A. 关于水蒸气蒸馏法,一定要水蒸气出来吗,干嘛不直接蒸
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与专水不发生反应属,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。
B. 怎样判断水蒸气蒸馏操作是否结束
水蒸气蒸馏操作时蒸馏烧瓶中水的量不断减少,产生到足够你用的蒸馏水时,你就停止蒸馏.很少出现让它自行停止的情况.可见:你认为是结束的时候,就该结束了.
C. 水蒸气蒸馏法未冷却为什么馏分会减少
因为如果没有冷却的话,他蒸馏出来的气体还没变成液体就跑出去了,收集到的液体就会变少
答案仅供参考,望采纳
D. 大学有机化学实验,水蒸气蒸馏实验的两个问题,在线等,越快越好。详细点,谢谢了。
1、进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器回的底部?
答:答使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效的进行水蒸气蒸馏
2、在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题?如何处理才能解决?
答::(1)经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
(2)说明有某一部分阻塞。
(3)应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查(一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞)和处理。
E. 怎样判断水蒸汽蒸馏结束时间
水蒸气蒸馏操作时蒸馏烧瓶中水的量不断减少,产生到足够你用的蒸馏水时,你就停止蒸馏。很少出现让它自行停止的情况。可见:你认为是结束的时候,就该结束了。
F. 水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项若安全管中水位很高,说明什么
水蒸气蒸馏实验过程中需要检查以下事项:
1、开始前必要检查实验装置的密闭性,避免漏气。
2、接着需要检查实验容器的水容量,不能大于四分之三。
3、实验过程中,第一步需要打开T型管,此时加大蒸汽产生器,以此获得最大的蒸汽量。
4、第二步蒸汽量足够时,需要关闭T型管,立即打开冷凝器,对水蒸气进行蒸馏处理。
5、此时需要检查实验中的安全水面高度,避免超限漏水。
6、最后实验结束,先打开T型管放气,然后在关闭加热器。
实验过程中,如果安全管中水位很高,说明一面气体装置被堵塞,导致安全水面升高,此时需要打开T型阀门,关闭加热器,终止实验,重新检查实验设备。
(6)水蒸气蒸馏法时间过长扩展阅读:
适用范围
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:
①不溶于水或微溶于水;
②具有一定的挥发性;
③在共沸温度下与水不发生反应;
④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。
而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。
该法适合以下物质:
1.不溶或难溶于水。
2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。
3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。
水蒸气蒸馏法多用于挥发油的提取。生产中可采用水中蒸馏、水上蒸馏与通水蒸气蒸馏三种方法。其操作方法是将药材饮片或粗粉,用水浸润湿后,加适量水,直火加热蒸馏或通入水蒸气蒸馏。
或将润湿的药材置有孔隔板上,下面加热使水沸腾产生蒸气或直接通入蒸气,使药材中挥发性成分随水蒸气馏出,由附有冷凝器的油水分离器接收,含量较高者可直接分离出挥发油,含量较低者可能仅获得芳香水,宜视制剂要求再行蒸馏。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出的一种浸提方法。其基本原理是根据道尔顿(Dalton)定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压,等于该温度下各级分饱和蒸气压(即分压)之和。
因此,尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。因为混合液的总压大于任一组分的蒸气分压,故混合液的沸点要比任一组分液体单独存在时为低。
G. 水蒸气蒸馏注意事项
1.水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种(或者更多)液体混合的时候,一般都会回产生共沸,共答沸物的组分都相对固定,例如乙醇和水产生共沸,乙醇的含量大约为95%,水5%。就是这个原理。2。因为很多有机溶剂与水都有共沸点,有些化学反应温度又不能无限高,生成物又需要不断移出反应体系,才能促使反应持续进行,所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏,通入水蒸气,使产物与水形成共沸物,达到上述的目的。3. 安全管不记得是什么了,T型管是用来排水的,因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却,可能产生堵塞管道,所以需要用T型管收集并排走,保证水蒸气顺利通入反应器中。4。终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水,还有生成物在反应器中,应该是浑浊液体。或者可以用折光仪,判断蒸馏出的物质基上是水。5。停止时先取出通入反应器中的导管,再停止加热水蒸气。防止倒流。6。分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气,排气时,瓶口向下,漏斗口向水槽(不要向人)。静置分层时要保持与大气连通。
H. 水蒸气蒸馏时,烧瓶中物料加入太多(超过1/3)将会有何影响
1. 装水的烧瓶中水是可以超过1/3的,一般装入1/3至2/3,我操作的话就装大半瓶。
2. 我想你问回的应该是装物料的烧瓶答。水蒸气蒸馏时,大量的水蒸气被加入液态物料底部,然后有大量的气泡会从物料界面冒出来。当水蒸气量比较大的时候,物料会形成很多气泡,就像你往汽水里面吹气一样。特别应注意的是水蒸气蒸馏的时候烧瓶是斜放的(这个是关键),如果物料量比较多,就很可能导致液态物料直接冲入冷凝装置中,使产物纯度下降。此外,水蒸气蒸馏法一般不会发生干烧或温度过高引起有机物碳化的问题。因此,水蒸气蒸馏法中物料加入量一般控制在1/3左右。我在操作的时候,加入物料的量会控制在斜放时底部到烧瓶颈接口的一半那么多。
I. 水蒸气蒸馏法为什么蒸馏温度不宜过高,适当延长时间
温度过高容易破坏有效成分。