酒精蒸馏装置操作规程

『壹』 （5分）实验室蒸馏工业酒精的正确操作顺序是 ：

【答案】EFDCBAG
【答案解析】试题分析：根据实验装置的组装原则，先下后上，先左后右，先主后次，再根据石油的蒸馏实验装置可得出正确操作顺序是EFDCBAG。
考点：考查蒸馏操作。

『贰』 酒精蒸馏的实验报告

一、实验目的：
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。
安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。
要求：a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

『叁』 酒精蒸馏过程

酒精生产中由于发酵醪中含有许多杂质，而且都具有不同的挥发系数，这些杂质对成品酒精质量影响很大。因此，要把这些发酵过程中产生的必然产物排除，其主要方法还是需要通过蒸馏过程，蒸馏过程拟排除的杂质越彻底，对酒精蒸馏的操作就要求越高。蒸馏过程中提高酒精质量应注意以下几方面：

(1)必须严格控制进醪、供汽、冷却水量，以便能蒸馏出质量稳定的酒精成品。

(2)三塔蒸馏时，适当加大排醛塔的供汽量，使排醛更彻底，并需适量抽出1～2％的酯醛酒(有的小厂如果采用间断蒸馏，放出的酯醛酒量可减少到0.3～0.4％)，同时使脱醛浓度适当的降低。

(3)加大精馏塔的回流量，以便更多的排除杂质，使酒精质量得以提高。

(4)除在精塔的中部尽量提出杂醇油外，尚须在提出杂醇油处的几块塔板上提出少量的杂醇油，以尽量降低酒精中酯类的含量。

(5)在精馏塔的上部(一般从顶层起计，约在第九块板处)，设置一外接管口，流加适当的氢氧化钠，以降低酒精中酸酯的含量，同时对提高酒糟的氧化性试验指标，也有很大帮助。

(6)除改变以上操作可以提高酒精质量外，尚可以增加多塔精馏流程(粗馏塔→排醛塔→精馏塔→最终精馏塔......)，使产品再次或多次得到精馏；排杂、提纯的机会，借以提高酒精质量。

『肆』 蒸馏装置及过程

蒸馏也就是气液传质，装置一般是蒸馏塔，例如板式塔和填料塔。板式塔正版常工作时，液权体在重力作用下自上而下通过各层塔板后，由塔底排出，气体在压差推动下经均布在塔板上的开孔自下而上穿过各层塔板后，由塔顶排出，在每块塔板上皆贮有一定的液体，气体穿过板上液层时，两相接触进行传质。填料塔的原理也是一样，只不过将塔板换成填料，在填料上有液膜，进行气液两相传质。

『伍』 （1）实验室蒸馏工业酒精的正确操作顺序是______：A．连结接收管B．装入素烧瓷片和工业酒精，塞上带温度

（1）在实验时要先在铁架台上固定好铁圈，放好石棉网、酒精灯，然后在石棉回网上放置蒸馏烧瓶且答固定好，连结冷凝管及进出水口，组装好仪器，检验装置气密性，加入沸石防止爆沸，加入工业酒精连接接收管，加热．
故答案为：EFDCBAG；
（2）苯甲酸的溶解度受温度影响大，室温下，苯甲酸的溶解度较小，温度升高，苯甲酸的溶解度增大，所以升温有利于提高苯甲酸的溶解度，在过滤时要趁热过滤除去泥沙，可以减少过滤时苯甲酸的损失，待过滤完则静置、缓慢冷却至室温，使苯甲酸以晶体形式析出．
故答案为：加热溶解、热过滤、冷却结晶．

『陆』 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项：
（）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。
（2）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验原理
液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。
蒸馏分离原理
（1）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。
（2）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。
步骤：
1. 用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。
记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。

微量法测乙醇沸点
沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置3滴～4滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。

『柒』 蒸馏装置的过程

书上原理解释：来利用各个液体沸点源不同，加热使沸点低的组分先汽化而分离混合物的方法叫 蒸馏。
过程：加热~~（汽化）~~冷去~~得到低沸点液体
网络解释 http://ke..com/view/135935.htm#3

『捌』 蒸馏操作中有哪些注意事项

注意事项

操作时要注意

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片内，防止液体暴沸。

（2）温度容计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

(8)酒精蒸馏装置操作规程扩展阅读：

技术应用

蒸馏酒

蒸馏酒是乙醇浓度高于原发酵产物的各种酒精饮料。白兰地、威士忌、朗姆酒和中国的白酒都属于蒸馏酒，大多是度数较高的烈性酒。

蒸馏水

用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分（盐类）残留在容器中被除去，挥发的组分（氨、二氧化碳、有机物）进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60%。

分子蒸馏

分子蒸馏是一种在高真空度下进行液液分离操作的连续蒸馏过程。在高真空度条件下，由于分子蒸馏器的加热面和冷凝面之间距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程，当分子从加热面上形成的液膜表面上进行蒸发时，分子间相互发生碰撞，无阻拦地向冷凝面运动并在冷凝面上冷凝，从而达到分离目的。

『玖』 蒸馏水器的操作规程

一、 先将水阀关闭。
二、 开启水源阀，使自来水从进水控制阀进入冷凝器，再从回水阀注入蒸发锅，直至水位上升到玻璃水位表中心处，关闭水阀。
三、 接通电源，当水沸后又蒸馏水滴出时重新开启水源阀，并调节到冷却水溢出有70℃左右，蒸馏水温在40℃左右为好。
四、 蒸馏水出口管用光洁的硅胶胶导管，导入洁净的玻璃蒸馏水中。
五、 每天使用前应洗刷内部一次，且将存水排尽，并更换新鲜水以保证水质。
六、 蒸馏水器内水垢，可用弱酸或弱碱溶液洗刷，清除方便彻底。
七、 新购进蒸馏水器，应先清洗，并经过2小时以上的通电蒸发，直到取得蒸馏水符合药典要求。

『拾』 蒸馏实验的步骤

实验室制备蒸馏水的实验步骤：
1 蒸馏前的检验：在试管中加入少量自来水版,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸权.
2 装配冷凝装置.检查气密性.
3 蒸馏：在烧瓶中加入约1/2体积的自来水,再加几粒沸石（或碎瓷片）,重新连接好装置.加热,锥形瓶中收集到约10mL液体,停止加热.
4 蒸馏后的检验：在试管中加入少量蒸馏出的液体,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸
供参考，希望对你有帮助～