㈠ dmf重蒸除水所用的氢化钙怎么处理
1.用氢化钙干燥再用压蒸馏 2.除三乙胺水般采用蒸馏加入水Na2SO4等性干燥剂版或CaCl2等碱性干燥剂干燥重蒸 3.三乙胺 色液体权, 沸点:89.4 用硫酸钙,氢化铝锂,4A筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥蒸馏.用
dmf重蒸除水所用的氢化钙怎么处理
请详细的描叙问题
㈡ 我的反应需要绝对无水环境,怎么将DMF中的水分除去
DMF
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在内有酸或碱存容在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小 时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含 水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺 要避光贮存。
用dmf作溶剂进行有机实验,后期处理麻烦点,推荐最好用别的体系
另:http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8138240.html 溶剂手册下载地址,很多溶剂的性质,纯化都可以在上面查到
㈢ DMF用减压蒸馏可以除去吗
DMF沸点150左右,减压高真空的话,温度需要很高,但总的来说减压法是永远无内法除干净容的。
二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而二个甲基都位于N(氮)原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂,能促进SN2反应机理的进行。 二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的(尤其在高温下),并水解为蚁酸与二甲基胺。
㈣ 水和DMF能共沸吗
就是做聚氨酯水分散乳液,最开始需要用DMF作溶剂,但溶剂量多的话乳液不稳定,所以想把它尽量除去,但又找不到合适的方法,只要有比较合适的方法除去大部分DMF就行了,还不能对乳液造成太大的破坏。
㈤ DMF的纯化
⑴粗略除去DMF中的水:取分析纯无水DMF,向试剂瓶中加入适量无水MgSO4,振荡,静置过夜备用。
⑵除去DMF中的水:
①装无水CaCl2柱,以防止外部水进入。
②将DMF(适量)、CaH2(适量)、转子(1粒)放入圆底烧瓶中。
③将圆底烧瓶、冷凝管、无水CaCl2柱等装架,开冷凝水,开电源,将圆底烧瓶放入磁力加热搅拌器油浴锅中加热搅拌回流约4h,使CaH2和DMF中的水充分反应。
反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色,颜色逐渐加深.反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:
①连接好装置
②开冷凝水,开泵,调节真空度。
③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。
④舍去前5%的DMF,换瓶继续接DMF。
⑤关闭电源、关泵,取出接馏瓶,并向其中加入适量经过活化的分子筛,以防止DMF吸水。
⑥将绝对无水DMF放入干燥皿中,密封备用。
㈥ 求助DMF怎么蒸馏出来
DMF沸点152.8 °C,如果你复只是需要出去制这种溶剂的话,可以先用二氯甲烷萃取,大部分的有机物都更易溶于二氯中,所以也就不用通过蒸馏的方法出去DMF了
另外DMF有一定的毒性,实验室操作的时候记得戴手套和口罩~
㈦ 请教,我做精馏塔,主要成分DMF和水,塔顶温度经常高,降不下温度
按照你描述的情况,可能塔釜DMF带到塔顶了,造成塔顶温度高,正常常压下,塔釜温度就是DMF沸点165度左右,你注意看一下塔釜加热量,以及回流量是否足够!
㈧ 乙腈和DMF的提纯,关键是怎样除水
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。在常压蒸馏时有少量分解,产生二甲胺与一氧化碳。若有酸或碱存在时,分解加快,所以在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4.79 kPa(36 mmHg)的馏分。如其中含水较多时,可加入十分之一体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后用硫酸镁或氧化钡干燥,再进行减压蒸馏。
N,N一二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查
方法一、在乙腈中加入五氧化二磷。可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏,可以出去痕量的五氧化二磷,最后用分馏柱分馏。
方法二、加入硅胶或4A分子筛并摇晃也可以除去乙腈中的大部分水,然后使之与
氢化钙一起搅拌,至不再放出氢气为止,分馏,这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙
腈,乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。
㈨ 如何萃取DMF溶剂中的产物
4楼说的有道理,我做实验过程中也用到dmf做溶剂,不过用量要控制得尽量少,不然后处理麻烦,好在我的产物不溶于水,简单洗掉了.dmf做溶剂的反应后处理不加水就萃取不出来,基本都混溶
㈩ 求助:如何蒸馏和处理DMF
少量水时抄 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压。