A. 利用共沸蒸馏法除去过量的正丁醇,为什么要先用水洗反应混合物
水器水原理:由复于反应逆反应使制反应向右进行增加反应原料或断蒸物丁醇、乙酸丁酯水能几种恒沸混合物本实验利用恒沸混合物蒸馏反应水断反应物除虽蒸水夹丁醇等机物含水恒沸混合物冷凝层由于水溶解度较比重较浮于水层层主要丁醇乙酸丁酯层主要水故控制反应温度条件反应装水器流装置进行借水器使部丁醇自连续返反应瓶继续反应使水或水共沸物断蒸促使逆反应朝利于乙酸丁酯向进行提高产率
B. 大学有机化学实验中——蒸馏及沸点的测定的几个思考题
1.水银球在支管口处能更好的测水蒸气的温度
2,加入沸石防止暴沸
3.物质沸点恒定,不一定是纯净物,某些有机物能和其他组成二元,三元的共沸物
C. 什么叫共沸蒸馏呀混合物的沸点不同
有些混合物会形成共沸点的混合物,好几种物质同时沸腾
比如苯-水-甲醇共沸体系,沸点好像是66度吧
这样的体系还有很多,当然这个时候蒸馏法不能分离共沸混合物组分了
D. 简单蒸馏实验报告思考题能得到无水乙醇吗
一般来说简单增量是得不到无水乙醇的,因为乙醇和水会形成共沸物,如果要得到无水乙醇,还需要加入吸水物质再进行蒸馏哦。
E. 关于实验正溴丁烷的制备,我最后蒸馏出来的馏出液第一滴温度是62.3℃,结束温度是73.5℃,求高手,高分!
从你的数据可以看出,产物不纯。记录的蒸馏温度,有一个重要遗漏——最高温度,最高温度是很能说明问题的,最高温度与结束温度不是一回事,比如最高达到89℃,那么和最高达到79℃相比,纯度肯定不一样。以后请注意。
你的第一滴温度是62.3℃,结束温度是73.5℃,说明产物纯度很差。原因有很多,具体到不同操作者、操作过程,原因不同。一般而言,有几种情况是初学者容易出现的:蒸馏前最后的【干燥环节】,除水不彻底,只要带有一点水分,就会影响到蒸馏的温度(二元、多元共沸,使沸点下降);在此前分液时,分得不好,水带多了;反应控制不好,使得副产物多了,等等;你应该反馈更多信息,以便帮助你判断。
在产率问题上,提示一下,首先理论产率算对了没有;其次,如果产率达到30%,实际上是正常结果,因为有机实验中,一般学生操作产率要达到40%以上,很难!常常见到有人说达到了50%,那多半是在伪造数据。学生产率在30%,是正常范围。
F. 谁有“二组分气液平衡相图的测定实验报告”范文推荐一下 要尽量完整
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制
报告人: 同组人: 实验时间2010年05月24日
一.实验目的
1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。
2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二.实验原理
两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为三类:
(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图1(a)所示。
(2)最大负偏差:混合物存在着最高沸点,如盐酸-水体系,如图1 (b)所示。
(3)最大正偏差:混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c))所示。
图1 完全互溶双液系的相图
对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T-x相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法。 图2
折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率-组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三.仪器与试剂
沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管。
环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇标准溶液,各种组成的环己烷-乙醇混和溶液。
四.实验步骤:
1.环己烷-乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定
调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,测量环己烷-乙醇标准溶液的折光率。为了适应季节的变化,可选择若干温度测量,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。
2.测定待测溶液沸点和折光率
(1)无水乙醇沸点的测定
将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用说明,将稳流电源调至1.8-2.0A,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3~5min以使体系达到平衡。在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力。
(2)测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率
同(1)操作,从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷-乙醇溶液于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物质挥发),待温度稳定后,记下温度计的读数,即为溶液的沸点。
切断电源,停止加热,分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液,迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。
按1号溶液的操作,依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气-液平衡时的气,液相折光率。
(3)环己烷沸点的测定
同(1)操作,测定环己烷的沸点。测定前应注意,必须将沸点仪洗净并充分干燥。
五.实验结果与数据处理
恒温槽温度: 29.15 ℃ 大气压: 97.40 kPa
环己烷沸点:76.1 ℃ 无水乙醇沸点 79.2℃
表1 环己烷-乙醇标准溶液的折光率
x环己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0
折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280
表2 环己烷-乙醇混和液测定数据
混和液编号 混合液近似组成x环己烷 沸点/℃ 液相分析 气相冷凝分析
折光率 x环己烷 折光率 y环己烷
1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256
2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589
3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568
4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007
5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322
6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689
7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602
8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009
1.作出环己烷-乙醇标准溶液的折光率-组成关系曲线。
2.根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成,填入表中。以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的沸点-组成(T-x)平衡相图。
3.由图找出其恒沸点及恒沸组成。
答:由图知:恒沸点为62.5℃,恒沸点组成为x环己烷=0.57
六.注意事项
1.加热电阻丝一定要被欲测液体浸没,否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧;所加电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可。
2.取样时,先停止通电再取样。
3.每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净。
4.阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及(如滴管),擦拭棱镜需用擦镜纸
七.思考题
1.取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率?
答:因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。
2.平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响?
答:不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。
3.如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么?
答:测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关。
4.如何判断气-液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况?
答:当温度计读数稳定的时候表示气-液已达到平衡状态;
5.为什么工业上常产生95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精?
答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏。
G. 什么叫共沸蒸馏呀混合物的沸点不同
有些混合物会形成共沸点的混合物,好几种物质同时沸腾
比如苯-水-甲醇共沸体系,沸点好像是66度吧
这样的体系还有很多,当然这个时候蒸馏法不能分离共沸混合物组分了
H. 有机化学实验共沸蒸馏装置中分水器的工作原理是什么
如制备乙酸正丁酯时,乙酸正丁酯与正丁醇、水形成共沸物(90.7摄氏度)从烧瓶蒸出到支管。支内管里有水,容蒸出的水会与其汇集,而有机物就分层(上层)。调节好水位高度,有机层又会从支管溢出到烧瓶。这就达到了减少产物水的目的,使反应向正方向进行。
I. 什么是共沸蒸馏
当二元组分沸点非常接近或形成共沸物时,一般的蒸馏方法难以分离,回加入第三组分,可以于答与原组分之一形成二元最低共沸物,使沸点比原组分或原恒沸物低的多,溶液变成“恒沸物-纯组分”或“恒沸物-恒沸物”的蒸馏,这种分离方法叫共沸蒸馏。
J. 共沸物怎么蒸馏
加一种物质,使其和其中的一种物质反应,在进行蒸馏。用工业酒精制取无水乙醇就是加入新制的生石灰再蒸馏