微量蒸馏分析仪

㈠ 什么是微量蒸馏和全量蒸馏，他们的区别

用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

㈡ 蒸馏水中含有微量被测离子

蒸馏水中含有被测离子是系统误差，可重蒸蒸馏水消除。
天平的零点突然有变动是偶然误差。

㈢ 半微量蒸馏装置的原理与用法是什么

原理：

其原理以分离双组分混合液为例.将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向.这种倾向随着温度的升高而增大。

如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。

此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

(3)微量蒸馏分析仪扩展阅读：

半微量蒸馏装置主要是半微量凯氏蒸馏器。

半微量凯氏蒸馏器包括：磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管，所述蒸馏瓶具有夹层套，蒸馏瓶底部为废液出口，蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管，蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯，所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

半微量凯氏蒸馏器，其加液处采用磨砂塞使用方便，适用于微量与常量之间的半微量，用水蒸气蒸馏法，对有机物作氮的含量分析测定，蒸馏液纯度高

半微量凯氏蒸馏器，其特征在于，包括：磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管，所述蒸馏瓶具有夹层套，蒸馏瓶底部为废液出口，蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管，蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯，所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

参考资料来源：网络-蒸馏

㈣ 如何用微量移液器量取50ul的蒸馏水

定量移液器的校准——称量法

校准应在无通风的房间，移液器和空气温度在20℃-25℃之间，相对湿度必需在55％以上。特别是当移液量在50ul以下其空气湿度应越高越好以减少蒸发损失的影响。

在万分之一级别天平上放置一个小三角烧瓶，用待标定的移液器吸取蒸馏水（隔夜存放）加入小三角烧瓶内底部，每次称重后计量，去皮重后再加蒸馏水，连续加蒸馏水 10次。加蒸馏水的量根据待标定的移液器不同规格而不同，见下表。移液器10次标定称量在所要求的重量范围之内为合格移液器；不合格移液器需要进行调整。移液器标定合格后，填写自校记录。

移液器规格 标定使用蒸馏水量 要求重量范围

0.5-10ul 2ul 1.75-2.25mg

5-40ul 10ul 9.8-10.2mg

40-200ul 70ul 69.4-70.6mg

200-1000ul 300ul 298.0-302.0mg

1- 5ml 2000ul 1990.0-2010.0mg

2- 10ml 3500ul 3485.0-3515.0mg
一、实验室简单检测
（一） 气密性检测
移液器吸满液体后，手持垂直放置15s，检查吸嘴的尖头有无液滴，如有，则说明漏气。

（二） 准确性检测
1) 量程小于1μl，建议使用分光光度法检测。将移液器调至目标体积，然后移取染料溶液，加入一定体积的蒸馏水中，测定溶液的稀释度（334nm或340nm），重复几次移液操作，计算移液器的精确度。
2) 量程大于1μl，可以用称重法检测。通过对水的称重，转换成体积（体积=质量/密度），鉴别移液器的准确性。由于水的密度是随着温度变化而变化，且称量天平本身精确度不符合检测要求，检测又大多在一个开放式空间内操作，偏差在所难免。因而，此种称量法只能现场粗略地判断移液器的准确性，进一步的校准必须在专业的实验室操作进行。
注意：称重法实验室必备条件是高度灵敏的分析天平（定期校准）、双蒸水和称量容器。水、移液器和吸嘴必须具有相同的温度（20℃时水的密度为0.09982）。

二、专业校准
移液器的工作量大，长期使用，将会使弹簧弹力发生变形，加之本身是塑料，不耐磨擦，就会产生误差。为了保证移液器传递液体量的准确性，必须对移液器进行定期校准。为了更好地发挥该类计量仪器的作用，对新购进的仪器要进行校准才能使用；对正在使用的计量仪器，由于长期使用会造成其示值于度量对象的误差，这种误差若不进行控制，及时校正，必定会影响科研工作。因此，对使用的移液器要定期检定、校正，并建立档案，只有这样才能使其在日常工作中更好的发挥作用。
目前，在许多实验室条件下进行的常规检测并不能完全取代专业的校准工作，因为校准对于外部环境、工作条件及使用的精密仪器具有较高的技术要求，而这些条件往往是大多数实验室无法提供的。现在一些大型的移液器制造商均采用全球统一的移液器标准操作规范，利用专业软件校正系统，通过计算机对分析天平进行在线控制，测量、数据采集、计算、结果评价等环节由软件控制完成，所有人为操作都被计算机记录随报告打印出来，采用电脑对数据进行评估认证，完全排除了人为操纵校准结果的可能性，并制定当地代理商提供专业的校准和维修服务。下面以eppendorf移液器公司为例，介绍其专业校准操作。

（一） 校准的基本操作条件
操作室：独立房间，显示温度和湿度状态。
温度控制：15~30℃（±0.5℃）
湿度控制：60%~90%
工作台面：防震、防尘、远离热源、无阳光直射。
天平：0.000 01g精密分析天平（小数点后5位），每年需由厂家进行校准。
防蒸发装置：Eppendorf提供的湿度阱，防止称量液体的挥发。
测试介质：双蒸水，每4h更换一次，批次更换周期不大于2周。

（二） 操作过程
1） 同温化处理：校正前，所有移液器及校正介质（如工作台、天平、双蒸水等）置于相同操作间至少4h，以确保它们具有相同的温度。
2） 内外部清洗。
3） 润滑活塞。
4） 校准：采用三点校准法，即根据移液器量程范围，选取最低量程、中间值和最高量程三点分别测试10次，各个测试点取其平均值，计算其准确度（inaccuracy）和精确度（imprecision），评价标准符合DIN 12650要求。
5） 校准报告：可根据客户需求提供给算计打印的标准报告或PICASO校正报告，符合ISO、DIN或ASTM相关标准。

三、影响准确性的因素
1） 操作错误：包括30℃手持式移液器吸液；与吸嘴不匹配，较易造成脱落；残留的试剂倒流，污染活塞和密封圈；快速吸液排液，导致部分液体残留在吸头上等都会影响准确性。
2） 移液器损坏：包括移液器的头部被刮擦，断裂受损；活塞受污染；弹簧受腐蚀等。
3） 操作条件的影响：包括未作调整吸取与水不同密度的液体；样品和移液器的差别太大等。

㈤ 什么是半微量蒸馏法

答：半微量蒸馏法适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。植物样品经开氏法消煮、定容后专，吸取属部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。

㈥ 用蒸馏方法(即常量法)和微量法测定液体沸点,得到的数据相同吗为什么

不同。蒸馏时是混合物,并不是单一物质,对沸点也是有一定影响，并且蒸专馏法测得的是蒸气的温属度,微量法测的是液体的温度.

常量法：一种液体被加热时其蒸汽压逐渐增大,当增大到与外界势于液面的总压力相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度为该沸点.常量法就是直接将温度计伸入液体中去测,但由于沸腾时蒸发了大量液体因而液体用量比较多.

微量法：微量法用到的实验仪器有b型管,毛细管,沸点管,温度计,酒精灯.将毛细管的一端烧融至封口闭合,将待测液倒入沸点管中高约1cm,然后将毛细管开口端插入待测液中,再将沸点管与温度计用橡皮圈绑到一起.将此装置插到b型管中,b型管中有加热介质甘油.然后用酒精灯加热b型管,待到沸点管中出现大量连串气泡时停止加热,当最后一个气泡逸出时记下此时温度即为沸点.微量法测沸点所用待测液体的量较少.

㈦ 可见分光光度法测定微量铁的含量实验中空白溶液能不能用蒸馏水代替为什么

空白溶液用蒸馏水时将其当作样品处理，也要添加各种试剂，盐酸羟胺，邻菲罗啉，这些试剂在特征波长处有一定的吸收，所以不能只用蒸馏水当空白，还要添加各种试剂后当作空白。

通过测定物质在不同波长处的吸光度，并绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。从吸收光谱中，可以确定最大吸收波长λmax和最小吸收波长λmin。物质的吸收光谱具有与其结构相关的特征性。

可以通过特定波长范围内样品的光谱与对照光谱或对照品光谱的比较，或通过确定最大吸收波长，或通过测量两个特定波长处的吸收比值而鉴别物质。

紫外-可见分光光度法是在190～800nm波长范围内测定物质的吸光度，用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。

(7)微量蒸馏分析仪扩展阅读：

通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。常用的技术包括紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、荧光分光光度法和原子吸收分光光度法等。

测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。

除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间为宜。

㈧ 如何用微量移液器量取50微升的蒸馏水

实验步骤 1、轻轻转动微量移液器的调节轮，使读数显示为所要取液体的体积。 2、把白套筒顶端插入吸头，在轻轻用力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转一下。 （切记力不能过猛，更不能采取剁吸头的方法来进行安装，因为那样做会对您手中的移液器 造成不必要的损伤。 P1000 使用蓝色微量移液器头， P200 及 P20 使用黄色微量移液器头。 ） 3、轻轻按下推动按钮，推到第一档。 4、手握移液器，将吸液尖垂直浸入蒸馏水中，浸入深度为 2~4mm。 5、经 2~3s 后缓慢松开推动按钮，即从第一挡还原。 第一次我们用量程为 P1000 的微量吸移器分别量取 1000?L,500?L., 200?L 蒸馏水， 每组 量取三次。 第二次我们用 P20 分别量取 20?L, 10?L, 5?L 蒸馏水,每组量取三次。 第三次我们用P200 的微量吸移器分别量取 200?L, 100?L, 50? 蒸馏水，每组量取三次。 6、将微量移液器垂直放在天枰上，按动推动按钮到第一挡，液体泄出，再继续按动推动按钮到 第二挡，使吸液尖末端残留液体完全泄出，放松按钮，使推动按钮复原。 7、观察电子天枰，并记录数值。 分别为： 量程为 P1000 的微量吸液器的 1000?L, 500?L., 200?L.蒸馏水。 量程为 P20 的微量吸液器的 20?L, 10?L, 5?L 蒸馏水。 量程为 P200 的微量吸液器的 200?L, 100?L, 50?L 蒸馏水。 8，每次用天枰读取数值后要清零。 9，每次完成测取数值后，要把防水膜中的取出，放到收容器中。 10，按下吸液管活塞下侧的按钮，将尖端管退到垃圾桶中。 五、实验结果 * 在 25 摄氏度下，一毫升液态水的重量为一克。体积=质量/密度 由于在本次实验中，所 称量的液体（蒸馏水）的密度为 1。所以体积=质量。我们就可以通过电子天枰，测出所求液 体的质量， 求出液体的体积。 并通过测出的质量和微量移液器取出的体积， 可以 算出误差值。 * 横轴：微量移液器的种类以及实验的次数、所称取的数值 * 纵轴：所称蒸馏水的量 实验 1 1000p 1000?L. 500?L. 200?L. 误差率：<=0.8 1 0.9900g 0.4900g 0.2100g 2 1.0000g 0.5000g 0.2000g 3 0.9900g 0.5000g 0.2100g 平均 0.9933g 0.4967g 0.2067g 误差值 -0.667% -0.660% 3.350% 实验 2 20p 20?L. 10?L. 5?L. 误差率：<=1 1 0.0180g 0.0100g 0.0050g 2 0.0200g 0.0090g 0.0050g 3 0.0190g 0.0100g 0.0050g 平均 0.0190g 0.0097g 0.0050g 误差值 -5.00% -3.00% 0% 实验三 200p 200?L. 100?L. 50?L. 误差率：<=0.8 1 0.2100g 0.1100g 0.0500g 2 0.2000g 0.1100g 0.0500g 3 0.2100g 0.0900g 0.0500g 平均 0.2067g 0.1033g 0.0500g 误差值 3.350% 3.300% 0% 实验误差： 误差值=【（平均体积-理想体积）/理想体积】X100 P1000： （0.9933-1.000）/1.000*100%=-0.667% (0.4967-0.5）/0.5*100%=-0.660% ( 0.2067-0.2）/0.2*100%=3.350% P200： (0.2067-0.20）/0.2*100%=3.350% (0.1033-0.10）/0.1*100%=3.300% (0.0500-0.05）/0.05*100%=0% P20： (0.0190-0.02）/0.02*100%=-5.00% (0.0097-0.01）/0.01*100%=-3.00% (0.005-0.005)/0.005*100%=0%

㈨ 求助关于改良微量定氮蒸馏器装置与使用方法

1. 消化：有机物与浓硫酸供热，使有机氮全部转化为无机氮——硫酸铵。为加快反应，版添加硫酸铜和硫酸钾权的混合物；前者为催化剂，后者可提高硫酸沸点。这一步约需30min至1h，视样品的性质而定。2. 加碱蒸馏：硫酸铵与NaOH（浓）作用生成（NH4）OH, 加热后生成NH3, 通过蒸馏导入过量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用过量标准HCl吸收NH3，剩余的酸可用标准NaOH滴定，由所用HCl摩尔数减去滴定耗去的NaOH摩尔数，即为被吸收的NH3摩尔数。此法为回滴法，采用甲基红卫指示剂。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法适用于0.2 ~ 2.0 mg的氮量测定。

㈩ 用蒸馏方法(即常量法)和微量法测定液体沸点,得到的数据相同吗为什么

你好！
不同,因蒸馏法测得的是蒸气的温度，微量法测的是液体的温度。
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