蒸馏所需试剂

『壹』 实验室欲配制100mL0.92molL-1的H2SO4溶液（1）需要用到的仪器，除了烧杯、试剂瓶（内盛蒸馏水）、空试剂

（1）配制250mL6mol/L 的H₂SO₄溶液操作步骤有：计算、称量、稀释、移液、洗涤移液、定容、摇匀等操作，所以需要的仪器有：量筒、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管，还缺少的仪器为胶头滴管，100mL容量瓶；
故答案为：胶头滴管、100mL容量瓶；
（2））根据稀释前后溶质不变可得：18.4mo/L×V=100mL×0.92mol/L，解得：V=5.0mL，
故答案为：5.0；
（3）A 洗涤量取浓H₂SO₄后的量筒2-3次，造成所量液体体积偏大，故A操作错误；
B 稀释浓硫酸应该先加入蒸馏水，然后再加入浓硫酸，加入的酸性不能颠倒，故B错误；
C．若未等稀释后的H₂SO₄溶液冷却至室温就转移到容量瓶中，热的溶液体积偏大，冷却后体积变小，导致配制的溶液体积偏小，导致的浓度偏高，故C操作正确；
D定容摇匀后，发现液面低于刻度，又用胶头滴管加蒸馏水至刻度，导致配制的溶液体积偏大，溶液浓度偏低，故D操作错误；
故选C；
（4）配制稀硫酸的容量瓶必须洗涤，若用刚配制过NaCl溶液的容量瓶未洗涤就配制稀硫酸，由于没改变硫酸和溶液体积，故所配稀硫酸浓度不变；若用刚配制过NaOH溶液的容量瓶未洗涤就配制稀硫酸，由于氢氧化钠和硫酸反应，导致硫酸减少，则所配制的稀硫酸溶液的浓度将偏低；若用刚配制过HCl溶液的容量瓶未洗涤就配制稀硫酸，由于溶质不变，则所配制稀硫酸浓度不变，但由于混有盐酸，氢离子浓度将偏高；故答案为：不变；偏小；不变；偏高．

『贰』 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度 的化学试剂，这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别，就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压，均服从Raouilt定律。随着aAB增加，富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置，如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而 其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时，温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式，冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置： 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时，用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时，在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时，用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时，可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时，将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时，加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时，当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流，使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面，但要避免加热过度，致使温度计不表示正确的沸点，也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏 速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂，或沸点虽在150℃以下，但热不稳定、易热分解的化学试剂，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏，下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置，整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时，应当注意装置是否密封，瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时，使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时，也易于保持密封。装置安装完毕后，在开始蒸馏之前，必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封，如果压力值没有变化，说明装置不漏气，然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时，可在蒸馏烧瓶内插入毛细管，以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的，下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后，将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中，加入量为烧瓶容量的一半，然后将体系抽成减压状态，并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度，务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时，烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时，常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫，需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去，然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好，否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系，可近似地由下式推导出：logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A、B为常数。在实际操作中，可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时，或者蒸馏过程需要中断时，应当停止加热，移开加热浴，待冷却后，缓缓解除系统真空，让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法，特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件：不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品，局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和，在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时，蒸汽和分离材料被冷凝。通常，它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术，诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置，A是水蒸汽发生器，玻璃管B为液面计，可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可以沿着玻管上升，以调节内压。如果系统 发生堵塞，水便会从管的上口喷出，此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内，故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲，使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹G，以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时，先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧，使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多，必要时可在D下置一石棉网，使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，应当调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出，并且接近堵塞时，可暂时停止冷却水的流通， 甚至需要将冷却水暂时放去，以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意，当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，需要小心并且缓慢地流进，以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时，一定要先打开弹簧夹G使通大气，然后停止加热，否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中，如果发现安全管C中的水位迅速升高，则表示系统中发生了堵塞，此时应当立刻打开弹簧夹G，然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏，在精馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时，便和这些已 经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此，蒸汽在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见， 在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率，分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱，其长度不一定相等。例如：甲、乙两个分馏柱，它们的理论塔板值都是20，甲的高度为60厘米，乙的高度为20厘 米。显然，两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为：
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以，甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米，而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出，分馏柱的理论塔板等效高度越低，其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时，主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时，可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时，可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时，需要使用精细的分馏柱，诸如，微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定，以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热，才能保持所需要的回流比值。如果加热过快，会产生液泛现象，分 馏效率也太差。如果加热太慢，分馏柱就只能起到回流冷凝的作用，根本蒸馏不出来任何东西。此外，在精馏时，回流物和馏出物需要一个适当的比例，即回流比要 适当，其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等，这样，才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高(或更低)的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。

『叁』 区分下列物质，括号中所用方法或试剂错误的是（）A．高锰酸钾溶液与蒸馏水（看颜色）B．食盐水与蒸馏

A、高锰酸钾溶液是紫红色的，蒸馏水是无色的，用看颜色的方法可以鉴别，故选项错误．
B、食盐水是食盐的水溶液，蒸干后食盐残留，而蒸馏水蒸干后无残留物，分别蒸干可以鉴别，故选项错误．
C、盐水与蔗糖水均无气味，用闻气味的方法不能鉴别，故选项正确．
D、在等量的水样中分别加入等量的肥皂水振荡，醋酸泡沫较多的是软水，较少的是硬水，可以鉴别，故选项错误．
故选：C．

『肆』 如图为实验室某浓盐酸试剂瓶上的标签，试根据有关数据回答下列问题：（1）某学生欲用上述浓盐酸和蒸馏水

①浓盐酸的物质的量浓度C=

1000×1.2g/ml×36.5%

36.5g/mol

=12mol/L，稀释前后溶液所含溶质的物质的量不变，内设需要浓盐酸的体积V，则容V×12mol/L=0.30mol/L×500ml，解得V=12.5ml；
故答案为：12.5；
②配制一定物质的量浓度溶液的一般步骤：计算、量取、稀释、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶，
故答案为：BCAFED；
③A．用量筒量取浓盐酸时俯视观察凹液面，量取浓盐酸的体积偏小，溶质的物质的量偏小，溶液的浓度偏低，故A错误；
B．摇匀后，液面下降，补充水，导致溶液的体积偏大，溶液浓度偏小，故B错误；
C．定容时仰视刻度线，导致溶液的体积偏大，溶液的浓度偏低，故C错误；
D．在配制前用相同浓度的稀盐酸润洗容量瓶，导致溶质的物质的量偏大，溶液的浓度偏高，故D正确；
故选：D．

『伍』 加热和蒸馏有易燃试剂的实验时,不能用什么

加热和蒸馏有易燃试剂的实验时，不能用明火。因为易燃试剂用明火可能会引起火灾或爆炸。

易燃试剂在激烈燃烧时也可引发爆炸，一些固体化学试剂如：硝化纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重叠化合物，霍酸盐等等，本身就是炸燃，遇热或明火，它们极易燃烧或分解，发生爆炸，使用这些化学试剂时也要注意周围不要有明火。

(5)蒸馏所需试剂扩展阅读

一般将闪点在25℃以下的化学试剂列入易燃化学试剂，它们多是极易挥发的液体，遇明火即可燃烧。闪点越低，越易燃烧。常见闪点在-4℃以下的有石油开过、氯乙烷、凝乙烷、乙醚、汽油、二碳化碳、丙亚同、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酵。

使用易烯化学试剂时不能直接用加热器加热，一般不用水浴加热，这类化学试剂应存放在阴凉通风处，放在冰箱中时，一定要使用防爆冰箱，曾经发生过将乙醚存放在普通冰箱而引起火灾，烧毁整个实验室的事故。在大量使用这类化学试剂的地方，一下要保持良好通风，所用电器一定要采用防爆电器。

『陆』 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的实验所用的比溶液为什么选用试剂空白,而不用蒸馏

为了更精确些，当要求比较低时可以用水。

『柒』 鉴别下列各组物质，所选用的试剂或方法（括号内）不正确的是（） A．酒精和蒸馏水（闻气味） B

A、酒精有挥发性，有酒的特殊香味，水无味，可通过闻气味的方法鉴别，正确； B、硫酸亚铁和氯化亚铁溶液都含有亚铁离子，均显浅绿色，因此观察颜色区分不开，错误； C、二氧化碳与水反应生成碳酸，可使紫色的石蕊溶液变红，而一氧化碳不溶于水，故用石蕊溶液可以鉴别，正确； D、铁粉可与稀硫酸反应生成氢气，而铜排在氢后，与稀硫酸不反应，故加入硫酸有气泡冒出的是铁粉，无现象的是铜粉，可以鉴别，正确． 故选B．

『捌』 用蒸馏水润洗试剂瓶

A、实验室制取气体，要先检查装置的气密性进行，故正确．
B、盛装溶液的试剂瓶用蒸内馏水润洗，导容致水增多，故所得溶液的溶质的质量分数变小，故B错误．
C、加热烧杯中的溶液时，应将烧杯放置在石棉网上．操作正确．
D、点燃可燃性气体前都必须验纯，做法正确，故D正确．

『玖』 化学试剂溅到手臂上，可以用蒸馏水洗吗

可以清洗，但是实验室的蒸馏水存量一般很少，难以达到想要的效果。

1、可以直接手臂伸实验室工作台上的自来水水龙头下使劲冲洗沾有化学试剂地方。

2、特殊：如果身体皮肤被粘上为浓硫酸，只是沾有很少量的浓硫酸可以直接用自来水冲掉，沾有较多浓硫酸的话，先用湿抹布擦掉大部分再用自来水冲洗。

(9)蒸馏所需试剂扩展阅读：

化学实验操作注意事项

药品取用：

1、药品的存放:一般固体药品放在广口瓶中，液体药品放在细口瓶中(少量的液体药品可放在滴瓶中)，气体放在集气瓶中用玻璃片盖住。特殊的如金属钠存放在煤油中，白磷存放在水中

2、药品取用的总原则：取用量:按实验所需取用药品。如没有说明用量，应取最少量，固体以盖满试管底部为宜，液体以1~2mL为宜。多取的试剂不可放回原瓶，也不可乱丢，更不能带出实验室，应放在另一洁净的指定的容器内。

三不":任何药品不能用手拿、舌尝、或直接用鼻闻试剂(如需嗅闻气体的气味，应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔)

3、固体药品的取用。粉末状及小粒状药品:用药匙(没有时用V形纸槽代替) ②块状及条状药品:用镊子夹取

4、液体药品的取用。液体试剂的倾注法: 取下瓶盖，倒放在桌上，(以免药品被污染)。标签应向着手心，(以免残留液流下而腐蚀标签)。拿起试剂瓶，将瓶口紧靠试管口边缘，试管倾斜，缓缓地注入试剂，倾注完毕，盖上瓶盖，标签向外，放回原处。

液体试剂的滴加法:滴管的使用:a、先在液体外挤压出滴管中的空气，后伸入液体吸取试剂b、滴入试剂时，滴管要保持垂直悬于容器口上方滴加c、使用过程中，始终保持橡胶头在上，不能倒置或横放。

以免胶头被试剂腐蚀d、滴管用毕，立即用水洗涤干净(滴瓶上的滴管除外)e、胶头滴管使用时千万不能伸入容器中或与器壁接触，否则容易造成滴管头破裂