❶ 蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为何要用硫酸调成酸性
防止氮元素生成氨气挥发。
❷ 求氨氮蒸馏装置图
本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。
1主题内容与适用范围
1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。
1.2适用范围
本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。
1.3测定范围
凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。
1.4最低检出浓度
试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。
2原理
水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1无氨水制备
3.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3硫酸钾(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。
3.7硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。
计算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸标准溶液浓度,mo1/L;
m——称取碳酸钠质量,g;
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。
4仪器
4.1凯氏定氮蒸馏装置
参见下图。
❸ 蛋白 加水后蒸馏
解析鸡蛋复清中加入硫酸铜溶液后会制发生变性,加水后不能恢复原样, A 项错;煤干馏时发生了复杂的化学反应,生成的煤焦油中含有苯、甲苯等物质, B 项错;油脂不属于天然高分子化合物, D 项错。 答案 C
❹ 请教测蛋白蒸馏时蒸馏瓶为什么会一直爆沸
沸石会吸收热能,而且是局部特别高的的热能。
它是让让迅速扩散到溶液中,并不是将热能转化。
❺ 测蛋白时蒸馏时为什么使吸收液体体积达到锥形瓶200ml
滴定实验,锥形瓶是不能用水润洗的.
所谓滴定实验,就是用一种已知浓度的滴定液来和需要标定的溶液反应,通过体积和浓度的关系来测定该溶液的浓度.所以,需要该溶液的体积是一定的.
如果用水润洗,残留的水会稀释溶液,造成测定的结果不准确.
另外,锥形瓶是无法测量溶液体积的.测量所说的200ml需要用容量瓶.
❻ 用半微量蒸馏法做饲料粗蛋白时蒸馏发生器硫酸应加多少
用半微量蒸馏法做饲料粗蛋白时蒸馏发生器硫酸应加多少
蛋白质是含氮的版有机化合物权。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为:
2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
❼ 蛋白质蒸馏装置的水蒸气为什么要用硫酸调成酸性
因为硫酸不易挥发而且不易于于其他化学物品反应
❽ 蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中为什么要用硫酸调成酸性
避免挥发性的碱性物质进入蒸馏产物,影响氨的测定。
❾ 凯氏定氮时氢氧化钠污染蒸馏装置,为什么会造成蛋白质的假象
凯氏定氮时氢氧化钠污染蒸馏装置,为什么会造成蛋白质的假象
加入氢氧化钠中和硫酸,使溶液呈碱性,才能放出氨.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,可能有氢氧化铜沉淀.还应该有气泡.不变化就要补加氢氧化钠
❿ 蛋白蒸馏是平底烧瓶怎么不能保持沸腾,平底烧瓶怎么老要炸裂
因为平底烧瓶不容易均匀散热所以不能长时间用来加热,这也是为什么会炸裂的原因,若要长时间加热用圆底烧瓶。