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如何蒸馏硫酸二甲酯

发布时间:2022-02-16 10:53:57

Ⅰ 二甲基亚砜的合成方法

二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得,由于所用的氧化剂和氧化方式不同,因而有不同的生产工艺。
1.甲醇二硫化碳法
甲醇和二硫化碳为原料,以γ-Al2O3作催化剂,先合成二甲基硫醚,再与二氧化氮(或硝酸)氧化得二甲基亚砜。
2.双氧水法
以丙酮作缓冲介质,使二甲硫醚与双氧水反应。用该法生产二甲基亚砜成本较高,不适于大规模生产。
3.二氧化氮法
以甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚再与二氧化氮在60-80℃进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜,也有直接用氧气进行氧化,同样生成粗二甲基亚砜,然后经减压蒸馏,精制得二甲基亚砜成品。此法是较为先进的生产方法。
4.硫酸二甲酯法
用硫酸二甲酯与硫化钠反应,制得二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚与二氧化氮氧化得粗二甲基亚砜,再经中和处理,蒸馏后得精二甲基亚砜。此外,用阳极氧化的方法由二甲硫醚生产二甲基亚砜。
精制方法:将二甲亚砜减压蒸馏后,加入氧化铝放置一夜,用高50cm,填有陶制鞍形填料的蒸馏塔,于266.6~399.9Pa、50℃进行减压蒸馏,收集中间馏分。或将二甲亚砜与CaH2一起加热一日,减压蒸馏后用分子筛干燥,在氮气流下再进行减压蒸馏。也可以分步结晶精制。
5.将二甲硫醚 (由硫酸二甲酯与硫化钠反应制得)与二氧化氮(由硫酸与亚硝酸钠反应制得)在60~80℃进行气液相氧化反应制得二甲基亚砜粗品,然后减压蒸馏、采用分子筛脱水后再减压精馏,即得成品二甲基亚砜。主要反应式为:
6.以丙酮作为缓冲介质,加入相等物质量的二甲硫醚和双氧水,搅拌反应,维持温度20℃:
反应结束后,直接减压蒸馏即可得纯度较高的二甲基亚砜。

Ⅱ 硫酸二乙酯的合成方法

有多种生产方法:
1.由乙醇与硫酸反应而得。
2.由乙醚与氯磺酸作用。
3.将硫酸单乙酯加热或在脱水剂存在下蒸馏,可得硫酸二乙酯。
4.乙烯与硫酸反应制得硫酸二乙酯。

Ⅲ 如何制造笨甲醚

由甲基化剂硫酸二甲酯在碱性溶液中与苯酚反应制得。将苯酚与氢氧化钠溶液混合,于10℃以下缓缓加入硫酸二甲酯。加毕,升温至40℃回流反应18h,然后静置分出油层,用无水氯化钙干燥后减压蒸馏而得苯甲醚。

Ⅳ 硫酸二甲酯生产中如何防护,包括设备泄露情况!

剧毒,设备泄露核心区域只能使用防化服和正压式空气呼吸器。较远的外围区域可使用防毒面具全面罩配无机气体滤毒罐用作逃生使用。

Ⅳ 硫酸二甲酯和丙酮混合后能蒸馏吗

不能,温度高于50度时会使硫酸二甲酯分解成浓硫酸和甲醇前者与丙酮有氧化爆炸风险,碘甲烷、硫酸二甲酯和格式试剂这些烷基化溶剂一般不宜加热处理。

Ⅵ 如何处理反应体系中过量的硫酸二甲酯和环氧乙烷

环氧乙烷可以解析出来,硫酸二甲酯热水可以让其分解,不知你怎样做的,合不合适?

Ⅶ 哪里有回收硫酸二甲酯的

摘要 山东兴辉化工有限公司

Ⅷ 如何处理废弃的硫酸二甲酯

前段时间在化学教学中遇到一个问题,是有关废弃硫酸二甲酯的处理办法的。大家都知道硫酸二甲酯有剧毒,颜色无色或微黄色,并且是可燃性液体,在50度的碱水中能迅速水解得到甲醇和硫酸,它这样的化学性质注定它不能用一般的化学手段去稀释。因为甲醇是工业酒精、硫酸具有强腐蚀性。那么该采用什么手段去稀释并达到分解的目的呢。 有关硫酸二甲酯的剧毒性,我是从几年前的一次车祸报道中知道的,新闻上报道湖北武汉市发生一起油罐车泄露事故,它就是硫酸二甲脂。当时很多人不知道这种物质的强度性,当时装满硫酸二甲酯的油罐车倾斜在马路边上,里面的液体大量泻出,路过的人明显感觉到刺鼻的气味,并且这种挥发性气体强烈的刺激你的神经系统,路人发现路过的时候眼睛灼痛,呼吸苦难。据后续的报道,许多路人出现中毒症状,其中油罐车司机中毒最严重,已经进入急救状态,生命状况堪忧。消防队员后来只能通过转移的方法,即将倾斜油罐车中的硫酸二甲酯通过管子引导另外一辆油罐车中,对于泄露的液体,由于它已经侵入农田,采取了水枪喷洒稀释,稀释工作持续了很长一段时间。最后稀释的硫酸二甲酯采取了燃烧处理。从画面中,可以看到,熊熊大火燃烧了许久。

Ⅸ 氨基与硫酸二乙酯如何反应

楼主好!
汗!楼上您写的是个啥?咋有点像霍夫曼重排?(也不是霍夫曼重排)
言归正传。楼主对硫酸二乙酯不熟么?硫酸二乙酯是一种烃化试剂,相似并常见的还有硫酸二甲酯。所谓烃化试剂,就是指那些在有机化合物分子的N、S、O等原子上引入烃基的试剂。硫酸二乙酯很容易在羟基、氨基、巯基等基团上进行乙基化。所以总的说来,氨基与硫酸二乙酯的反应就是:
-NH2 -----(CH3CH2)2SO4--→ -NH(CH2CH3) ,至于是上一个乙基还是两个,视具体有机化合物及反应条件决定。
楼主有问题的话再问吧!

关于问题补充:
………………
什么叫做“会不会是上了两个乙基在结合产物硫酸的氢啊?”?楼主是不是想说会不会上两个乙基?

Ⅹ 求助:如何用硫酸二甲酯和羧酸发生酯化反应

人非木石:指人是有思想感情的容易为外界事物所打动不同于无生命、无知觉、

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