❶ 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项
高中化学中蒸馏应注意事项:1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等,保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2.按操作压强分:常压、加压、减压。3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏。4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞
❷ 采用蒸馏法测定乙醚的沸点应注意什么
1.反应物不能含有杂质。在一定压力下,纯净液体物质的沸点是固定的,沸程较小(0.5~l℃)。如果含有杂质,沸点就会发生变化,沸程也会增大。
2.只有两种液体的沸点差大于30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比(或相对挥发度)大于l时,才能较好地利用蒸馏方法进行分离或提纯。
3.为了避免“暴沸”现象的发生,应在加热之前,加入沸石、素瓷片等助沸物,以形成汽化中心,使沸腾平稳。
4.在任何情况下,不可将助沸物在液体接近沸腾时加入,以免发生“冲料”或“喷料”现象。正确的操作方法是在稍冷后加入。
5.在沸腾过程中,中途停止操作,应当重新加入助沸物,因为一旦停止操作后,温度下降时,助沸物已吸附液体,失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸馏乙醚等低沸点易燃液体时,应当用热水浴加热,不能用明火直接加热,也不能用明火加热热水浴。应用添加热水的方法,维持热水浴的温度。
7.记下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。如果所蒸馏的液体中含有低沸点的前馏分,则需在蒸馏温度趋于稳定后,更换接受器。
8.当维持原来的加热温度,不再有馏液蒸出时,温度会突然下降,这时应停止蒸馏。即使杂质含量很少,也不要蒸干,以免烧瓶炸裂。蒸馏结束时,应先停止加热,待稍冷后再停通冷却水。然后按照与装配时相反的顺序拆除蒸馏装置。
❸ 用乙醚萃取时,应注意什么
个人经验 乙醚属于麻醉药品· 萃取时尽量避免呼入,当然乙醚味道很大~ 闻到一些也没关系·~ 注意通风·萃取后用无水硫酸钠 或者无水硫酸镁 除水· 浓缩时大概35-40°减压选干就可以了·~
❹ 蒸馏乙醚时能否用沸水浴加热蒸馏太快有何不利
沸水浴温度太高,乙醚爆沸,蒸气压太大,容易爆炸!不要用沸水浴。
❺ 乙醚蒸馏和乙醇蒸馏的实验步骤有什么不同
1.乙醚的温度计需要到液面以下,乙醇是温度计水银球的上缘应恰好位于蒸馏头回侧管下缘所在答的水平线上
2.乙醚接受需要冰水浴,因为它的沸点很低
3.乙醚蒸馏前要看是不是有过氧化物(淀粉碘化钾试纸条),防止加热时爆炸
4.乙醚蒸馏是水浴加热
❻ 乙醚蒸馏时,在仪器装配和操作过程中应注意哪些问题
在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。 另外,蒸馏保存时间较久的乙醚时,应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5),过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法:取少量乙醚,加等体积的2% KI 溶液,再加几滴稀盐酸振摇,振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色,则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物),加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸,再加30g 硫酸亚铁),剧烈振动后分去水层即可。
❼ 用乙醚萃取水中的有机物时,使用时要注意什么事项
通风~戴口罩,开通风橱
最关键的是萃取操作时要及时放气,必须要及时放气,避免里面气压过大而冲出。室内气温较高时不建议使用乙醚,可换用其他有机溶剂萃取。
❽ 乙醚的制备过程中粗产物的洗涤,每次洗涤分别起到什么作用
乙醚实验室制法[实验原理]+[实验步骤]+按图安装好装置+[注意事项]
1.在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S)和反应温度(135-145℃)。
3.乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远离火源。制备乙醚实验装置图乙醚的制备.
1.乙醚的制备
①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到+1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。
2.+乙醚的精制
①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次
②分出醚层,用无水CaCl2干燥。
③分出醚,蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
思考题1、反应温度过高或过低对反应有什么影响?参考答案1、主要由原料CH3COOH(。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。三十一乙醚的制备204.
实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题?答:在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。
❾ 在蒸馏回收乙醚时应注意些什么
实验台附近严禁有明火。所以只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。