全玻璃器蒸馏无氨水方法

A. 化学方法测定氨含量的方法

纳氏试剂分光光度法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

B. 纳氏试剂法测氨氮ph控制在多少

您好，纳氏试剂比色法
1
原理
碘化*和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡内红棕色胶态化合容物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2
仪器
2.1
带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2
分光光度计
2.3
pH计
3
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1
无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1
蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50，具体的可以查询药智网，回答满意请您采纳，谢谢。

C. “无氨水 ”是什么

自来水在消毒、净化过程中使用了含氨的化学品，所以在我们平时引用的自来版水中，含有一定数量的氨。
当然权，这个含量对人类是无害的，但是如果在化学实验中，低浓度氨的存在就会影响实验的结果。
故而我们采用各种方法进行水的去氨。
1，纯水生成仪器，比较高档的实验室都有这个设备。
2，蒸馏，前20%的蒸馏水去除不要，则后面的可以满足要求。
3，楼上所说的加非挥发性酸蒸馏。

D. 纳氏试剂法测氨氮的详细步骤

纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法.其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定.目视比色法测定时,最低检出浓度为0.02mg/L,上限浓度为2 mg/L；分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/L,上限浓度为2 mg/L.本方法已定为国家标准分析方法（GB7479-87）。
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）,测定上限为2mg/L.
二、仪器
1．500mL全玻璃蒸馏器 .
2．50mL具塞比色管.
3．分光光度计.
4．pH计.
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水.
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到.
2．1mol/L氢氧化钠溶液.
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L.
②0.01mol/L硫酸溶液.
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中.用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL.
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤.
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂）,混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4．空白试验：以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量（mg）.
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m­——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）.
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

E. 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

F. 无氨水、重蒸馏水的制备 要国标法

我做过所谓的无氨蒸馏水，是加高锰酸钾从新蒸馏蒸馏水，你们有超纯水机吗？？用超纯水机制备点
还有，其实蒸馏水已经比较纯净了，没必要再蒸馏了，没多大影响！！

G. 如何制得无氨水

1l蒸馏水加入0.1~2ml浓硫酸，用全玻璃蒸馏器（附有缓冲球）进行蒸馏制得

H. 污水处理厂的水测氨氮可以用纳氏试剂分光光度发吗

氨氮（NH3-N）指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法
1．目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围
本监测规程适用污水处理站。
3．定义及原理
3.1 定义：
氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决
于水中的PH值和水温。当PH高时，游离铵的比例高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理 ：
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
4.试剂
测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，配制试剂用水均应为无氨水
4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
4.2 1mol/L盐酸溶液.
4.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
4.6 防沫剂,如石蜡碎片.
4.7 吸收液:
4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
4.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
5仪器
5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
5.2 分光光度计
5.3 pH计
6 测定步骤
6.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
6.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
6.3 水样的测定:
6.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入
50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
6.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入

I. 讲解一下纳氏试剂比色法测氨氮的具体步骤谢谢！

纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.02mg/L，上限浓度为2 mg/L；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/L，上限浓度为2 mg/L。本方法已定为国家标准分析方法（GB7479-87）。
一、原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

二、仪器

1．500mL全玻璃蒸馏器 。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

4．pH计。

三、试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。

2．1mol/L氢氧化钠溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤

1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。

4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

五、计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中：m­——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；

V——水样体积（mL）。

注意事项

1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

J. 氨氮的测试方法

氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
纳氏试剂分光光度法 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计 配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：
蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂，如石蜡碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：
称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定：
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定. 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，
按下式计算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由标准曲线查得的氨氮量，mg;
V——水样体积，mL. 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。共分四种：有机氮.氨氮.亚硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-）为主。
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。