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蒸馏烧瓶用量

发布时间:2022-01-20 18:21:06

蒸馏法的介绍

基于两种同位素分子的挥发性(沸点)的差异,借助于加热液态同位素混合物来实现同位素分离的方法.当同位素混合物被加热并同时存在于气液两相时,易挥发的同位素分子又较多地存在于气相内,而难挥发的同位素分子则较多地存在于液相内.这样,在气相中就浓集了易挥发的同位素,而在液相中浓集了较难挥发的同位素.例如,轻水(H20)的沸点在常压下为100℃,而重水易挥发,在气相中氢较多,而在液相中氘较多.这种方法设备和操作工艺较简单,但能量消耗较大,.蒸馏法仍是工业规模分离轻同位素的主要方法之一
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,即是指在0.1MPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾,这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。

㈡ 萃取蒸馏的萃取

萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,通用于石油炼制工业。 萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理,萃取有两种方式:
液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。 利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设:V为原溶液的体积
w0为萃取前化合物的总量
w1为萃取一次后化合物的剩余量
w2为萃取二次后化合物的剩余量
w3为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积
经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,经二次萃取后,则有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,经n次提取后:
wn=w0 ( KV )
KV+S
当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。
仪器:分液漏斗
常见萃取剂:水, 苯 ,四氯化碳
要求:萃取剂和原溶剂互不混溶
萃取剂和溶质互不发生反应
溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度
相关规律:有机溶剂溶易于有机溶剂,极性溶剂溶易于极性溶剂,反之亦然
audislee简单点说给你听:萃取是利用两者的溶解度不同。萃取,溶解原理,比如说现在A跟B混在一块,有一种溶剂C,它与A相溶,但不与B相溶,那么我们可以在AB的混合液中加入C,此时A溶入于C,与B分离,化学里边讲的分层。 向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。
最基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即:
K=yB/xB
式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式,按同一化学式计算。
若料液中另一组分D也被萃取,则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值,即B对D的分离因子,称为选择性系数α,即:
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α》1时,组分B被优先萃取;α=1表明两组分在两相中的分配相同,不能用此萃取剂实现此两组分的分离。
单级萃取对给定组分所能达到的萃取率(被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值)较低,往往不能满足工艺要求,为了提高萃取率,可以采用多种方法:①多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可达较高萃取率。但萃取剂用量大,萃取液平均浓度低。②多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联(或板式塔)的两端加入,在级间作逆向流动,最后成为萃余液和萃取液,各自从另一端离去。料液和萃取剂各自经过多次萃取,因而萃取率较高,萃取液中被萃组分的浓度也较高,这是工业萃取常用的流程。③连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔(见萃取设备)中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质,也是常用的工业萃取方法。料液与萃取剂之中,密度大的称为重相,密度小的称为轻相。轻相自塔底进入,从塔顶溢出;重相自塔顶加入,从塔底导出。萃取塔操作时,一种充满全塔的液相,称连续相;另一液相通常以液滴形式分散于其中,称分散相。分散相液体进塔时即行分散,在离塔前凝聚分层后导出。料液和萃取剂两者之中以何者为分散相,须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外,还有能达到更高分离程度的回流萃取和分部萃取。 1、通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。
2、蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。
3、能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。 1、按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2、按操作压强分:常压、加压、减压
3、按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏
4、按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏 利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由
于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
分馏实验原理
定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:⑴蒸馏分离不彻底。⑵多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。 含有非挥发性组分的溶液蒸馏时,溶剂蒸气由冷凝管导出,不挥发性的组分留在瓶内残液中,一次简单蒸馏即可将大部分溶剂蒸出,从而达到分离目的。由拉乌尔定律,在一定压力下,稀溶液中溶剂的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以该溶剂在溶液中的摩尔分数:
p溶剂=po溶剂x溶剂
式中p溶剂、po溶剂分别是溶液中溶剂的蒸气压和纯溶剂的蒸气压;
由于溶液中x溶剂<1,溶液中溶剂的蒸气压总比纯溶剂的蒸气压低一些。蔗糖水溶液的蒸馏曲线。曲线1和曲线2分别表示水和蔗糖水溶液的温度-蒸气压曲线。溶液中蔗糖分子的存在会降低溶液表面上水分子的密集度,从而降低溶液的蒸气压。因此在相同的温度下溶液的蒸气
压(B点)低于水的蒸气压(A点)。在100oC时水会沸腾(在1个大气压下),而溶液还不会沸腾。只有在更高的温度下(B′点)溶液才会沸腾。对于这一类溶液,蒸馏操作或者是用来回收纯溶剂,或者是用来得到固体溶质。 ①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。 蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
⑴分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
⑵测定纯化合物的沸点;
⑶提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
⑷回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
操作时要注意:⑴在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。⑵温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。⑶蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。⑷冷凝管中冷却水从下口进,上口出。⑸加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 考古人员在西安市张家堡广场东侧发掘出四百四十余座汉代墓葬,其中一处规格较高的西汉王莽时期墓葬中,发现一盅工艺奇特的铜蒸馏器,可能是历史上最早的蒸馏器。
这盅铜蒸馏器通高三十六厘米,由筒形器、铜鍑和豆形盖组成。其中筒形器底部有一米格形箅,为古代炊具中用作隔层的器具。底边有一小管状流,铜鍑三蹄形足,豆形器盖上部呈盘形,相合处为榫铆结构,可在一定范围内自由活动。出土时放置有序,铜鍑置于筒形器内,豆形盖置于铜鍑之上。这样组合的蒸馏器此前从未发现,尽管其工作原理尚不明确,但从构造看来,应是用作蒸馏药、酒。
据了解,此前中国曾出土东汉时期的青铜蒸馏器,而西安张家堡汉墓发现的铜蒸馏器则较其更早。西安文物保护考古所副所长程林泉表示,其出土为汉代饮食和医药技术的研究提供了十分珍贵的实物资料。
另外,在蒸馏器出土所在的编号M115墓葬中,考古人员还发掘出二百多件器物,其中包括五件大型铜鼎和四件大型釉陶鼎。据《周礼》记载,西周时天子用九鼎随葬。M115的墓主追慕周代礼制,使用九鼎随葬,可见其特殊身份地位。九鼎和另一件随葬品仿铜釉陶鼎是王莽托古改制的真实物证,具有极为重要的学术价值和历史意义。
是次发掘的四百四十余座汉墓群位于汉长安城东侧,距长安城仅二千五百米,共出土陶、铜、铁、铅、玉石、骨等各类文物近三千件。这批墓葬以小型汉墓为主,其中三座西汉晚期至新莽时期的中型墓葬最为重要,不仅出土了西汉时期墓葬常见的器物,如红彩陶器、
釉陶器、鼎、盒、壶、仓、奁、灶等,在M110号墓葬中,还出土了玉衣残片。而M114号墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地区两汉墓葬中亦十分罕见。专家表示,是次发掘对于研究汉代社会生活、汉长安城布局等方面提供了重要的材料,并有助进一步解读汉文化的形成与发展。

㈢ 实验室制取蒸馏水的操作过程和实验器材和药品

用量多的话可以买电热蒸馏水器.用量少的话用蒸馏烧瓶、冷凝管、电炉就行了.

㈣ 下列玻璃仪器中不能直接加热的是( ) A.烧杯 B.蒸馏烧瓶 C.蒸发皿 D.试

AB

㈤ 化学实验室中制取蒸馏水都用什么仪器

很多啊~
用量少的可以用烧瓶加冷凝管.
也有专门的蒸馏水装置,可以加多一套,成双蒸.
或者买石英亚沸蒸馏.
再或者买离子交换的纯净水机,直接通自来水,出高纯水~

㈥ 简单蒸馏的原理

蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、吸附等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。把料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

把液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可把易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可把沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。

暴沸
把盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升溢出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至把液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌把助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而把大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20℃,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。

过程
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气把同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。

分馏
定义:分馏是利用分馏柱把多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。

混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而把它们分离。

㈦ 化学仪器的使用规则

1:常用的仪器(仪器名称不能写错别字)
A:不能加热:量筒、集气瓶、漏斗、温度计、滴瓶、表面皿、广口瓶、细口瓶等
B:能直接加热:试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙
C:间接加热:烧杯、烧瓶、锥形瓶
(1)试管 常用做①少量试剂的反应容器②也可用做收集少量气体的容器③或用于装置成小型气体的发生器
(2)烧杯 主要用于①溶解固体物质、配制溶液,以及溶液的稀释、浓缩②也可用做较大量的物质间的反应
(3)烧瓶----有圆底烧瓶,平底烧瓶
①常用做较大量的液体间的反应②也可用做装置气体发生器
(4)锥形瓶 常用于①加热液体,②也可用于装置气体发生器和洗瓶器③也可用于滴定中的受滴容器。
(5)蒸发皿 通常用于溶液的浓缩或蒸干。
(6)胶头滴管 用于移取和滴加少量液体。
注意: ①使用时胶头在上,管口在下(防止液体试剂进入胶头而使胶头受腐蚀或将胶头里的杂质带进试液 ②滴管管口不能伸入受滴容器(防止滴管沾上其他试剂) ③用过后应立即洗涤干净并插在洁净的试管内,未经洗涤的滴管严禁吸取别的试剂 ④滴瓶上的滴管必须与滴瓶配套使用
(7)量筒 用于量取一定量体积液体的仪器。
不能①在量筒内稀释或配制溶液,决不能对量筒加热 。
也不能②在量筒里进行化学反应
注意: 在量液体时,要根据所量的体积来选择大小恰当的量筒(否则会造成较大的误差),读数时应将量筒垂直平稳放在桌面上,并使量筒的刻度与量筒内的液体凹液面的最低点保持在同一水平面。
(8)托盘天平 是一种称量仪器,一般精确到0.1克。注意:称量物放在左盘,砝码按由大到小的顺序放在右盘,取用砝码要用镊子,不能直接用手,天平不能称量热的物体, 被称物体不能直接放在托盘上,要在两边先放上等质量的纸, 易潮解的药品或有腐蚀性的药品(如氢氧化钠固体)必须放在玻璃器皿中称量。
(9)集 气 瓶 ①用于收集或贮存少量的气体 ②也可用于进行某些物质和气体的反应。(瓶口是磨毛的)
(10)广 口 瓶 (内壁是磨毛的) 常用于盛放固体试剂,也可用做洗气瓶
(11)细 口 瓶 用于盛放液体试剂 ,棕色的细口瓶用于盛装需要避光保存的物质,存放碱溶液时试剂瓶应用橡皮塞,不能用玻璃塞。
(12)漏 斗 用于向细口容器内注入液体或用于过滤装置。
(13)长颈漏斗 用于向反应容器内注入液体,若用来制取气体,则长颈漏斗的下端管口要插入液面以下,形成“液封”,(防止气体从长颈斗中逸出)
(14)分液漏斗 主要用于分离两种互不相溶且密度不同的液体,也可用于向反应容器中滴加液体,可控制液体的用量
(15)试管夹 用于夹持试管,给试管加热,使用时从试管的底部往上套,夹在试管的中上部。
(16)铁架台 用于固定和支持多种仪器, 常用于加热、过滤等操作。
(17)酒精灯 ①使用前先检查灯心,绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精
②也不可用燃着的酒精灯去点燃另一酒精灯(以免失火)
③酒精灯的外焰最高, 应在外焰部分加热 先预热后集中加热。
④要防止灯芯与热的玻璃器皿接触(以防玻璃器皿受损)
⑤实验结束时,应用灯帽盖灭(以免灯内酒精挥发而使灯心留有过多的水分,不仅浪费酒精而且不易点燃),决不能用嘴吹灭(否则可能引起灯内酒精燃烧,发生危险)
⑥万一酒精在桌上燃烧,应立即用湿抹布扑盖。
(18)玻璃棒 用做搅拌(加速溶解)转移如PH的测定等。
(19)燃烧匙 用于盛放可燃性固体物质作燃烧试验,特别是物质在气体中的燃烧反应。
(20)温度计 刚用过的高温温度计不可立即用冷水冲洗。
(21)药匙 用于取用粉末或小粒状的固体药品,每次用前要将药匙用干净的滤纸揩净。
2:基本操作
(1) 药品的取用:“三不准”①不准用手接触药品 ②不准用口尝药品的味道 ③不准把鼻孔凑到容器口去闻气味
注意:已经取出或用剩后的药品不能再倒回原试剂瓶,应交回实验室。
A:固体药品的取用
取用块状固体用镊子(具体操作:先把容器横放,把药品放入容器口,再把容器慢慢的竖立起来);取用粉末状或小颗粒状的药品时要用药匙或纸槽(具体操作:先将试管横放,把盛药品的药匙或纸槽小心地送入试管底部,再使试管直立)
B:液体药品的取用
取用很少量时可用胶头滴管,取用较多量时可直接从试剂瓶中倾倒(注意:把瓶塞倒放在桌上,标签向着手心,防止试剂污染或腐蚀标签,斜持试管,使瓶口紧挨着试管口)
(2)物质的加热 给液体加热可使用试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿; 给固体加热可使用干燥的试管、蒸发皿、坩埚
A:给试管中的液体加热 试管一般与桌面成45°角,先预热后集中试管底部加热,加热时切不可对着任何人
B:给试管里的固体加热: 试管口应略向下(防止产生的水倒流到试管底,使试管破裂)先预热后集中药品加热
注意点: 被加热的仪器外壁不能有水,加热前擦干,以免容器炸裂;加热时玻璃仪器的底部不能触及酒精灯的灯心,以免容器破裂。烧的很热的容器不能立即用冷水冲洗,也不能立即放在桌面上,应放在石棉网上。
(3) 过滤 是分离不溶性固体与液体的一种方法(即一种溶,一种不溶,一定用过滤方法)如粗盐提纯、氯化钾和二氧化锰的分离。
操作要点:“一贴”、“二低”、“三靠”
“一贴” 指用水润湿后的滤纸应紧贴漏斗壁;
“二纸”指①滤纸边缘稍低于漏斗边缘②滤液液面稍低于滤纸边缘;
“三靠”指①烧杯紧靠玻璃棒 ②玻璃棒紧靠三层滤纸边 ③漏斗末端紧靠烧杯内壁
(4)仪器的装配 装配时, 一般按从低到高,从左到右的顺序进行。
(5)检查装置的气密性 先将导管浸入水中,后用手掌紧物捂器壁(现象:管口有气泡冒出,当手离开后导管内形成一段水柱。
(6)玻璃仪器的洗涤 如仪器内附有不溶性的碱、碳酸盐、碱性氧化物等,可加稀盐酸洗涤,再用水冲洗。如仪器内附有油脂等可用热的纯碱溶液洗涤,也可用洗衣粉或去污粉刷洗。清洗干净的标准是:仪器内壁上的水即不聚成水滴,也不成股流下,而均匀地附着一层水膜时,就表明已洗涤干净了。
(7)常用的意外事故的处理方法
A:使用酒精灯时,不慎而引起酒精燃烧,应立即用湿抹布。
B:酸液不慎洒在桌上或皮肤上应用碳酸氢钠溶液冲洗。
C:碱溶液不慎洒在桌上应用醋酸冲洗,不慎洒在皮肤上应用硼酸溶液冲洗。
D:若浓硫酸不慎洒在皮肤上千万不能先用大量水冲洗。
3、气体的制取、收集
(1)常用气体的发生装置
A:固体之间反应且需要加热,用制O2装置(NH3、CH4);一定要用酒精灯。
(2)常用气体的收集方法
A:排水法 适用于难或不溶于水且与水不反应的气体,导管稍稍伸进瓶内,(CO、N2、NO只能用排水法)
B:向上排空气法 适用于密度比空气大的气体(CO2、HCl只能用向上排空气法)
C:向下排空气法 适用于密度比空气小的气体
排气法:导管应伸入瓶底
4、气体的验满:
O2的验满:用带余烬的木条放在瓶口。
CO2的验满:用燃着的木条放在瓶口。证明CO2的方法是用澄清石灰水。
9、(1)试管夹应夹在的中上部,铁夹应夹在离试管口的1/4处。
(2)加热时试管内的液体不得超过试管容积的1/3,反应时试管内的液体不超过试管容积的1/2。
(3)使用烧瓶或锥形瓶时容积不得超过其容积的1/2,蒸发溶液时溶液的量不应超过蒸发皿容积的2/3;酒精灯内的酒精不得超过其容积的2/3,也不得少于其容积的1/4。
(4)在洗涤试管时试管内的水为试管的1/2(半试管水);在洗气瓶内的液体为瓶的1/2;如果没有说明用量时应取少量,液体取用1——2毫升,固体只要盖满试管的底部;加热试管内液体时,试管一般与桌面成45°角,加热试管内的固体时,试管口略向下倾斜。
能加热的仪器
1. 试管 用来盛放少量药品,常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器,可用于制取货 收集少量气体。 使用注意事项:
①可直接加热。
②加热后不能骤冷,防止炸裂。
③加热时试管口不能对着任何人;给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。
2. 烧杯 用作配置溶液和加大试剂的反应容器,在常温或加热时使用。
使用注意事项:①加热时应放置在石棉网上,使受热均匀。
②溶解物质搅拌时,玻璃棒不能触及杯壁或杯底。
3. 烧瓶 用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和 蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于分离互溶的沸点不同的物质。
使用注意事项:①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热,加热时要垫石棉网,也可用于其它热浴(如水浴加热等)。
②液体加入量不要超过烧瓶容积的一半。
4. 蒸发皿 用于蒸发液体或浓缩溶液。
使用注意事项:①可直接加热,但不能骤冷。
②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3.
③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。
5.坩埚 主要用于固体物质的高温灼烧。
使用注意事项:①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。
②取、放坩埚应使用坩埚钳。 分离物质的仪器
1. 漏斗 分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或像小口容器转移液体。 长颈漏斗用于气体发生装置中液体的注入。分液漏斗用于分离密度不同且互不相容的液体,也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。 2. 洗气瓶 中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体,用以洗涤气 体,除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向,一般为“长进短出”。
3. 干燥管 干燥管内盛放的固体,用以洗涤气体,除去其中的水分或其他气体杂质,也可以使用U型管。 剂量仪器
1. 托盘天平 用于精密度要求不高的称量,能称准到0.1g。所以砝码是天平上称量时衡量物质质量的标准。
2. 量筒 用来量度液体体积,精确度不高。
使用注意事项:①不能加热和量取热的液体,不能作反应容器,不能在量筒里稀释溶液。
②量液时,量筒必须放平,视线要跟量筒内液体的凹液面最低处保持水平,再读出液体体积

㈧ 求助:甲苯蒸馏法

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分水装置,整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后,进入侧管,当侧管充满后,甲苯(在侧管的上层)流回烧瓶。在侧管中,理论上混合液会分层,上层甲苯,下层水。所以,侧管最好要有刻度,可以直接读出水的体积。个人经验:当含水量很少的时候,侧管中的混合液只是混浊而不分层;所以只有当水含量比较高(或者说水足够多的时候)的时候,才会分层,这个方法才可用。

理论上讲,对甲苯的用量没有要求,多些没有关系。但实际应用中,甲苯至少应当同时满足两个要求(1)浸没样品(2)充满侧管。样品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,这就需要实践中摸索了。

㈨ 化学实验基本操作

1、仪器的洗涤

玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。

2、药品的取用和保存

(1)实验室里所用的药品,很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程,保证安全。不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道。注意节约药品,严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量,一般应按最少量取用:液体l-2mL,固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放人指定的容器内。

(2)固体药品的取用

取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。

(3)液体药品的取用

取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的药液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心)瓶、口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,应用玻璃棒引流。

(4)几种特殊试剂的存放

(A)钾、钙、钠在空气中极易氧化,遇水发生剧烈反应,应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。

(B)白磷着火点低(40℃),在空气中能缓慢氧化而自燃,通常保存在冷水中。

(C)液溴有毒且易挥发,需盛放在磨口的细口瓶里,并加些水(水覆盖在液溴上面),起水封作用。

(D)碘易升华且具有强烈刺激性气味,盛放在磨口的广口瓶里。

(E)浓硝酸、硝酸银见光易分解,应保存在棕色瓶中,贮放在黑暗而且温度低的地方。

(F)氢氧化钠固体易潮解,应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在无色细口瓶里,瓶口用橡皮塞塞紧,不能用玻璃塞。

3、试纸的使用

试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。(l)在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的

玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。]

(2)在使用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。

注意:使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。

4、溶液的配制

(l)配制溶质质量分数一定的溶液

计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。

称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。

溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.

(2)配制一定物质的量浓度的溶液

计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。

溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。

洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次,将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混

合均匀。

定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰

好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。

5.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。

过滤时应注意:

①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。

②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。

③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。

6.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。

7.蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。

操作时要注意:

①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。

④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。

8.分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。

在萃取过程中要注意:

①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。

②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。

③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

9.升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。

10.渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
一、常用仪器的使用

l.能加热的仪器

(l)试管 用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器,可用于制取或收集少量气体。

使用注意事项:①可直接加热,用试管夹夹在距试管口 1/3处。

②放在试管内的液体,不加热时不超过试管容积的l/2,加热时不超过l/3。

③加热后不能骤冷,防止炸裂。

④加热时试管口不应对着任何人;给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。

(2)烧杯 用作配制溶液和较大量试剂的反应容器,在常温或加热时使用。

使用注意事项:①加热时应放置在石棉网上,使受热均匀。

②溶解物质用玻璃棒搅拌时,不能触及杯壁或杯底。

(3)烧瓶 用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。

使用注意事项:①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热,加热时要垫石棉网,也可用于其他热浴(如水浴加热等)。

②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。

(4)蒸发皿 用于蒸发液体或浓缩溶液。

使用注意事项:①可直接加热,但不能骤冷。

②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。

③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。

(5)坩埚 主要用于固体物质的高温灼烧。

使用注意事项:①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。

②取、放坩埚时应用坩埚钳。

(6)酒精灯 化学实验时常用的加热热源。

使用注意事项:①酒精灯的灯芯要平整。

②添加酒精时,不超过酒精灯容积的2/3;酒精不少于l/4。

③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。

④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。

⑤用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。

⑥不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,应立即用湿布扑盖。

2.分离物质的仪器

(1)漏斗 分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体,也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。

(2)洗气瓶 中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体,用以洗涤气体,除
去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向,一般为“长进短出”。

(3)干燥管 干燥管内盛放的固体,用以洗涤气体,除去其中的水分或其他气体杂质,也可以使用U型管。

3.计量仪器

(l)托盘天平 用于精密度要求不高的称量,能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。

使用注意事项:①称量前天平要放平稳,游码放在刻度尺的零处,调节天平左、右的平衡螺母,使天平平衡。

②称量时把称量物放在左盘,砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取,先加质量大的砝码,再加质量小的砝码。

③称量干燥的固体药品应放在纸上称量。

④易潮解、有腐蚀性的药品(如氢氧化钠),必须放在玻璃器皿里称量。

⑤称量完毕后,应把砝码放回砝码盒中,把游码移回零处。

(2)量筒 用来量度液体体积,精确度不高。

使用注意事项:①不能加热和量取热的液体,不能作反应容器,不能在量筒里稀释溶液。

②量液时,量简必须放平,视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体体积。

(3)容量瓶 用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。

使用注意事项:①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。

②容量瓶的容积是在20℃时标定的,转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。

(4)滴定管 用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管,带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。

使用注意事项:①酸式、碱式滴定管不能混用。

②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。

③装液前要用洗液、水依次冲洗干净,并要用待装的溶液润洗滴定管。

④调整液面时,应使滴管的尖嘴部分充满溶液,使液面保持在“0’或

“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。

(5)量气装置 可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水的体积,即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量难溶于水的气体体积。

3.其它仪器

铁架台(铁夹、铁圈) 坩埚钳 燃烧匙 药勺 玻璃棒 温度计 冷凝管 表面皿 集气瓶 广口瓶 细口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研钵 试管架 三角架 干燥器
仪器的连接

1、 玻璃导管、胶皮管、橡皮塞的连接应牢固。

2、 检查装置的气密性。

如果装置不漏气玻璃导管口应有气泡产生;把手移开,过一会会看到导气管里形成一段水柱

浓酸、浓碱的使用

浓酸、浓碱有较强的腐蚀性,使用时特别小心,防止皮肤、衣服被腐蚀。

酸沾在衣服或皮肤上,立即用较多的水冲洗,再用NaHCO3 溶液冲洗。

如果是浓硫酸沾在皮肤衣服上,先用抹布擦拭,再用大量水冲洗。

碱沾在衣服或皮肤上,立即用较多的水冲洗,再涂上硼酸溶液。

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