接引管和蒸馏头

1. 制取乙酸乙酯 步骤

实验仪器及所需药品

仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。

药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。

实验步骤

1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管，伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3 mL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止

2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸，直到无CO2气体溢出为止；之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液（洗涤碳酸钠溶液），饱和CaCl2溶液（洗涤醇，CaCl2可与醇生成络合物）洗涤馏出液，最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中，加入无水K2CO3干燥30 min。

实验原理
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。

2. 接引管的主要用途及使用方法和注意事项

1、主要用途：

（1）、作为热源灯具 。

（2）、进行焰色反应。

2、使用方法和注意事项：

（1）、酒精灯的灯芯要平整。

（2）、添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。

（3）、绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。

（4）、绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。

(2)接引管和蒸馏头扩展阅读：

真空接引管是一种用于减压蒸馏用的试验室设备。可以用于连接冷凝管和接受器。

减压蒸馏的注意事项：

1、蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。

2、正式蒸馏前的关键步骤：空试。以保证真空度能达标。装好仪器后首先检查气密性。

3、加料后，先向空试操作一样，是真空泵稳定在所需数值上，在开始加热。因为减压下物质熔沸点会降低，加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。

4、加热过程中，避免蒸汽过热，仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器。

5、实验结束时要先停止加热，一走热源，再稍微抽片刻，是蒸馏瓶以及残留液冷却，慢开活塞，带压力回复后，停泵，移走热源。

3. 制取乙酸乙酯有关实验步骤

1,按摩尔比1:1计算出乙酸和乙醇的重量比，用250毫升三口瓶加150克料计算出两者加入量及总重0.5%的浓硫酸作催化剂
2，三口瓶置带温控装置的加热套内，中接搅拌，两旁分别接温控探头和具分水器的冷凝管，加热保持回流1小时即可

4. 蒸馏乙酸乙酯中，饱和碳酸钠和氯化钙洗涤有什么作用

不能颠倒。
一、实验原理
在少量酸（h2so4或hcl）催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification).该反应通过加成-消去过程.质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯.该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格,过量酸或过量醇）.有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）.在实验室中也可以采用分水器来完成.
二、实验仪器及所需药品
仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶.
药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾.
三、实验步骤
1、反应
在100
ml三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一j形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3
mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管.冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却.
在一小锥形瓶中放入3
ml乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3
ml浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中.配制20
ml乙醇和14.3
ml冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中.用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右.然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中.调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等.加料约70
min.这时保持反应物温度120-125℃.滴加完毕后,继续加热约10
min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和naco3溶液中和馏出液中的酸,直到无co2气体溢出为止；之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和nacl溶液（洗涤碳酸钠溶液）,饱和cacl2溶液（洗涤醇,cacl2可与醇生成络合物）洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水k2co3干燥30
min.

5. 接受瓶应浸入冰水中冷却 接引管支管橡皮管通入水槽 为什么

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱（冰-水、冰-盐或者干冰）、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。

6. 蒸馏头和牛角管区别

蒸馏头是连接蒸馏烧瓶和冷凝管的，通常有3个口，上端插入温度计。

7. 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称

减压蒸馏

一、实验目的要求：

1
、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验重点与难点：

1
重点：减压蒸馏仪器的安装与应用

2
难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作

三、实验教学方法与手段：

1
教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学
形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。

2
教学手段：探究式教学，优差互补。

四、实验用品（主要仪器与试剂）
：

减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

五、实验原理：

1
、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏，
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关，
随着外界压力的降低，
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）时，沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃，压力每降低
1mmHg
，
沸点降低
1
℃。
因此，
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。

2
、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

（
1
）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）
。
另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹，
毛细管的作用是在减压抽气时，
将微量空气抽进烧瓶中，
呈微小气泡冒出，

作为液体沸腾中心，
使沸腾平稳，
防止爆沸的发生，
同时也起到搅拌的作用
（在减压蒸馏时，
沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小，使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶，不能使用平底烧瓶或锥形瓶，
因为它们
不耐压，
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时，
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。

(2)
抽气减压部分：实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵，它是由玻璃或金属材料制成，它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时，
应在水泵前装上安全瓶，
防止水压下降时，
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞，再关闭水泵。

如果需要很低的压力，
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下，
但
它对工作条件要求较严，
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵，否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。

（
3
）保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、
片
状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力，
防止系统内压力突然变化，
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小，
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时，
压力计与水泵在同一台仪
器上。

在整个减压系统中，
不能使用有裂缝或薄壁仪器，
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等；
在装
配仪器时，
所有接头要紧密，不能漏气；
仪器之间要用厚壁橡皮管连接，以防减压时橡皮管
被吸瘪

六、实验步骤：

1
、安装仪器装置：按照图时装好仪器，安装完毕后，检查装置的气密性：首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子，用真空泵抽气，观察能否达到要求的真空度，
如果真空保持情况良好，
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞，
放入空气，
直到
内外压力相等。

2
、加料：在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。

3
、减压蒸馏：旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的两通活塞，然后开启真空泵，开始
抽气，逐渐关闭活塞，从压力计上观察系统内压力大小，如果压力过低，小心旋转活塞，慢
慢引进少量空气，
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹，
使液体中有连续平稳的
小气泡产生（如果没有气泡，可能是毛细管阻塞，应予更换）
。当达到所要求压力且压力稳
定后，通入冷却水，开始加热，热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温，液
体沸腾时，调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1
滴
/S
，蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数，记录压力与温度数值。

4
、结束：蒸馏结束时，应先停止加热，撤去热浴，慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋开，切勿快速打开）
，平衡内外压力，然后关闭真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷却水，最后拆卸仪器。

七、注意事项：

1
正确安装仪器装置，特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。

2
控制好加热，让蒸馏平稳进行。

3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。

八、思考题
：

1
一般在什么情况下使用减压蒸馏？

2
使用水泵减压，是否也需用净化塔？安全是否可以不用？为什么？

3
怎样检查装置的气密性？

4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热？结束使为么必须先停止加热，然后停止抽气？

以上为实验课教案的基本内容，
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。

8. 乙酸乙酯制备实验中，碳酸钠与饱和氯化钙的顺序能否颠倒为什么急

不能颠倒。
一、实验原理
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification).该反应通过加成-消去过程.质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯.该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格,过量酸或过量醇）.有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）.在实验室中也可以采用分水器来完成.
二、实验仪器及所需药品
仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶.
药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾.
三、实验步骤
1、反应
在100
mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3
mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管.冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却.
在一小锥形瓶中放入3
mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3
mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中.配制20
mL乙醇和14.3
mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中.用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右.然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中.调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等.加料约70
min.这时保持反应物温度120-125℃.滴加完毕后,继续加热约10
min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止；之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液（洗涤碳酸钠溶液）,饱和CaCl2溶液（洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物）洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30
min.

9. 乙酸乙酯与碳酸钠你在加热时能不能反应

一、实验原理在少量酸（h2so4或hcl）催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification).该反应通过加成-消去过程.质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯.该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格,过量酸或过量醇）.有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）.在实验室中也可以采用分水器来完成.酯化反应的可能历程为：在本实验中,我们是利用冰乙酸和乙醇反应,得到乙酸乙酯.反应式如下：二、实验仪器及所需药品仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶.药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾.三、实验步骤1、反应在100
ml三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一j形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3
mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管.冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却.在一小锥形瓶中放入3
ml乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3
ml浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中.配制20
ml乙醇和14.3
ml冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中.用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右.然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中.调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等.加料约70
min.这时保持反应物温度120-125℃.滴加完毕后,继续加热约10
min,直到不在有液体流出为止2、纯化将馏出液先用饱和naco3溶液中和馏出液中的酸,直到无co2气体溢出为止；之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和nacl溶液（洗涤碳酸钠溶液）,饱和cacl2溶液（洗涤醇,cacl2可与醇生成络合物）洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水k2co3干燥30
min.