1. 在硫酸亚铁铵的制备实验中,最好使用不含氧的蒸馏水,为什么
可能生成Fe3O4
2. 二乙基对苯二胺硫酸亚铁铵容量法
方法提要
甘氨酸将水中的游离氯转化为氯化氨基乙酸而不干扰二氧化氯的测定。水中的二氧化氯与DPD反应呈红色。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。加入磷酸盐缓冲盐会使水样保持中性，在此条件下，二氧化氯只能得到1mol电子而被还原为ClO-2，从硫酸亚铁铵溶液用量可计算水样中二氧化氯的质量浓度。
本法要求水样的总有效氯(Cl2)不高于5mg/L，高于此值时必须稀释。
测定范围为0.025～9.5mg/L，最低检测质量浓度为0.025mg/L(ClO2)。
氧化态锰和铬酸盐可使DPD产生颜色，导致测定结果偏高，可向水样中加入亚砷酸钠或硫代乙酰胺校正;由于滴定液进入的铁离子可活化亚氯酸盐而干扰滴定终点，可加入EDTA抑制。
试剂
EDTA二钠盐固体。
重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L 称取4.904g干燥的基准K2Cr2O7溶于蒸馏水中，定容至1000mL。
二苯胺磺酸钡溶液(1g/L)。
硫酸亚铁铵标准溶液c［(NH4)2Fe(SO4)2］≈0.003000mol/L 称取1.176g硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O溶于含1mL(1+3)H2SO4的蒸馏水中，用新煮沸放冷的蒸馏水稀释至1000mL。此溶液可保存1个月。
标定 吸取100mL硫酸亚铁铵标准溶液，加入10mL(1+5)H2SO4、5mLH3PO4和2mL二苯胺磺酸钡溶液，用K2Cr2O3标准溶液滴定至紫色持续30s不褪。计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)。
磷酸盐缓冲溶液称取24gNa2HPO4和46gKH2PO4溶于蒸馏水中，另在100mL蒸馏水中溶解800mgEDTA二钠盐，合并两种溶液，加蒸馏水至1000mL。另加20mgHgCl2防止溶液长霉(注意:HgCl2剧毒!)。
N，N-二乙基对苯二胺(DPD)指示剂溶液称取1gDPD草酸盐，或1.5gDPD五水硫酸盐，或1.1gDPD无水硫酸盐，溶于含8mL(1+3)H2SO4和200mgEDTA的无氯蒸馏水中，并用无氯蒸馏水稀释至1000mL，贮存于具玻塞的棕色玻璃瓶中，置于暗处。如发现溶液褪色，应即弃去。定期检查溶液空白，当其在515nm处吸光度大于0.002/cm时，应即弃去(注意:DPD草酸盐有毒!)。
甘氨酸溶液(100g/L)称取10g甘氨酸溶于100mL蒸馏水中。
亚砷酸钠溶液(5g/L)称取5.0g亚砷酸钠(NaAsO2)溶于1000mL蒸馏水中。(注意:亚砷酸钠剧毒!)
硫代乙酰胺溶液(2.5g/L)称取250mg硫代乙酰胺溶于100mL蒸馏水中(注意:硫代乙酰胺为怀疑致癌物!)。
分析步骤
在250mL锥形瓶中加入5mL磷酸盐缓冲溶液和0.5mL硫酸亚铁铵溶液和0.5mL硫代乙酰胺溶液，加入100mL水样混匀。向上述锥形瓶中加入5mLDPD指示剂溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失，记录滴定读数V1。
另取一个250mL锥形瓶，加入100mL水样和2mL甘氨酸溶液，混匀。
再取一个250mL锥形瓶，加入5mL磷酸盐缓冲溶液和5mLDPD指示剂溶液，混匀，加入约200mgNa2-EDTA。
将经过甘氨酸处理的水样加入混合溶液中，混匀，用硫酸亚铁铵标准溶液快速滴定至红色消失，记录滴定液读数V2。
按下式计算水样中二氧化氯的质量浓度。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(ClO2)为水样中二氧化氯的质量浓度，mg/L;c为硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L;V2为水样滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL;V1为水样中氧化态锰和铬酸盐消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mL;V为水样体积，mL;67.45为二氧化氯的摩尔质量的数值，单位用g/mol。
3. 国标COD检测 空白试验的值有多少 空白试验中消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量
如果纯水合格,大概滴定在20--22ml之间,条件和人员之间有误差的,不绝对
4. 用重铬酸钾测定cod时为什么用硫酸亚铁铵进行回滴
用重铬酸钾测定cod时为什么用硫酸亚铁铵进行回滴
化学需氧量是指水中的还原性物质在强氧化剂的作用下，发生氧化还原反应时消耗氧的量。
COD测定的主要方法
重铬酸钾法COD测定
库仑法COD测定
催化快速法COD测定
节能加热法COD测定
比色法COD速测
重铬酸钾法COD测定
一、重铬酸钾法测定COD原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）
二、器材
1．250mL全玻璃回流装置；
2．四联可调电炉；
3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品
四、测定步骤
1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算
式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩尔质量（g/mL）。
5. 我在做COD，样品比较多，用冲铬酸钾的方法太慢，用什么方法比较好
水样有多少个啊，如果不用特别精确的可以试试下面的方法，我以前工作的地方就用的
化学需氧量的测定
快速烘箱法
1. 原理
在强酸溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2. 仪器
烘箱，碘量瓶，滴定管，电子天平，移液管，50ml烧杯
3. 试剂
3.1试亚铁灵试剂(邻菲罗林)
把1.458g试亚铁灵溶于少许蒸馏水中，加入0.695gFeSO4.7H2o,稀释至100ml盛于棕色瓶中
3.2氧化液
标取2.458g经1050C烘干2h小时候的重铬酸钾(K2Cr2O7放于干燥皿中)，称取40gAg2SO4白色粉末，332ml蒸馏水，1668ml浓硫酸（酸入水），冷却至室温，定容到2000ml，放在暗处过夜。
3.3 0.025mol/l硫酸亚铁铵标准溶液
称取10.00g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸冷却后移入1000ml容量瓶中加入水稀释至标线，临用前用重铬酸钾标准液标定。
4．标定硫酸亚铁铵溶液(每月标定一次)
用15ml移液管取0.025mol/l重铬酸钾溶液，用量筒取20.0ml（1+1）H2SO4于锥形瓶中，加2滴试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录V.则硫酸亚铁铵的实际浓度为：
C=15c1/v （c1=0.025mol/l）
5.实验步骤
5.1用移液管准确吸取100ml氧化液于250ml碘量瓶中，并吸取水样5ml加入其中。
5.2在碘量瓶上盖以100ml小烧杯，一是防止漂浮物进入，二是加热时蒸发。
5.3将碘量瓶放入已升温至160oC的烘箱中，记时30min，取出，冷却，再在瓶内加入30ml蒸馏水。
5.4再在瓶内加入2滴试亚铁灵指示剂，用标准亚铁溶液滴至亮绿色变红褐色为终点。
5.5空白用二次蒸馏水代替水样，同样烘干30min后用亚铁滴定。
6.计算
化学需氧量（COD）（mg/l）=8000(VO-V1).c/V
式中：c- 为硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度
VO- 为蒸馏水空白消耗硫酸亚铁铵的体积
V1- 为水样消耗硫酸亚铁铵的体积
V- 为所取水样体积
7.注意事项
7.1重铬酸钾氧化性很强，水样中若含有氯离子也能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀，可加入适量硫酸汞络合之。
7.2在烘样时，瓶口宜盖上小烧杯。
7.3烘箱的温度不能超过165oC,硫酸浓度不宜超过20mol/l，否则结果不好。
7.4作空白实验时，蒸馏水应无还原物质，故加高锰酸钾后蒸馏二次的蒸馏水为宜。
7.5在配制氧化液时，浓硫酸要最后加，且要避免浓硫酸溅到皮肤或衣物上。
6. 在配制硫酸亚铁铵时为什么必须用不含氧的蒸馏水
亚铁会被氧气氧化成三价铁
7. 在测COD的实验中，硫酸亚铁铵的标定时的用量与空白样的硫酸亚铁铵的用量差多少为达到要求
理论上，好的蒸馏水，相差在0.3mL之内
8. 为何用少量乙醇淋洗硫酸亚铁铵晶体用蒸馏水可以吗
用蒸馏水是可以的,但用量一定要少.因为硫酸亚铁铵易溶于水.
乙醇溶解度是小,但洗涤效果比较差.
必要时,可使用乙醇/水=4：1来洗涤.
9. 测量水库水质cod值，空白消耗硫酸亚铁铵比水样少是怎么回事
COD铬法测量，当COD≤50mg/L时，使用0.025mol/L的重铬酸钾和硫酸亚铁铵，先加入过量的重铬酸钾标准溶液，通常为10毫升，氧化完全之后，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定，消耗多少，记录下来，进行计算。
硫酸亚铁铵不是事先加入的。