『壹』 求助旋蒸常温下蒸水问题
我都是减压蒸馏出去的,如果量少的话可以加水多萃取几次!:):)应该能除掉!bhz_2001(站内联系TA)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分DMF,但往往会残余很少的DMFxiakexiake(站内联系TA)DMF和水混容得很好啊,如果产物不溶于水,直接加水就差不多能析出来,然后抽滤就可以了吧。要直接除去不容易除干净。减压之后还要真空泵加热抽半天才能将其彻底除掉吧。laower(站内联系TA)真空度够高就可以。树精(站内联系TA)DMF沸点是189度,可以旋蒸,但是需要温度较高,最简单的方法就是用水洗了。sszxck(站内联系TA)70度可以旋蒸出去,不过记得水浴锅里多加点水。其实如果你的产物在水中溶解度不高的话,用satNaCl洗个七八遍,可以把DMF洗掉的。liulixue(站内联系TA)温度高点可以旋蒸出去lightzheng(站内联系TA)可以旋出来,用真空度好点的泵,或者温度高点,要看你的产品耐不耐高温了。可以用水洗掉我是豆豆(站内联系TA)先浓缩,之后大量的水洗,如果对你的产物没有影响的话。xunwenxiao(站内联系TA)叫老板搞个2万的泵sufeng2280(站内联系TA)DMF可以直接在旋转蒸发仪上旋蒸,80度左右,我前些日子天天都蒸DMF,不过真空度不能低于0.09,一般很容易达到的。越前花下(站内联系TA)-9-2621:03:DMF可以直接在旋转蒸发仪上旋蒸,80度左右,我前些日子天天都蒸DMF,不过真空度不能低于0.09,一般很容易达到的。旋蒸温度可以那么高吗?呵呵,听说50度左右哦tlmowen09(站内联系TA)可以旋蒸叶落无声8298(站内联系TA)DMf很难搞的,旋蒸当然可以,只要一般水泵压力够好就行,然用大量水多洗几次就行了当然不可能完全除尽asd1zxc(站内联系TA)DMF是肯定可以旋出来的,需要把温度达到最高,旋很久,除掉的方法是如果不是很多的话,萃取当然很好,如果多的话就只有慢慢旋了,一夜能旋好吧,强烈建议换溶剂。dongwang1986(站内联系TA)用饱和食盐水洗去,少量的旋干,温度要高,真空度要高,油泵,水泵不可以chemin(站内联系TA)DMF可以在旋转蒸发仪上旋蒸,真空度要高,必要的时候可以在trap上用电吹风机加热辅助DMF蒸发。tiankun(站内联系TA)用油泵接在旋蒸上面,温度调高点,DMF是可以出来的,DMF虽然属于高沸点溶剂,但是其挥发性还可以所以可以旋掉sitengfei(站内联系TA)用油泵是可以蒸的!要不就直接加大量的水,用不水溶的有机溶剂提取就是了呗!
『贰』 什么是减压蒸馏法
1.液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2.减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。
3、操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
『叁』 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸
当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象回,使沸腾保持平稳。
利用答外界压强对物质沸点的影响,因为外界压强越大,物质的沸点就越高,外界压强越小,物质的沸点就越低,通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体,只能通过减压分馏分离开来,但不能分离这两种物质(沸点相近)。
(3)悬蒸是减压蒸馏嘛扩展阅读:
注意事项:
1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。
3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计。
4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔,最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
『肆』 普通蒸馏与减压蒸馏的区别是什么
顾名思义,减压蒸馏是在降低体系的压力下进行,而普通蒸馏是在常压下进行.前者需要用真空泵减压,体系要密闭.而后者相对简单.
『伍』 【求助】DMF可以旋蒸吗
我都是减压蒸馏出去的,如果量少的话可以加水多萃取几次!:):)应该能除掉!bhz_2001(站内联系TA)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分DMF, 但往往会残余很少的DMFxiakexiake(站内联系TA)DMF和水混容得很好啊,如果产物不溶于水,直接加水就差不多能析出来,然后抽滤就可以了吧。要直接除去不容易除干净。减压之后还要真空泵加热抽半天才能将其彻底除掉吧。laower(站内联系TA)真空度够高就可以。树精(站内联系TA)DMF沸点是189度,可以旋蒸,但是需要温度较高, 最简单的方法就是用水洗了。sszxck(站内联系TA)70度可以旋蒸出去,不过记得水浴锅里多加点水。 其实如果你的产物在水中溶解度不高的话,用sat NaCl洗个七八遍,可以把DMF洗掉的。liulixue(站内联系TA)温度 高点可以旋蒸出去lightzheng(站内联系TA)可以旋出来,用真空度好点的泵,或者温度高点,要看你的产品耐不耐高温了。 可以用水洗掉我是豆豆(站内联系TA)先浓缩,之后大量的水洗,如果对你的产物没有影响的话。xunwenxiao(站内联系TA)叫老板搞个2万的泵sufeng2280(站内联系TA)DMF可以直接在旋转蒸发仪上旋蒸,80度左右,我前些日子天天都蒸DMF,不过真空度不能低于0.09,一般很容易达到的。越前花下(站内联系TA)Originally posted by sufeng2280 at 2009-9-26 21:03: DMF可以直接在旋转蒸发仪上旋蒸,80度左右,我前些日子天天都蒸DMF,不过真空度不能低于0.09,一般很容易达到的。 旋蒸温度可以那么高吗?呵呵, 听说50度左右哦tlmowen09(站内联系TA)可以旋蒸叶落无声8298(站内联系TA)DMf很难搞的,旋蒸当然可以,只要一般水泵压力够好就行,然用大量水多洗几次就行了当然不可能完全除尽asd1zxc(站内联系TA)DMF是肯定可以旋出来的,需要把温度达到最高,旋很久,除掉的方法是如果不是很多的话,萃取当然很好,如果多的话就只有慢慢旋了,一夜能旋好吧,强烈建议换溶剂。dongwang1986(站内联系TA)用饱和食盐水洗去,少量的旋干,温度要高,真空度要高,油泵,水泵不可以chemin(站内联系TA)DMF可以在旋转蒸发仪上旋蒸,真空度要高,必要的时候可以在trap上用电吹风机加热辅助DMF蒸发。tiankun(站内联系TA)用油泵接在旋蒸上面,温度调高点,DMF是可以出来的,DMF虽然属于高沸点溶剂,但是其挥发性还可以所以可以旋掉sitengfei(站内联系TA)用油泵是可以蒸的!要不就直接加大量的水,用不水溶的有机溶剂提取就是了呗!
『陆』 【请教】旋转蒸发仪可以用来做减压蒸馏吗
erjianxin(站内联系)可以啊,我们经常做减压的,不过个人认为最好不要用旋蒸,虽然省事,但不干净,经常容易混进杂质,自己搭个架子蒸也不错啊yahuhaha(站内联系TA)Originally posted by erjianxin at 2009-11-9 16:24:
可以啊,我们经常做减压的,不过个人认为最好不要用旋蒸,虽然省事,但不干净,经常容易混进杂质,自己搭个架子蒸也不错啊 旋蒸一般公用,确实混进杂质也不知道,掐一掐前馏分倒是可以,损失一点dajian5089(站内联系TA)除溶剂的话 旋蒸最好 其实就是减压蒸馏jianzeng77(站内联系TA)行啊 我们分离纯化一直这样弄啊!!落雪含香(站内联系TA)可以的啊,我们都是这样做得,可以把溶剂很快的蒸出去,旋转蒸发仪旁边连着真空泵fluorochem(站内联系TA)lz没有说清楚
旋蒸本来就是减压蒸馏的,只不过你要的东西都是不蒸出来的
而如果你要的东西也能蒸出来,建议还是自己搭装置吧,干净保险一点cafeapril(站内联系TA)如果只是除去溶剂,旋转蒸发很好用,只要不是很高沸点的溶剂都可以,而且还快。但是如果是要把你的产品蒸出来,建议搭蒸馏装置。yangjr886(站内联系TA)可以的,升时间zhanghcl(站内联系TA)我倒是经常用旋蒸做重结晶的~
加点溶剂进去,不开真空,用两个夹子夹上,水温开个7 80度,转转,溶解挺快的,呵呵houhl(站内联系TA)如果溶剂的沸点不是很高的话 是可以的yumx2001(站内联系TA)可以,我们经常用旋蒸做减压的,很方便。shiguasz(站内联系TA)如果是除溶剂的话,当然可以了;但LZ用蒸馏的话,还是麻烦点搭个装置吧,不然很容易混入杂质。lzq1985(站内联系TA)旋转蒸发仪蒸乙醇沸腾吗,我在不沸腾的情况下就有馏分,这是怎末回事?luke(站内联系TA)很正常啊!区别于普通的蒸发器,旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,不涉及“沸腾”这个过程,溶液组分能平稳的收集到,当然其使用的降压、低温蒸发一般的蒸发器也能做到。
『柒』 不同的萃取剂可以放在一起旋蒸吗
不同的萃取剂可以放在一起旋蒸吗
我都是减压蒸馏出去的,如果量少的话可以加水多萃取几次!:):)应该能除掉!bhz_2001(站内联系TA)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分DMF, 但往往会残余很少的DMFxiakexiake(站内联系TA)DMF和水混容得很好啊,如果产物不溶于水,直接加水就差不多能析出来,然后抽滤就可以了吧。要直接除去不容易除干净。减压之后还要真空泵加热抽半天才能将其彻底除掉吧。laower(站内联系TA)真空度够高就可以。树精(站内联系TA)DMF沸点是189度,可以旋蒸,但是需要温度较高,
最简单的方法就是用水洗了。sszxck(站内联系TA)70度可以旋蒸出去,不过记得水浴锅里多加点水。
『捌』 旋蒸仪的组成和操作步骤
serch-1.安装接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50%。 3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵,防止倒吸。 4.使用过程必须有人在场,暴沸时进行减压操作。 5.根据溶剂设定加热温度,一般溶剂沸点80度,可以设定加热温度50-55度。 6.一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发。 7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好,防止回收溶剂多时瓶子掉下来。 旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高。 原理:一是靠减压;二是靠旋转时,使溶液形成液膜,扩大蒸发面积 1. 安装接口部分要加少量矾士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!! 2、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。 3、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。 4、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%,否则在减压时会出现倒吸。 5、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏。 6、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。 7、在旋蒸接近结束时,应先打开通气阀门,使旋蒸仪内外气压一致,然后关闭旋转开关,取下茄型瓶。 8、在操作时,只要按照步骤操作应该不会出现问题。 使用旋蒸经验: 1、对于有机溶剂,且不回收的,我的办法是,直接接上水泵,这样有机溶剂直接进下水道,不至于在实验室吸毒。 2、如果是有机溶剂,要回收的,则需要事先开冷冻机,把温度降低很低,并且在旋蒸过程中,速度不能太快,至少蒸发速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距离吸气口的位置判断。 6\)8mK 3、开始加热时温度一定要低,否则很容易暴沸,情况经常是直接加热到某一温度,溶液往往暴沸,而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。4、如果所蒸的液体量大,则可用进液管连续进样。效率很高。tid=7596
『玖』 旋转蒸发仪跟减压蒸馏是一个道理吗效果哪一个好呢
旋转蒸发仪工作的主要原理就是采用减压蒸馏的一个方式,具体通过旋转瓶的旋转使瓶版内受热更加均匀,权进而使蒸发的效果达到更好。如果您需要更详细的了解这方面的步骤和用途可以再追问我或者给我留言。~谢谢,请采纳!
『拾』 旋蒸与普通减压蒸馏的区别
区别在于:原理不同、适用范围不同、组成的设备不同。
1、原理不同:旋蒸通过电内子控制,使烧瓶在最适容合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积;减压蒸馏减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物,通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。
2、适用范围不同:旋蒸主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域;减压蒸馏尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
3、组成的设备不同:旋蒸由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的;减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气以及在它们之间的保护及测压装置三部分,整套仪器必须使用圆形厚壁仪器.否则由于受力不匀,易发生炸裂等事故。