⑴ 氟化物的水蒸气蒸馏装置是玻璃的么
我在标准上面看到的是玻璃容器来的,但是在做实验的过程中为什么在发生器内的水会倒流回水蒸气的烧瓶中呢
⑵ 氟化氢液体密度
氟化氢是一种无机酸,化学式为HF,在常态下是一种无色、有刺激性气味的有毒气体,具有非常强的吸湿性,接触空气即产生白色烟雾,易溶于水,可与水无限互溶形成氢氟酸。氟化氢分子间具有氢键,可表现出一些反常的性质,如沸点要比其他卤化氢高得多。氟化氢的化学反应性很强,能够与许多化合物发生反应,氟化氢作为溶质是一种弱酸,而纯氟化氢是一种强酸。[1]
中文名
氟化氢[2]
外文名
Hydrogen fluoride[2]
别名
氢氟酸[2]
化学式
HF[1]
分子量
20.008[1]
快速
导航
制备方法
纯化技术
包装与贮运
特性
氟化氢(HF)常态下是一种无色、有刺激性气味的有毒气体,易溶于水、与水无限互溶形成氢氟酸,氟化氢有吸湿性,在空气中吸湿后“发烟”;熔点-83.37℃、沸点19.51℃,气体密度0.922 kg/m3(标态下),相对分子量20.008。[1]
氟化氢由于分子间氢键而具有缔合性质,以缔合分子(HF)形式存在,常温常压下,氟化氢分子为(HF)2和(HF)3的混合物,在82℃以上时,气态HF基本上成为单分子状态。由于分子间的缔合作用,氟化氢的沸点较其他卤化氢高得多,并表现出一些反常的性质。[1]
氟化氢的化学反应性强,与许多化合物发生反应。其作为溶质(水溶液中)是弱酸,作为溶剂则是强酸,与无水硫酸相当,能与氧化物和氢氧化物反应生成水,与氯、溴、碘的金属化合物能发生取代反应。能与大多数金属反应,与有些金属(Fe、Al、Ni、Mg等)反应会形成不溶于HF的氟化物保护膜;在有氧存在时,铜很快被HF腐蚀,但无氧化剂时,则不会反应;某些合金如蒙乃尔合金对HF有很好的抗腐蚀性,但不锈钢的抗腐蚀性很差,在温度不太高时,碳钢也具有足够的耐蚀能力。[1]
氟化氢与水相似,介电常数大(0℃时83.6),是一种较理想的溶剂,与溶质发生溶剂分解反应。另外,无水氟化氢的质子给予能力强而具有很强的脱水能力,木材和纤维一旦与其接触立即碳化,而与醇、醛和酮等有机化合物接触脱水后会形成聚合物,其脱水能力较硫酸、磷酸弱。[1]
氟化氢不可燃,但与一些物质(如钠、氧化钙、硝酸甲酯、氯酸钠等)混合接触时有危险性。[1]
氟化氢是基础化工产品,无水氟化氢是电解制造元素氟的原料;在化学工业中,广泛应用于氟置换卤代烃中氯制取氯氟烃,如二氟二氯甲烷(F12)和二氟一氯甲烷(F22)等;在石化工业中,作为芳烃、脂肪族化合物烷基化制高辛烷值汽油的液态催化剂。[1]
在电子工业中,无水氟化氢用于电解合成三氟化氮的原料,半导体制造工艺中的刻蚀剂等。另外,氟化氢用于工业生产氢氟酸,生产无机氟化物、铀加工、金属加工以及玻璃工业中刻蚀剂等。[1]
新闻报道:此外,形态也是非常关键的因素。电解制备出的气态元素氟和气体氟化氢非常活泼,可以与几乎任何物质起化学反应,当然非常危险。但当氟与钠、硅、钙、磷结合形成氟化钠、氟硅酸钠、磷灰石时,它们就相当稳定,对人健康的威胁就大大降低。[3]
制备方法
无水氟化氢的生产工艺主要有两种:硫酸法(萤石法)和回收法。目前几乎所有的工业化生产装置均用萤石法,而回收法一直处于开发起步阶段,有少数生产厂家已投入工业化装置。[1]
萤石-硫酸法
此法所需的主要原料为萤石和硫酸,两种原料在生产过程中均被消耗。生产工艺为:将干燥后的萤石粉和硫酸按配比1:(1.2~1.3)混合,送入回转式反应炉内进行反应,炉内气相温度控制在280±10℃。反应后的气体进入粗馏塔,除去大部分硫酸、水分和萤石粉,塔釜温度控制在100~110℃,塔顶温度为35~40℃。由于萤石中含有SiO2、碳酸钙、氧化铝及铁矿石等杂质,还伴随有相应的副反应及其副产物,因此粗氟化氢气体需再经脱气塔冷凝为液态,塔釜温度控制在20~23℃,塔顶温度为一8±1℃,然后进入精馏塔精馏,塔釜温度控制在30~40℃,塔顶温度为19.6±0.5℃。精馏后将杂质除去,得到高纯无水氟化氢。其主反应式如下:[1]
CaF2+H2SO4→2HF+CaSO4[1]
无水氟化氢生产的主要设备包括混酸槽、回转炉、燃烧炉、脱气塔、粗馏塔、精馏塔、洗涤塔、吸收塔、成品槽、灌装设备、循环风机及其他非标设备等。[1]
回收法
回收法是指对磷化工业副产物氟化硅直接回收利用,其中包括氟硅酸铵法、石灰法、Buss法、火焰水解法和碱金属盐转化回收法等。[1]
(1)氟硅酸铵法[1]
先将四氟化硅气体与循环的氟化铵溶液反应,生成氟硅酸铵:[1]
SiF4+2NH4F→(NH4)2 SiF6[1]
再次用氨中和,生成二氧化硅沉淀和氟化铵:[1]
(NH4)2 SIF6 +(n+2)H2O+4NH3→SiO2.nH2O↓+6NH4F[1]
过滤除去沉淀的二氧化硅,得到氟化铵溶液。除留足循环用量外,多余部分在140~150℃浓缩,然后在170 ~ 180℃用硫酸分解得无水氟化氢和硫酸氢铵。[1]
(2)石灰法[1]
将磷酸副产的20%氟硅酸溶液与氢氧化钙于70~75℃进行中和反应,生成氟化钙:[1]
3Ca(OH)2,+H2SiF6→3CaF2+SiO2+H2O[1]
产物经过滤、造粒后送入转窑,通入蒸汽加热至1050℃,发生下述反应生成氟化氢:[1]
CaF2+H2O+SiO2→CaSiO3+2HF[1]
氟化钙也可用碳酸钙悬浮物与氟硅酸直接反应生成。[1]
(3)BUSS法(布什法)[1]
将磷肥厂洗涤废气得到的氟硅酸浓缩并气化为HF-SiF4-H2O混合物,然后用多元醇有机溶剂选择吸收氟化氢,经真空蒸发从溶剂中解吸氟化氢后,液化、再经两级精馏提纯得无水氟化氢。[1]
(4)火焰水解法[1]
四氟化硅用氢或烃火焰在1100℃以上水解可得二氧化硅和氟化氢。气体中约有70%~85%(以元素氟计)转化为氟化氢,用稀的氢氟酸吸收,经浓硫酸脱水可得无水氟化氢。[1]
(5)氟硅酸与硫酸反应的回收法[1]
该回收法是在BUSS法基础上创新改进得到的新工艺技术,即利用磷矿石分解产生的磷酸副产氟硅酸为原料与浓硫酸反应制取无水氟化氢工艺技术。具体生产方法为:[1]
H2SiF6・SiF4+H2SO4(浓)→SiF4+2HF+H2SO4(稀)[1]
SiF4气体返回到接触器被氟硅酸吸收,反应按反应下式进行:[1]
5SiF4+2H2O→2H2SiF6・SiF4+SiO2(水合物)[1]
氟硅酸吸收SiF4后,经式反应析出SiO2,浓度增大,与硫酸进行反应生成HF。[1]
上述生产方法工艺流程主要由浓缩、过滤、反应、蒸馏、预净化、精馏、汽提、吸收、尾气洗涤等单元组成。[1]
①浓缩:稀氟硅酸在浓缩单元生成浓氟硅酸和二氧化硅沉淀。[1]
②过滤:浓缩反应液经过滤分离得到浓氟硅酸,滤饼洗涤产生废水集中收集后部分作为洗涤水回用,部分送磷酸系统使用,不外排。二氧化硅渣集中收集后进一步综合利用。[1]
③反应:过滤的浓缩氟硅酸进入反应单元,在浓硫酸的作用下,氟硅酸分解成四氟化硅和氟化氢。[1]
④蒸馏:来自反应的含有氟化氢的混酸反应液进蒸馏系统蒸馏得到粗HF气体。[1]
⑤预净化和精馏:蒸馏的粗HF气体在预净化塔降温并除去大部分高沸点杂质,液体杂质返回蒸馏系统,粗HF经冷凝后泵送到加压精馏系统,轻组分杂质SO2、SiF4从塔顶脱除,并送到吸收系统;塔底出料为无水氟化氢产品。[1]
⑥汽提:蒸馏硫酸含有少量HF通过汽提塔脱出;塔底得到70%~75%的稀硫酸全部返回到磷酸装置继续使用,汽提出来的气体进吸收系统。[1]
⑦吸收和尾气洗涤:用浓硫酸吸收反应、汽提、精馏系统尾气中所含HF和水分,将分离出的四氟化硅送至浓缩系统进行反应;其余尾气送至串级洗涤系统洗涤,洗涤后的达标尾气高空排大气;洗涤废水再次用于二氧化硅滤饼洗涤。
⑶ 为什么氟离子选择性电极在使用前必须在蒸馏水中浸泡足够的时间
你弄错了,是使用前要在含氟离子的溶液中浸泡半小时。这样可以对氟回离子选择电极进行活答化,活化之后,取出,用蒸馏水清洗,再用滤纸吸干即可使用。 使用氟电极应使电极在蒸馏水或10-3mol/L以下NaF溶液中浸泡1小时以上,使其在纯水中的空白电位值在-340mv左右
⑷ 如何将氟化物从体内清除
你可以采用一些简单的天然措施将大多数氟化物从体内排出。氟化物会引起许多严重的慢性病,严重时甚至会危及健康。首先让我们来迅速浏览一下有关氟化物的概要。
氟的毒性
氟化物是一种可溶性的盐,而非重金属。它有两种基本类型。氟化钙会出现在自然的地下水源或者海水中。氟化钙过多会引起氟骨症或氟牙症,这会削弱骨质和牙齿的健康。但是它还不是真正的毒素,也不会像氟化钠一样引起诸多其它健康问题,而氟化钠现在已经被添加至许多饮用水中。
氟化钠是从核工业、制铝业和制造磷肥行业中人工合成的一种废料产品。这种氟化物在结合并增强其它有毒物质毒性方面有着神奇的功效。这种氟化钠从工业废料中提取出来,并且添加到已经被铅、铝、镉所污染的供水系统中。
它损坏肝脏和肾脏,削弱人体的免疫系统,从而有可能导致癌症发生,诱发类似纤维肌肉痛的症状,并且如同特洛伊木马病毒那样携带着铝穿过血脑屏障。后者被认为是臭名昭著的“失语症”的根源,这种病会造成智力的逐步下降以及老年痴呆症的氟源症状。
另一个大众不太了解的深受氟化物损害的器官是松果体,它位于大脑中部。氟化物会导致松果体的钙化,从而抑制它产生褪黑素的功能。褪黑素在声音、深度睡眠中扮演了重要角色,它的缺乏会导致甲状腺问题,从而影响到整个内分泌系统。松果体也被认为是连接顶轮或第三只眼打开精神和直觉通道的关键。
氟化钠的各种排列组合同样广泛运用于家用产品和农作物杀虫剂。有时甚至添加在婴儿食品和瓶装水中。如果你生活在水质氟化地区,当你购买商业种植的水果尤其葡萄,以及那些经过化学喷洒、用氟水浇灌的蔬菜,那你会遭到三重打击!而且,你最好也不要购买含氟牙膏!
避免氟污染
通常来说排毒的第一步是抑制毒素。在含氟水社区通过反渗透或蒸球方式净化水源是减缓氟污染的良好开端。蒸馏手段有一些争议,因为这种方式会把所有的矿物质都一起去除。如果你要蒸馏饮用水的话,建议补充大量的矿物补充剂,例如黄腐酸(注意不是叶酸)或非硫化氢的糖蜜。
避免食用经过化学喷洒的商业化种植的食物,用有机绿色食品或当地自产的食物取而代之是另一大方式。警惕诸如袋包茶、葡萄汁以及婴儿豆奶这类的加工食品。它们全都含有高浓度的氟化钠。因此,做许多药品的“药品”吧。最大限度减少你的氟化钠摄取量,你的身体就会开始慢慢消除体内的氟化物。
镁是一种非常重要的矿物质,没多人都缺镁。镁除了在你的细胞内营养物质的合成和代谢方面扮演了重要角色外,还能抑制你的细胞吸收氟化物!和镁一样,钙似乎能吸引氟化物远离你的骨骼与牙齿,使得你的身体排出这些毒素。因此在排氟过程中至关重要的是,你应该把摄入健康剂量的镁/钙元素作为排毒计划的一部分。
现在让我们加速排氟吧
本文作者收到评论指出早前的文章来源曾提到利用阳光给松果体去钙化是不准确的。他说刺激松果体分泌褪黑素的是黑暗而非光线,所以应该是黑暗才能促使腺体打破钙化。除了正确的逻辑之外,进一步的研究来源也证实了这个评论是正确的!
白天的锻炼,健康的饮食,而非过量饮食,以及冥想都有助于提高松果体分泌褪黑素。虽然褪黑素补充剂对于整晚的深度睡眠非常有帮助,但是似乎还没有定论说这种补充剂有助于松果体的去钙化。但是按照逻辑推理它或许有用。
补碘已经被临床证明会加速体内氟化钠和氟化钙从尿液中排出。因此钙元素会流失,你要保证有效地补充钙和镁。卵磷脂也能作为一种辅助手段用于排出体内的氟化物。
碘元素是另一种在大部分饮食中缺失的营养素。缺碘会造成甲状腺机能衰退引起嗜睡和代谢失衡的症状。为了补充碘吃太多的海产品又会引起汞含量不断上升的危害。海藻类食物和碘补充剂结合了碘和碘化钾,因此我们强烈推荐多食用这些而非其它海产品。
罗望子原产于非洲,后来传播到印度和亚洲东南部地区,在草药医学中作为药用。这种树木的纸浆、树皮、树叶能够转制成茶叶和强烈的酊剂,这也意味着能够通过尿液排出氟化物。
肝脏净化被认为是排除氟化物和其它毒素的有效手段。有两种净化肝脏的方式,二者都可以很容易地在家进行操作,每次耗时一两周时间。这种方式的重点之一集中在肝脏本身,还有其它胆囊的净化,这与肝功能直接联系在一起。二者的简单说明能够通过边上的搜索引擎找到。
世界其他地区对于硼的研究显示,它对于氟化物解毒具有明显作用。Borox中含有硼,在氟化钠解毒上被载入史册。是的,就是这种你在超市里洗衣产品过道里都能找到的borox,服用时需要加以少量纯净水。
一天内服用少少的1/32至1/4茶勺borox加上一立升水的剂量是安全而有效的。每天大约1/8茶勺borox加上一撮纯海盐溶于一立升水的剂量据称会有明显结果。此外还有食用硼酸钠可供选择。
干桑拿加上锻炼能够释放储存在脂肪细胞内的氟化钠。它可能过于剧烈而引发副作用或偶发愈合危机。因此在摄入大量钙/镁补充剂时要保证大量的纯水摄入并饮用一些繁缕茶来保护肝脏。卵磷脂是另一种有助于排除氟化物毒素的辅助物。
市面上可以买到的辅助疗法
丰富的维生素C并没有作为一种辅助措施在这里提及。但是请不要使用抗坏血酸作为你的维生素C源用于辅助任何排氟措施。尽可能多地摄取其它类型的维生素C,每日配合几匙卵磷脂服用。将这些加入你的钙镁补充剂辅以足量纯水助于吸收,保持充足的睡眠和休息,毒素就会顺利地排出。
螯合疗法主要适用于排除重金属。尽管氟化物属于盐类,但它合成的废料种类繁多,而氟化钠会伴随重金属毒素一起在体内运输。而且这些盐会结合更多的重金属。因此,在你选择排氟措施时选择任一种螯合疗法或许对改善全身整体健康会有促进功效。
这些疗法包括内部或外部膨润土,黄腐酸(注意不是叶酸),香菜蒜泥加小球藻,甚至DMSA肿瘤造影,以及其它你所熟悉的螯合疗法
⑸ 氟试剂光度法
方法提要
氟化物与氟试剂和硝酸镧反应,生成蓝色配合物,颜色深度与氟离子浓度在一定范围内呈线性关系。当pH为4.5时,生成的颜色可稳定24h。
本法最低检测质量为2.5μg。取25mL时,检测下限为0.1mg/L。
水样中存在Al3+、Fe3+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Co2+等金属离子均干扰测定。Al3+能生成稳定的AlF63-,微克水平的Al3+含量即可干扰测定。草酸、酒石酸、柠檬酸盐干扰测定。大量的氯化物、硫酸盐、过氯酸盐能引起干扰。因此当水样含干扰物质多时应用蒸馏法预处理。
仪器和装置
分光光度计。
全玻璃蒸馏器1000mL。
具塞比色管50mL。
试剂
硫酸银。
硫酸。
盐酸。
丙酮。
氢氧化钠溶液(40g/L)。
缓冲溶液称取85g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于800mL纯水中。加入60mL乙酸,用纯水稀释至1000mL。此溶液的pH值为4.5,否则用乙酸或乙酸钠调节pH至4.5。
硝酸镧溶液称取0.433g硝酸镧[La(NO3)3·6H2O],滴加HCl溶解,加纯水至500mL。
氟试剂溶液称取0.385g氟试剂(又名茜素配合酮,或1,2-羟基蒽醌-3-甲胺-N,N-二乙酸)于少量纯水中,滴加氢氧化钠溶液使之溶解。然后加入0.125g乙酸钠(NaAc·3H2O),加纯水至500mL。贮存于棕色瓶内,保存在冷暗处。
氟化物标准储备溶液ρ(F-)=1mg/mL见81.14.1。
氟化物标准溶液ρ(F-)=10μg/mL见81.14.1。
酚酞溶液(1g/L)称取0.1g酚酞溶于(1+1)乙醇中。
校准曲线
吸取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL氟化物标准溶液,置于一系列50mL具塞比色管中,各加纯水至25mL。加入5mL氟试剂溶液和2mL缓冲液,混匀。
由于反应生成的蓝色三元配合物随pH增高而变深,为使标准与试样的pH值一致,必要时可加酚酞指示剂,用稀盐酸和氢氧化钠溶液调节pH到中性后再加入缓冲溶液,使各管的pH值均在4.1~4.6。
图81.5 氟化物蒸馏装置
缓缓加入5mL硝酸镧溶液,摇匀。加入10mL丙酮。加纯水至50mL刻度,摇匀。在室温放置60min。于波长620nm处,用1cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
水样中有干扰物质时,需将水样在全玻璃蒸馏器(图81.5)中蒸馏。将400mL纯水置于1000mL蒸馏瓶中,缓缓加入200mLH2SO4混匀,放入20~30粒玻璃珠,加热蒸馏至液体温度升高至180℃为止。弃去馏出液,等瓶内液体温度冷却至120℃以下,加入250mL水样。若水样中含有氯化物,蒸馏前可按5mgAg2SO4/mgCl-的比例,加入固体Ag2SO4,加热至蒸馏瓶内温度接近180℃时为止。收集馏出液于250mL容量瓶中,加纯水至刻度。
吸取25.0mL澄清水样或经蒸馏法预处理的试液置于50mL比色管中。如氟化物大于50μg,可取适量水样,用纯水稀释至25.0mL。按校准曲线步骤操作测量吸光度,从曲线上查出氟化物质量。
水样中氟化物的质量浓度计算参见公式(81.9)。
⑹ 在“氟离子选择性电极测定饮用水中氟的含量”实验中,为什么要加入总...
氟电极在使用前,宜在10-3mol/L的NaF溶液中浸泡活化1到2小时,然后用蒸馏水清洗电极数次,直到测得电位值约为-300mv
⑺ 为什么测定氟离子溶液之前以及测定水样前要把氟电极洗至空白电位
氟电极使用前要活化,所以要洗至空白
⑻ 蒸馏水,煮沸过的水中含有氟么氟应用于自来水过滤系统么
准确的说,合格的自来水中是有微量的氟化物存在。纯物质氟是高活性的,不会单独存在自然界。在自来水生产和传输过程中,一般氟化物来源于原水和塑料管道中。微量化合物是无毒无害的。蒸馏水也是同样的道理。如果多次蒸馏后,氟化物可以视为不存在。