有机化学实验减压蒸馏数据分析

❶ 有机实验合成乙酰乙酸，减压蒸馏中有白色的乙酸乙酯盐吗

1、乙酸乙酯自缩合法（实验室制备方法）：首先将金属钠切为薄片，然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全，冷却后加入50%乙酸使pH约为6，最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后，再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯，产率约为50%。[4]
2、双乙烯酮与乙醇酯化法：双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。
3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合：乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠，油浴加热约1小时，得红色带有绿色荧光的液体，稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层，再经减压蒸馏可得产品。
①试验中有钠反应，为避免发生爆炸必须保证无水的条件。
②油浴温度不要太高，约110℃，避免乙酸乙酯溢出。

❷ 化学实验中的减压蒸馏用到的安全瓶是什么原理

安全瓶的作用是停止加热后,反应容器中气体压强会减小,防止水倒吸到反应容器中专.
注意事项：
1.蒸馏瓶内属液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多.
2.正式蒸馏前的关键步骤：空试.以保证真空度能达标.装好仪器后首先检查气密性.
3.加料后,先向空试操作一样,是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热.因为减压下物质熔沸点会降低,加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸.
4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器.
5.实验结束时要先停止加热,一走热源,再稍微抽片刻,是蒸馏瓶以及残留液冷却,慢开活塞,带压力回复后,停泵,移走热源.

❸ 有机实验的减压蒸馏可以用旋转蒸发仪来完成吗

可以的
旋转蒸发仪的工作原理：通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下,恒速版旋转以增大蒸发面积权。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。

与常压蒸馏比较，负压状态下蒸发速度更快，如果有的样品不能耐高温，还可以在常温下进行。

❹ 化学实验。减压蒸馏什么时候用水泵，什么时候用油泵

水泵的极限压抄力和水的饱和袭蒸汽压有关，即：水泵大概能抽到相当于当时室温时的温度值mmHg，6℃的水可以达到7mmHg,25℃的水可以达到24mmHg,你如果给水泵供100℃的水，那就是760mmHg,和室外气压一样了。你如果把水泵换成沸点更高的真空油，那就变成油泵了，当然设计上有所改变，双旋片的油泵真空极限可以达0.06PA,当然那是不带任何系统，一般水泵或油泵都和罗茨泵等串联起来达到更高的真空度。

❺ 有机化学蒸馏及沸点测定的讨论怎么写啊写啥

蒸馏时容易出现的问题，
比如：
1.没加沸石或没加磁子搅拌作为气化中心容专易爆沸，
2.减压蒸馏时先加热属再减压，容易导致液体爆沸冲出
3.蒸馏时加热温度（外温）应该控制在多少合适？
4.收集馏分时该怎么做？
等等，这些都可以拿出来讨论的。
测沸点：
1.温度计应该使用哪种温度计？ 酒精的？水银的？煤油的？ 为什么？
2.温度计的测温小球应该出在哪个位置测出的沸点才更准确？为什么？
3.我们在高海拔地区和低海拔地区测得的沸点会有什么区别？为什么？
等等，可以讨论的很多，就看你是不是真的用心去做和思考这个实验啦？ 要是只是玩玩，当然不知道该讨论什么了，我本科时做基础有机实验很有感触的，嘿嘿！ 专心做实验和来混实验的人，完全不一样。

❻ 有机化学实验减压蒸馏时使用循环水泵时,应该注意哪几点

（1）当被蒸抄馏物中含有低沸点物袭质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
（2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。
（3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。
（4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。
（5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

❼ 化学实验:减压蒸馏

一、先加热，再减压，可能由于已经达到减压的沸点而发生暴沸，严重的可能冲料！
二、先通大气，后停止加热，可能会由于反应瓶中气压低于外界大气压，而导致馏分倒吸！

❽ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(8)有机化学实验减压蒸馏数据分析扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

❾ 在做有机化学实验时，蒸馏操作与回流操作都应注意哪些问题

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
（6） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（7） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（8） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
（9） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。