1. 分馏实验报告
蒸馏与分馏
一、实验目的
了解分馏的原理;掌握分馏的应用范围;掌握仪器选用及安装专方法。属
二、实验原理
分馏:通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。
三、实验装置如图
四、实验步骤
分馏操作:
1.圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再加2-3粒沸石
2.安装分馏装置
3.加热,控制回流比约4:1,滴出速度为2-3秒1滴
4.收集56-62、62-72、72-98、98-100度的馏分
5.画出分馏曲线,与蒸馏曲线进行比较。。
五、分析讨论
1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要,加热快,纯度低;加热慢,使得温度变化较大,无法判断收集终点。
2、温度计位置要准确,否则影响收集组分的纯度及数量。
3、不要将所有液体蒸干,以防起火或爆炸。
4、操作要轻,防止玻璃仪器破损,不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。
5、沸石起沸腾中心的作用,可防止爆沸。当液温降低,沸腾停止,需要二次加热时,需更换沸石。
2. 蒸馏实验的步骤
实验室制备蒸馏水的实验步骤:
1 蒸馏前的检验:在试管中加入少量自来水版,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸权.
2 装配冷凝装置.检查气密性.
3 蒸馏:在烧瓶中加入约1/2体积的自来水,再加几粒沸石(或碎瓷片),重新连接好装置.加热,锥形瓶中收集到约10mL液体,停止加热.
4 蒸馏后的检验:在试管中加入少量蒸馏出的液体,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸
供参考,希望对你有帮助~
3. 蒸馏实验的 实验原理,仪器,误差分析
1、实验原理:
蒸馏是通过加热将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程.蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义.
2、实验仪器:
蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
3、实验步骤:
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出.加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位.再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善.
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热.加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升.温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升.这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡.然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏.控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜.在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴.此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点.蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范.
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶.因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出.这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”.前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围).一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降.这时就应停止蒸馏.即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故.
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器.拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等.
4、误差分析:
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
4. 筛板塔精馏实验怎么在表格中做平衡线方程
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5. 怎样用origin画精馏图呢包括精馏段,提馏段,y=x,q线方程,相图,并计算理论塔板数
在化学工程中,蒸馏是利用济液中各组分蒸气压的差异或沸点的差异使各组分得到分离,然而要设计达到一定分离程度的蒸馏塔,则必须先计算出蒸馏塔所需的塔板数或填料层的高变,计算蒸馏塔板数的方法,一般常用图解法,捷算法(利用吉利兰关联图)及逐板计算法。用图解法求理论塔板数,即在直角坐标上绘制该物系的平衡曲线及对角线,并在同一坐标上作出操作线。己知馏出液和釜液的组分在操作线和平衡线之间作梯级,所得的梯级数即为理论板牧,这种方法虽然较直观,但用图解法求出蒸馏塔理论板数是近似的,当塔板数较多时,则误差就相应较大,捷算法是利用吉利兰关联图求理论塔板数,先算出最少理论板数Nmill及最小回流比Rmin,并选定合适的回流比R,利用吉利兰图就可以求得理论板数,用捷算法求得的理论板数是快速的近似估算法。而逐板计算法,是利用精馏塔最上层塔板上升的蒸汽进入冷凝器中全部冷凝,故馏出液和塔顶回流液的组成与该板蒸气组成.相等;即y;~xD,由平衡关系求出x,,再由精馏段操作线方程解出丁2,yZ与xZ平衡,又可从平衡关系由yZ求得xZ……依此类推,反复计算之,当计算至x。与进料组成x:相等或接近时,则说明第n为加料板应属于提(本文共计5页) ......[继续阅读本文]
6. 双液系气液平衡相图实验报告图怎么画的
用excel把沸点-气相组成图(图1)和沸点-液相组成图(图2)画出来,选中图2,复制,选中图1,粘贴即可。
7. 水的相图里固液平衡曲线是怎么画出来的
老师的说法理解起来会有些抽象。意思大概是这样的:可将固液体系分开,单独考虑。在一个较大容器中有一隔板,左边放的是A的固体,右边放的是A的液体。在没抽掉隔板前,两方都处于平衡态,但是它们之间存在化学势的差。一抽掉了隔板,双方接触。当再一次平衡时候,其实就是气液的化学势与气固的化学势
8. 谁有“二组分气液平衡相图的测定实验报告”范文推荐一下 要尽量完整
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制
报告人: 同组人: 实验时间2010年05月24日
一.实验目的
1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。
2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二.实验原理
两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为三类:
(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图1(a)所示。
(2)最大负偏差:混合物存在着最高沸点,如盐酸-水体系,如图1 (b)所示。
(3)最大正偏差:混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c))所示。
图1 完全互溶双液系的相图
对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T-x相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法。 图2
折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率-组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三.仪器与试剂
沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管。
环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇标准溶液,各种组成的环己烷-乙醇混和溶液。
四.实验步骤:
1.环己烷-乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定
调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,测量环己烷-乙醇标准溶液的折光率。为了适应季节的变化,可选择若干温度测量,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。
2.测定待测溶液沸点和折光率
(1)无水乙醇沸点的测定
将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用说明,将稳流电源调至1.8-2.0A,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3~5min以使体系达到平衡。在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力。
(2)测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率
同(1)操作,从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷-乙醇溶液于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物质挥发),待温度稳定后,记下温度计的读数,即为溶液的沸点。
切断电源,停止加热,分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液,迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。
按1号溶液的操作,依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气-液平衡时的气,液相折光率。
(3)环己烷沸点的测定
同(1)操作,测定环己烷的沸点。测定前应注意,必须将沸点仪洗净并充分干燥。
五.实验结果与数据处理
恒温槽温度: 29.15 ℃ 大气压: 97.40 kPa
环己烷沸点:76.1 ℃ 无水乙醇沸点 79.2℃
表1 环己烷-乙醇标准溶液的折光率
x环己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0
折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280
表2 环己烷-乙醇混和液测定数据
混和液编号 混合液近似组成x环己烷 沸点/℃ 液相分析 气相冷凝分析
折光率 x环己烷 折光率 y环己烷
1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256
2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589
3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568
4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007
5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322
6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689
7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602
8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009
1.作出环己烷-乙醇标准溶液的折光率-组成关系曲线。
2.根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成,填入表中。以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的沸点-组成(T-x)平衡相图。
3.由图找出其恒沸点及恒沸组成。
答:由图知:恒沸点为62.5℃,恒沸点组成为x环己烷=0.57
六.注意事项
1.加热电阻丝一定要被欲测液体浸没,否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧;所加电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可。
2.取样时,先停止通电再取样。
3.每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净。
4.阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及(如滴管),擦拭棱镜需用擦镜纸
七.思考题
1.取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率?
答:因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。
2.平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响?
答:不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。
3.如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么?
答:测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关。
4.如何判断气-液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况?
答:当温度计读数稳定的时候表示气-液已达到平衡状态;
5.为什么工业上常产生95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精?
答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏。
9. 有机化学实验蒸馏及沸点的测定实验报告怎么写
测沸点测的是液气平衡下的蒸汽温度,插在液面下测出来的是液体温度(需要测液面温度,有差别),在支管口上面蒸汽温度低不是平衡温度,这个实验中可以观察到。