无水无氧蒸馏THF

① 如何制备不含氧的蒸馏水

1 、先把蒸馏体系抽真空，再用氩气置换，如此循环三次；

2、开始蒸馏，并一直保持氩气气氛；

3、收集时，收集瓶用真空抽，从而把制好的蒸馏水引入收集瓶中；

类似于无水无氧反应的操作。

氧分子因为蒸馏水中几乎没有氧气，而氧分子O2就是氧气的意思，而氧元素只不过是一种元素不能等同于氧气，水h2o也有氧元素。氧分子和氧元素所指不同。

(1)无水无氧蒸馏THF扩展阅读：

水经过一次蒸馏，不挥发的组分（盐类）残留在容器中被除去，挥发的组分（氨、二氧化碳、有机物）进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60%。

要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分，因此进行二次或多次蒸馏时，要使用石英蒸馏器皿，才能得到很纯的水，所得纯水应保存在石英或银制容器内。

② 求助无水无氧操作 Schlenk flask，无水试剂的制备

在化学实验中，经常会遇到一些对水汽和/或空气（其中含氧气和水汽）敏感的化合物或体系。在这种情况下，需要在无水无氧条件下进行实验。根据具体要求，实验室一般通过以下途径来达到目的。

1．直接向反应体系中通入气体保护：对于一般的化学体系，不是对空气和水汽很敏感者，这是最常见最方便的保护方式。保护气体可以是普通N2，或是稍贵的高纯N2或Ar气。让保护气体通过一装有浓H2SO4的洗气瓶或装有合适干燥剂的干燥塔后使用效果会更好。

2．手套箱：对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，在一充满保护气体的手套箱中操作是方便的，一般情况下是用一有机玻璃粘合的手套箱（见图1），在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。但由于其结构不耐压，不能通过抽气进行置换其中的空气导致置换不完全和惰气的大量浪费。

严格无水无氧的手套箱是用金属制成的。操作室带有惰气进出口管、一双气密性好的氯丁橡胶手套及玻璃窗的气密性极好的空间。通过抽真空和充惰性气体反复三次，可保证操作箱中的空气完全为惰性气体所置换。

3．Schlenk技术：对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作，应用Schlenk仪器比较方便。 所谓Schlenk仪器是为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置，如图3中各个瓶子都属于Schlenk仪器，瓶上的活塞支管用来抽真空或充放惰性气体，保证反应体系能达到无水无氧状态。

在许多时候，市售的惰性气体达不到实验所需的要求。在这种情况下，需对惰性气体进一步处理以脱水除氧。实验室多采用图2示的装置提供高纯的惰性气体。其中柱3的活性铜用以除氧，柱外需缠绕电阻丝或加热带，在180-200℃使用。柱7的钠-钾合金可进一步将惰性气体中O2降至1ppm以下，同时可除去水分。柱8的4A分子筛、柱4的钯-A分子筛用以除水。在对无水无氧要求不是极高的情况下，系统中的4、5、7装置可以省去。双路管9上的数个支管与反应体系相连，支管上的三通旋塞可使反应体系分别与真空系统或惰性气系统相连，转动旋塞可切换抽真空或充放惰气。

无水无氧条件下的实验操作：

1．反应。反应器可选用Schlenk仪器或接有活塞的普通耐压仪器，搅拌宜选用电磁搅拌，以便更好地密封。尽量少用橡皮管，必须用的话以管壁厚者为佳。所有仪器使用前需认真干燥好，并且用标准口的翻口胶塞塞住（如无标准口的这种胶塞也可用类似葡萄糖注射液的瓶塞代替），然后抽真空充N2。如此反复三次，即可视系统为无水无氧状态。将反应物加入反应瓶或调换仪器时，都应在连续通惰气情况下进行。固体也可在抽真空前加入，但液体尤其是低沸点液体必须在抽真空，充N2气后用注射器经胶塞隔膜加入，以防液体被抽入真空系统。反应过程中，反应瓶内必须有少量惰气通入，气体出口液封，防止外界空气进入。

2．过滤。可用如图3所示装置，用惰性气体压滤或真空抽滤均可。

3．液体的转移。一般应用双针法的注射针技术。在装有胶塞的瓶口，插入一根通N2气的短注射针头至液面以上，再经胶塞插入一支带注射针头的注射器吸取或注入液体。当注入液体使瓶内压力增大时，气体可从通惰气装置上的液封处排出。

③ 氢气还原SiHCl3的过程中为什么要无水无氧

SiHCl3与水反应
SiHCl3+2H2O=SiO2+3HCl+H2
SiHCl3与氧气反应
SiHCl3+O2=SiO2+HCl+Cl2
楼上 还原产物不是SiH4!
应该是SiHCl3+H2=Si+3HCl

④ 怎样保证四氢呋喃的完全无水

下午好，直接加入少量的无水硫酸铜就可以了，无水硫酸铜不溶于THF，它一旦接触到水分就会变成鲜艳天蓝色的五水合硫酸铜，在无色透明的THF溶液中非常醒目，对于防止一些不法JS倒卖掺水溶剂十分有效。如果是实验制备过程中保证THF是无水状态也很简单，将你要用的疑似混合有水的THF与环己烷或者石油醚混合，搅拌，然后在通入保护气体干燥的容器内用无水氯化钙层重力过滤或者吸滤即可，可以脱除原THF溶液中至少99.9%的水分（加入强非极性溶剂是为了断开水分子与THF形成的氢键，形成悬浊乳液），最后再补足分馏一下即可得无水的THF分析纯，请酌情参考。

⑤ 无水四氢呋喃的含水量

一般用金属钠钾处理的THF可以认为是绝对无水的，但要现处理现用最好，放时间长了不仅吸水，还可能产生新的过氧化物，还容易发生危险。

⑥ 四氢呋喃在蒸馏时一定要用氮气保护吗可以用五氧化二磷除水吗

通氮气的复目的是为制了阻止氧气的进入，从而避免在高温过程中可能的过氧化物爆炸这种危险，一般试剂存放较久的话最好还是检测下过氧化物含量。最好还是通氮气吧。钠回流相对还是比较安全的，但最好预干燥一下，否则要搅很久的

⑦ 无氧蒸馏水怎么制作

一般来说只要在隔绝氧气的情况下，把水加热蒸发沸腾，通常水中的氧气会大量的挥发出来。这时候这些水就是无氧水，利用，在隔绝氧气的情况下，把这些无氧水进行蒸发，再冷凝下来就是无氧蒸馏水了。

⑧ 四氢呋喃可不可以用无水硫酸钠干燥

可以的，完全可以，关键看含水量了，要是含水量少就可以，但无水硫酸钠不一定能干燥彻底，一般除水可以
1.CaH2干燥后重蒸
2.
加少量的四氢铝锂(氢化铝锂)回流几分钟后,再蒸馏。就可以得到无水无过氧化物的四氢呋喃
3.用金属钠加二苯甲酮回流至蓝色然后蒸出,得到是无水无氧的
THF

⑨ 怎样得到无水无氧的DMF

话说这个真的有点难，很难做到想thf那样。各种各样的纯化方法都有，但是都没有那么高的纯度。个人觉得用的少就直接购买超干溶剂，用的多就买一套溶剂纯化系统，过个柱子就差不多了，几十万的样子，很方便。另外超敏感的反应还是不用dmf为好，这玩意也不怎么稳定

⑩ 需要无水无氧储存的液体用哪种装置能收集储存啊而且常温下会挥发。。。。。。

你说的是无水无氧的有机溶剂吧，一般无水无氧的试剂很少储存的，都是现制现用的。
或许你可以直接用烧瓶装好，装好后充氮气保护，然后用橡皮塞（是否可用还要看试剂会不会对他腐蚀）赛好，放到可抽真空的那种干燥器里头，最终干燥器最好也充上氮气。
当然试剂里头再放点干燥剂如分子筛最好。