茴香油蒸馏

Ⅰ 八角茴香的提取方法

八角茴香脑的微型提取实验*

张祖枝

（广西师范大学化学化工学院 广西桂林 541004）

摘 要：本文采用微量法，比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油提取率的影响。

关键词：八角；八角茴香脑；微型化学实验

微型化学实验（Microscale Chemical laboratory简称M.L）是近二十年才迅速发展起来的一门化学实验技术，它是绿色化学的组成部分，实践证明，微型化学实验不仅可以节省仪器，药品，而且操作安全，携带方便，还可以激发学生的学习兴趣，培养学生的环保意识，强化学生的动手能力，有助于全面提高学生的素质。因此，微型化学实验受到了化学工作者日益广泛的重视，如何使微型实验在这个领域发挥其更大的作用是一个急待研究的课题。
八角茴香（Illicium verum HooK.F.）属常绿乔木，是我国特产的芳香植物，主要分布在广西、广东、贵州、云南等省区。广西是我国八角茴香的主要产区，产量占全国的85%，占世界的70%，八角茴香树成为了当地重要的经济树种之一。八角茴香和八角茴香油是人们喜用的优良食品调料，八角茴香油具有大茴香辛香香气。八角茴香油除了用作调味辛香料外，在食品工业、酿造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。目前，国内外生产八角茴香油采用水蒸气蒸馏法，传统有机溶剂提取，超临界CO2 流体提取等工艺。工艺不同，八角茴香油的产量与质量不同。本文采用微量法，分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响。

1 实验部分
1.1 仪器与药品
微型化学实验仪器一套（云南大学研制）、JD300-3多功能电子天平。
八角（购于桂林市）、95%乙醇（C.P.）、丙酮（C.P.）、石油醚（A.R.）。
1.2实验原理
八角茴香的主要成分为大茴香脑即八角茴香脑，约占80%—90%，还有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。其中八角茴香脑的分子式为C10H12O，分子量为148.20，其结构式为：

八角茴香油具有清而辛香香气，味甜。而大茴香脑是无色至淡黄色液体，低温时凝固，为白色结晶，常温时是液体，有特殊香气，能溶解于2—3倍的95%乙醇以及丙酮，与水几乎不溶。

1.3 实验步骤
1.3.1方法一[2]：
用电子天平称取2.0000克八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形，放入索氏提取器内，在烧瓶里加入20ml的95%乙醇，水浴加热回流提取，回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色，停止加热，自然冷却，用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中，用少量乙醇洗涤烧瓶2 ~ 3次，合并提取液进行浓缩，当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤，将滤液继续浓缩，液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤，重复此操作直到没有墨绿色物出现为止（目的是除去浓缩液中的叶绿素），再放在水浴锅上蒸干，得到黄棕色的膏状物——八角茴香油，产量0.1472克，提取率7.36%。
1.3.2、方法二：
用电子天平称取2.0000克已粉碎的八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形，放入索氏提取器内，在烧瓶里加入20ml的丙酮，水浴加热回流提取，回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色，停止加热，用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中，用少量丙酮洗涤烧瓶2 ~ 3次，合并提取液进行浓缩，当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤，将滤液继续浓缩，液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤，重复此操作直到没有墨绿色物出现为止（目的是除去浓缩液中的叶绿素），再放在水浴锅上蒸干，得到黄棕色的膏状物——八角茴香油，产量0.1142克，提取率5.62% 。

2 实验结果与讨论：
2.1比较95%乙醇和丙酮对八角茴香油提取率的影响：
本文通过95%乙醇和丙酮两种不同的溶剂进行实验，他们对八角茴香油提取率的影响，结果见表1。

从表1可以看出，95%乙醇和丙酮试剂用量均为20ml，95%乙醇虹吸8-15次，用时间80-100min，所得的八角茴香油提取率比丙酮虹吸10-15次，用时间100-120min，所得的八角茴香油提取率要高，因此，用95%乙醇回流萃取八角茴香油的效果比较好。
2.2八角茴香油的理化性质
八角茴香油：黄棕色的膏状物，难溶于水，与乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚混溶。
2.3 实验特点
与常规实验相比,采用微型实验试剂用量少，有效节约了试验经费。大大提高了办学效率，同时，对学生进行规范操提出了更高的要求，有利于培养学生养成严谨的科学态度。

3、结论：
本实验采用微量法，分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响，结果表明：用95％乙醇回流萃取八角茴香油效果较好。

Ⅱ 水蒸气蒸馏提取八角茴香油\\提取分离的物质应具哪些条件

1水蒸气蒸馏的物质不溶或者微溶于水。2该物质长时间与水煮沸，不起化学作用。3在100度左右，被蒸馏物质必须具有一定的蒸汽压，一般不少于1.33kPa.

Ⅲ 从八角茴香油中提取分离茴香脑的原理是什么

蒸馏法。蒸馏法是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。因为八角茴香油容易挥发，所以在加热过程中首先被蒸发，蒸汽通过冷凝后即还原为液体，也就是芳香油。

Ⅳ 茴香油的大茴香油

中文名称：大茴香油。
英文名称：Anise oil， Aniseed star oil 。 外观：无色或淡黄色液体或者结晶。
香气：有茴香的特殊气味，味甜。
密度：0.980～0.990
折光率：1.5520～1.5610（20℃）
溶解性：1体积油样溶于3体积90%乙醇中，澄清。
旋光度：-2°～ +2°
主成分：甲基黑椒酚、反式茴脑（含量达87～94%）、大茴香醛、雪松烯、2-甲基丁酸异丁香酚酯等。 中文名称：小茴香油
英文名称：Fennel oil
英文别名：Foeniculum vulgare oil; Oil of fennel; Bitter fenchel; Bitter fenchel [German]; Bitter fennel oil; FEMA No. 2483; Fenchel oel; Fenchel oel [German]; Fennel oil, bitter (Foeniculum vulgare miller);
CAS号：8006-84-6 外观：无色或淡黄色液体或者结晶。
香气：有茴香的特殊气味，味甜。
密度：0.961～0.980 。
折光率：1.5280～1.5520（20℃）
溶解性：1体积油样溶于3体积90%乙醇中，澄清。
旋光度：+4°～ +24° 。
主成分：小茴香醇、反式茴脑（含量达大于60%）、水芹烯、苎烯、蒎烯等。 由小茴香的果实经水蒸气蒸馏而得。

Ⅳ 八角茴香油的提取方法

八角茴香油的提取方法有如下几种。
(1)水蒸气蒸馏法
将2009八角茴香原料置于精油蒸馏仪中版，加权水蒸馏5h，用水蒸气将油蒸出，通过冷凝、油水分离得到八角茴香精油，得率7.5%。
(2)超临界CO2萃取法
准确称取250g八角茴香原料，装入萃取罐中，通入CO2，在压力16MPa、温度35℃、反应时间2h及CO2流量30L/h条件下，对八角茴香进行连续萃取，萃取物进入分离罐进行分离，CO2气化后循环使萃取物从分离罐底部放出，得率10.5% 。

Ⅵ 八角茴香油的八角茴香油的水蒸气蒸馏原理

虽然各种食用香料植物中精油成分的沸点(包括八角茴香油的沸点)为版150-300℃，但是当将他们的含权香部分-根、茎、叶、花、果、籽、树皮，经适当粉碎后，均匀的装在蒸馏锅中与水蒸汽接触时，从茴油细胞和组织中渗出的精油和水分形成多相、多组分系的混合物。八角茴香油是与水不相混合的两相混合物。互不相溶混合物的蒸汽全压等于各个组分蒸汽压的总和。因此，八角茴香油的蒸汽压和水的蒸汽压之和等于蒸馏锅内的压了情况下，在低于100度的温度下，八角茴香油就能与水蒸气一起被蒸馏出来，这就是蒸馏法提取茴油精油的基本原理。也是蒸馏法能在比较低的温度下将精油提取出来的优点。

Ⅶ 茴香油成分有哪些

茴香油 【中文名称】茴香油
【英文名称】anise oil;fennel oil
【密度】0.978～0.988
【折射率】1.5530～1.5600（20℃）
【性状】
无色或淡黄色液体，有茴香的特殊气味，味甜。
【溶解情况】
溶于乙醇和乙醚。
【用途】
一种精油，主要成分是茴香脑，含量达80～90%，并含有乙醛等。用于提制茴香脑，配制牙膏香精以及药物、饮料、食品的增香剂等。
【制备或来源】
由茴香草的果实经蒸气蒸馏而得。
【其他】
旋光度-2°～ +1°，在约15℃时凝成结晶物。

Ⅷ 如何对茴香采收加工

（一）果实的采收

播种当年8～10月果实陆续成熟，即可收获，南方做多年生栽培，第二年以后，成熟期提前。当果皮由绿色变黄绿色而呈现出淡黑色纵线时便可收割，若等果皮变黄，果实脱落，造成损失。茴香花果期长，果实陆续成熟，最好分批采收。收获后经日晒，到7～8成干时脱粒，晒至全干，扬净杂质即得茴香果，每667平方米可产干燥果实50～125千克。质量以颗粒均匀、色黄绿、气味浓者为佳。

（二）茎叶的采收

茴香种植于温暖地区及较好的土地上，每年能收割茎叶4次左右，若种于寒冷而瘠薄的地块，只能收割2～3次。一般是在茎叶生长繁茂、已达开花初期或盛期收割，留茬高3厘米左右为宜；留茬过高萌发新蘖不好，影响下次产量，一般第1次产量最高，以后递减，每年每667平方米约可产鲜茎叶3000～4000千克。温暖地区做多年生栽培的，连续收割3～4年后植株老化产量下降，应异地再种。

茴香的果实和茎叶都含有挥发油，可用水蒸气蒸馏法提取。农村可用蒸酒设备提取。