不得超过最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类,在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛,丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物,其红色深浅与丙二醛浓度成正比,并于波长530nm处有最大吸收,符合比尔定律,故可用比色法测定。2.1.2仪器和试剂(1)仪器① 721型分光光度计。②组织捣碎机。③10ml比色管。(2)试剂①硫代巴比妥酸溶液:准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中,加20ml蒸馏水,然后再加入10ml氢氧化钠溶液(1mol/L),充分摇匀。使之完全溶解后再加入11ml盐酸(1mol/L),用水稀释至刻度。此溶液要在使用时新配制,最好在配制后不超过6h内使用。 ②重铬酸钾-硫酸混合液:以0.1mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1:1的比例混合均匀配制备用。③山梨酸钾标准溶液:准确称取250mg山梨酸钾于250ml容量瓶中,用蒸馏水溶解并稀释至刻度,使之成为1mg/ml的山梨酸钾标准溶液。④山梨酸钾标准使用溶液:准确移取山梨酸钾标准溶液25ml于250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀,使之成为0.1mg/ml的山梨酸钾标准使用溶液。2.1.3操作步骤(1)样品的处理 称取100g样品,加蒸馏水200ml,于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g,加蒸馏水200ml继续捣碎1min,称取10g于250ml容量并中定容摇匀,过滤备用。(2)山梨酸钾标准曲线的绘制 分别吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸钾标准使用溶液于200ml容量瓶中,以蒸馏水定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸钾)。再分别吸取2.0ml于相应的10ml比色管中,加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液,于100℃水浴中加热7min,立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液,继续加热l0min,立即取出迅速用冷水冷却,在分光光度计上以530nm测定吸光度,并绘制标准曲线。(3)样品的测定 吸取样品处理液2ml于10ml比色管中,按标准曲线绘制的操作程序,自“加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液”开始依次操作,在分光光计530nm处测定吸光度,从标准曲线中查出相应浓度。 2.1.4结果计算式中: X1—样品中山梨酸钾的含量,g/kg; X2—样品中山梨酸的含量,g/kg; c—试样液中含山梨酸钾的浓度,mg/ml; m—称取匀浆相当于试样的质量,g; 2—用于比色时试样溶液的体积,ml; 250—样品处理液总体积,ml 1.34—山梨酸钾换算为山梨酸的系数。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理样品经氯仿(三氯甲烷)提取后,再加人碳酸氢钠,使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收,经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。2.2.2仪器和试剂(1)仪器 ①紫外分光光度计。②组织捣碎机。(2)试剂 ①三氯甲烷:以三氯甲烷体积50%的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次,而后以无水硫酸钠干燥,过滤备用。②0.5mol/L碳酸氢钠:称取21g碳酸氢钠于小烧杯中,加少量蒸馏水溶解,移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氢钠。④山梨酸标准溶液:准确称取250mg山梨酸,用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml⑤山梨酸标准使用液:准确吸取山梨酸标准溶液25.00ml,用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml,即为100μg/ml的标准使用液。2.2.3 操作步骤(1)样品的处理:称取50.0g样品,加450ml蒸馏水于组织捣碎机中,粉碎5min,使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50ml容量瓶中,并以水定容。移取l0ml此溶液于250ml分液漏斗中,用100ml氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125ml锥形瓶中,加人5g无水硫酸钠,振荡后静置。(2)标准曲线的绘制:分别吸取山梨酸标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中,用0.3mol/L碳酸氢钠定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度,以浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。(3)样品的测定:移取样品氯仿提取液50ml于125ml分液漏斗中,用25ml碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后,小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。2.2.4结果计算式中:X—山梨酸的含量。g/kg;m1—试液中山梨酸的含量,mg/ml; V1—试样碳酸氢钠提取液总量,ml; V2—吸取试样氯仿提取液体积,ml; V3—试样氯仿提取液总体积,ml; m—用于测定的试样水提取液相当于样品的质量,g。2.3.气相色谱法2.3.1原理 样品经酸化后,用乙醚提取山梨酸和苯甲酸,再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,然后与标准系列进行比较定量。2.3.2仪器和试剂(1)仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)。(2)试剂 ①乙醚:不含过量氧化物。②石油醚:沸程30~60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1:1):取100ml盐酸,加入稀释至200ml。⑥氯化钠的酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1:1),使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸标准储备液:准确称取山梨酸和苯甲酸各0.2000g,置于100ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂溶解后,稀释至刻度,1ml此溶液相当于200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的标准使用液:吸取适量的山梨酸和苯甲酸的标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步骤 (1)样品的处理 称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25ml带塞量筒中,加0.5ml盐酸(1:1)酸化,依次用15ml和10ml乙醚提取,每次振摇1min后,将上层乙醚提取液吸人另一个25ml带塞量筒中,合并乙醚提取液。用3ml氯化钠的酸性溶液(40g/L)洗涤2次,静置15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25ml容量瓶中,加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5ml乙醚提取液于5ml带塞刻度试管中,置于40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂溶解残渣,备用。 (2)色谱参考条件 ①色谱柱:玻璃柱,内径为3mm,长为2m,内装涂以5%(质量分数) DEGS+l%(质量分数)H3 PO4固体液的60~80目ChromosoybWAW。②载气:载气为氮气,气流速度为50ml/min(氮气、空气及氢气按各仪器型号不同,选择各自的最佳比例条件)。③温度:进样品温度为230℃,检测器温度为230℃,柱温为170℃。 (3)测定 ①进样2μL标准系列中各浓度的标准使用液于气相色谱仪中,测得不同浓度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以浓度为横坐标,以峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。山梨酸和苯甲酸的标准色谱图如图8—1所示,山梨酸的保留时间为173s,苯甲酸的保留时间为368s。图8—1山梨酸和苯甲酸标准色谱图②进样2μL样品溶液,测得峰高,然后与标准曲线比较定量。2.3.4结果计算 式中:X—样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg; m1—测定用样品溶液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg; V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积,ml: V2—测定时进样的体积,μL; m2—样品的质量,g; 由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。3过氧乙酸的测定 过氧乙酸又叫过醋酸,是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果,是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。3.1原理 在酸性条件下,过氧乙酸中含有的过氧化氢(H2O2)用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。 3.2仪器和试剂 3.2.1仪器 ①250ml碘量瓶。 ②50ml棕色滴定管。 ③分析天平。3.2.2试剂 ①硫酸溶液(1+9):量取1ml硫酸与9ml水混合。 ②碘化钾溶液(100g/L)。 ③硫酸锰溶液(100g/L)。 ④钼酸铵溶液(30g/L)。 ⑤高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。 ⑥硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)-0.1mol/L]。 ⑦淀粉指示液(10g/L)。3.3操作步骤 称取约0.5g试样(或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样),精确至0.000 1g,置于预先盛有50ml水,5ml硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中,摇匀,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入10ml碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液,轻轻摇匀,于暗处放置5~10min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数。3.4结果计算 式中:X—过氧乙酸的质量分数,%; V—消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L; m—试样的质量,g; M—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的过氧乙酸的摩尔质量(M=0.03803g/mol); 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.3%。4对羟基苯甲酸酯类的测定 对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲丁酯,又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均为苯甲酸的衍生物。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:对羟基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用于果蔬保鲜时的最大使用量(以对羟基苯甲酸计)为0.012g/kg;食醋0.10g/kg;碳酸饮料、蛋糕、蛋黄馅0.20g/kg;果汁饮料、果酱(不包括罐头)、酱油等为0.25g/kg;糕点馅为0.5g/kg。4.1.高效液相色谱法4.1.1原理 样品中对羟基苯甲酸酯类,用乙腈提取,经过滤后进高效液相色谱仪进行测定,与标准比较,以保留时间定性,以峰高定量。4.1.2仪器和试剂(1)仪器 ①组织捣碎机。 ②离心机。 ③高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂 ①乙腈。全玻蒸馏。 ②对羟基苯甲酸酯类的标准溶液:称取50mg相应的对羟基苯甲酸酯,溶于100ml容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,混匀。分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液,置于100ml容量瓶中,用乙腈稀释至刻度。该系列标准溶液中每毫升分别含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的对羟基苯甲酸酯。4.1.3操作步骤(1)样品提取 称取约20g样品,粉碎。准确称取2g样品于10ml具塞离心管中,加入5.0ml乙腈,塞上塞子。振摇30s后,于500r/min离心5min,将上清液转移至25.0ml容量瓶中,重复操作3次,用乙腈稀释至刻度。用0.45μm滤膜过滤,供色谱测定用。(2)高效液相色谱分析参考条件 ①色谱柱:μBondapak C18 30cm×4.6mm。 ②流速:1.4ml/min。 ③检测波长:254nm。 (3)测定分别进样10μL对羟基苯甲酸酯标准系列中各浓度的标准溶液,以浓度为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样10μL样品溶液,与标准曲线比较定性、定量。 对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的保留时间分别约为4.2min和7.6min,其标准色谱图如图8-2所示。4.1.4结果计算 式中:X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量,mg/g; m1—被测样品液中对羟基苯甲酸酯类的含量,μg/ml; m—样品的质量,g; 25—样品溶液的体积,ml。4.2.气相色谱法4.2.1原理 样品经酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后,用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。4.2.2仪器和试剂 (1)仪器 ①K-D浓缩器。 ②气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。(2)试剂 ①乙醚,重蒸。 ②无水乙醇。 ③无水硫酸钠。 ④饱和氯化钠溶液。 ⑤碳酸氢钠溶液(1g/100ml)。 ⑥盐酸(1+1):量取50ml盐酸,用水稀释至100ml。 ⑦对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的标准溶液:准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g,溶于50ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,该溶液每毫升相当于lmg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。 ⑧对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液:吸取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液,用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50、100、200、400、600、800μg的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步骤(1)样品的提取与净化。 ①酱油、醋、果汁等:吸取5g预先均匀化的样品于125ml分液漏斗中,加入1ml盐酸(1+1)酸化,l0ml饱和氯化钠溶液,摇匀,分别以75、50、50ml,乙醚提取三次,每次2min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250ml分液漏斗中,加10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗涤3次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,塞上脱脂棉,加10g无水硫酸钠于室温放置30min,在K—D浓缩器上浓缩近干,用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。 ②果酱:称取5g预先均匀化的样品于100ml具塞试管中,加入1ml盐酸(1+1),10ml饱和氯化钠溶液,摇匀,用50、30、30ml乙醚提取3次,每次2min,用吸管转移乙醚至250ml分液漏斗中,以下按上法操作。(2)气相色谱分析参考条件。 ①色谱柱:内径3mm,长2.6m,内涂以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS,60~80目。 ②检测温度:柱温170℃,进样口和检测器温度220℃。 ③气体流速:氮气,40ml/min;氢气,50ml/min;空气,500ml/min。(3)测定 进样1μL对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。 同时进样1μL样品溶液,测定峰高并与标准曲线比较定量。4.2.4结果计算 式中:X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量,g/kg; A—测定样品中对羟基苯甲酸酯类的含量,μg; V1—样品制备液体积,ml; V2—样品进样体积,μL;m—样品质量,g。