❶ 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊
滴定原理是用硫酸或者盐酸滴定硼酸氨,生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸;蒸馏原理具体内是什么我记得不容是很清楚了,我不确定所以不能误导你,反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵,我现在在外地,手上没有资料,你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》,里面有写原理方程式,不过这本书可能比较难找,最好找找土壤学的教授看看有没有,祝你好运,如果你不急以后可以再跟你交流。
❷ 你好,你回答时的测定氨氮蒸馏-滴定的方法具体是什么,能说明下吗,谢谢,我邮箱[email protected]
氨氮含量较高时,可采用蒸馏—酸滴定法。调节水样至pH在6.0-7.4范围,加入氧化镁使之呈微版碱性。加热蒸权馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的氨。当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将是测定结果偏高。有关反应的解释:
1、先调PH使水样中非氨氮的其他酸性和碱性物质被中和,消除它们的影响;
2、加入氧化镁,使水样呈微碱性,使铵根呈氨的存在形式,易被蒸馏出来;
3、被蒸馏出来的氨与过量硼酸反应,而被“固定”在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氢铵能完全电离)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液,实际反应为
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸级弱,能定量接受氢离子变为硼酸)
关系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把资料发你信箱吧。
❸ 蒸馏法测定氨氮时 ,蒸馏装置怎样做预处理
如果用
纳氏试剂
法或
滴定法
测定
氨氮
则用50mL
硼酸
吸收,如果用
水杨酸
法-
次氯酸盐
法则
用50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用
蒸馏水
做预处理的方法。建议用
絮凝法
做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定
氢氧化钠
和
硫酸锌
的加入量和比例),如果用
蒸馏法
,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。
❹ 用蒸馏-滴定法测定水中氨氮,其中蒸馏和滴定的原理方程式是什么
滴定原理是用抄硫酸或者盐酸滴定硼酸氨,生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸;蒸馏原理具体是什么我记得不是很清楚了,我不确定所以不能误导你,反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵,我现在在外地,手上没有资料,你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》,里面有写原理方程式,不过这本书可能比较难找,最好找找土壤学的教授看看有没有,祝你好运,如果你不急以后可以再跟你交流。
❺ 用蒸馏-滴定法做废水氨氮时,检出值低于正常值,然后用100ml标样检验,只有3.几,请问什么原因会造成这种
如果标样测定值也偏低,说明应该不是样品问题,你标样是现配现用的么回?一般氨氮标样要现配吧,如答果放久了氨氮会转化或者挥发的,样品也一样,一般要尽快测定,如果不是尽快测,可能要放冰箱冷冻着。如果放常温,时间长了,氨氮值测定肯定会偏低的。
然后检查一下是否蒸馏前样品中所添加试剂有问题?或者滴定的酸标定有误?还有指示剂也要保证是没问题的,我一般用溴甲酚绿甲基红。
❻ 用蒸馏-滴定法测氨氮,为什么每次馏出液刚加指示剂就变成紫色了,都没办法滴定了啊,做的我很懊恼啊
最好按流程检查:
1.确保样品中的氮是以氨氮形式存在的,若是有机氮需要消解专后蒸馏;
2.蒸馏前需属要采用NaOH调整pH至10以上,最好是12以上,且加入NaOH后应立即密封;
3.吸收液用硼酸液面要盖住出气管;
4.考虑是否有管路漏气.
❼ 氨氮 蒸馏-中和滴定法 HJ537-2009
最近我刚刚采用蒸馏-中和滴定法进行了氨氮测试,馏出液滴加两滴混合指示剂后呈内绿色,只是终点颜色淡紫容色很浅。出现你说的没有绿色的情况,我认为有两种可能:①指示剂时间长了,里面的有效物质随着乙醇的挥发流失了;②混合指示剂是甲基红和亚甲基蓝按体积比2:1混合得到的,得确认比例没有出错。
希望对你有用。
❽ 蒸馏法测定氨氮时 蒸馏装置怎样做预处理
如果用纳氏试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用内50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说容过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。
❾ 蒸馏-中和滴定法测氨氮含量时为什么用氧化镁调节至微碱性
我的理解是这样的:蒸馏预处理的目的是让氨氮在加热条件下缓慢逸出,便于内让硼酸溶液容彻底吸收,如果pH中性或偏酸,氨氮以离子态存在根本无法逸出,如果pH过高,氨氮可能不经加热就部分逸出到空气中,直接影响结果准确性,而且加热时逸出速度过快也可能导致硼酸溶液吸收不完全,导致结果不准。氧化镁加到水中的时候会反应生成氢氧化镁,这是一种溶解度很低的氢氧化物,能比较稳定地维持水体的pH始终在微碱性条件。设想下如果改用氧化钙,一来反应放热量大,二来碱性强,很可能还没加热,氨氮已经逸出不少了。
个人愚见,仅供参考!