定氮蒸馏器

A. 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

B. 半微量蒸馏装置的原理与用法是什么

原理：

其原理以分离双组分混合液为例.将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向.这种倾向随着温度的升高而增大。

如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。

此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

(2)定氮蒸馏器扩展阅读：

半微量蒸馏装置主要是半微量凯氏蒸馏器。

半微量凯氏蒸馏器包括：磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管，所述蒸馏瓶具有夹层套，蒸馏瓶底部为废液出口，蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管，蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯，所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

半微量凯氏蒸馏器，其加液处采用磨砂塞使用方便，适用于微量与常量之间的半微量，用水蒸气蒸馏法，对有机物作氮的含量分析测定，蒸馏液纯度高

半微量凯氏蒸馏器，其特征在于，包括：磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管，所述蒸馏瓶具有夹层套，蒸馏瓶底部为废液出口，蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管，蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯，所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

参考资料来源：网络-蒸馏

C. 全自动凯氏定氮仪哪个品牌最好

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D. 半微量定氮蒸馏器由哪几个部件组成

实沸点蒸馏仪、重油釜式蒸馏仪、快速蒸馏仪、釜式精密蒸馏仪、连续精密蒸馏仪、蒸馏式脱水仪、常减压馏程测定仪及50至200升以上大型蒸馏装置等

E. 全自动凯式定氮仪

上海抄琪摩仪器厂家为您解答
1.定氮袭蒸馏器测定品种：粮食、食品、乳制品、饮料、土肥、饲料及其他农副产品
2.测定范围：0.1-200㎎氮，含氮量0.05%-95%
3.回收率：100±0.5%（相对误差，包括消化过程）
4.蒸馏速度：＜5分钟/样品
5.冷却水消耗：2L/分钟
6.重复率：相对标准偏差<±1%

F. 谁有凯氏定氮仪UDK159操作规程谢谢

QSY-I凯氏定氮仪 说明书
一、概述
凯氏定氮仪是依据经典（凯氏定氮）法设计的自动测氮蒸馏系统，该仪器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；自动化程度高，适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中，是操作人员的理想工具。
二、工作原理
根据凯氏定氮原理测定氮需要三个步骤，即消解、蒸馏、滴定。凯氏定氮仪可以完成蒸馏过程。当被测定样品消解完全后，上机完成下列化学反应：

（NH4）2SO4 +2NaOH 高温蒸汽 Na2SO4+2H2O+2NH3↑

反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在装有硼酸吸收液（含混和指示剂）的三角瓶中，用滴定管进行滴定，根据酸滴定量，用下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。

1.401× M
含氮量：N（%）= （V—V0）
W

粗蛋白含量：P（%）= N（%）×C

式中：M 标准酸摩尔浓度；
W 样品重量；
V0 空白样滴定标准酸消耗量（毫升）；
V 样品滴定标准酸消耗量（毫升）；
C 粗蛋白转换系数；

三、设备外型图及说明
（一）设备前视图及说明:
1、 1、 操作键盘
2、 2、 电源开关
3、 3、 冷凝液管
4、 4、 三角瓶
5、 5、 三角瓶托盘
6、 6、 蒸汽导管
7、 7、 消煮管
8、 8、 消煮管托盘
9、 9、 接液槽
10、 10、碱液桶
11、 11、蒸馏水桶

图一
（二）设备后视图及安装说明：

1、 1、 气泵
2、 2、 放气头
3、 3、 碱液电磁阀
4、 4、 液位器
5、蒸馏器
6、蒸馏器排水阀门
7、三角瓶托盘配重砣
8、冷却水入口
9、冷却水出口
10、蒸馏器排水出口
11、蒸馏器供水口
12、碱液入口
13、压缩空气出口（2只）

图二
（三）设备安装图及说明:
1、安装前的检查
仪器开箱后，应参照随机所附装箱单核对全部注明的整机及配套附件，并检查是否有所损坏，如果有损坏请及时与本中心联系（请保留损坏部件）。
2、 2、 操作条件要求
A、本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方。
B、本仪器应安装在离水源和排水池较近的地方，并有电源插座的工作位置上，供水节门和电源位置距离仪器均不应大于1米，以保证操作方便。
C、供水应符合水压和水温条件要求。
D、排水池应低于仪器排水口10厘米以下，保证排水通畅。
E、电源配置应符合供电要求。必须接有地线，有单独供电开关和保险装置，确保操作者的用电安全!
F、 水选择如下：
1、使用蒸馏水为佳。
2、使用自来水应保证水质良好，可直接使用。但易结水垢，影响加热效率。
G、本仪器应安装在远离大的用电设备处，工作场地无震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰。

图三
1、 1、 操作键盘2、碱液桶3、蒸馏水桶4、电源开关（含漏电保护器） 5、电源插座 6、自来水阀门
7、冷却水入水管8、冷却水出水管

3、 3、 安装方法:
A、 A、 按照安装图（图三）所示摆放各种部件，设备要放置平稳。
B、 B、 按图二所示将各管接口接好
（1） （1） 冷却水入口接自来水阀门，冷却水出口和蒸馏器排水出口分别接上排水管放到水池中，并使之能
够顺利排水。
（2） （2） 蒸馏器入水口、碱液入口分别接蒸馏水桶、碱液桶的排液管；压缩空气出口（两个）分别接蒸馏水
桶、碱液桶的进气管。
C、请专业电工安装交流220V的电源插座，同时安装漏电保护器。
四、使用操作前的准备工作:
1、化学试剂的制备
（1） （1） 配制 30%—40%的氢氧化钠溶液，3-5升加入碱液桶中。（建议：用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶而堵塞管路）。
（2） （2） 配制甲基红—溴甲酚绿混和指示剂（按行业标准）。
（3） （3） 配制2%硼酸（H3BO3）溶液：3-5升加入硼酸液桶中，再把甲基红—溴甲酚绿混和指示剂与2%硼酸溶液按1：100比例加入硼酸溶液中，混合均匀。
（4） （4） 配制盐酸滴定液：浓度根据被测样品的含量而定（一般为0.1-0.05摩尔），浓度需精确标定。
注：消煮样品需备有硫酸（H2SO4）、硫酸铜（CUSO4）、硫酸钾 （K2SO4）。
提示：样品量称取0.5-1克加入浓硫酸8ml-10ml，加入硫酸铜：硫酸钾为1：3的混合物6克。
以上仅供参考。
2、 2、 加碱量的调整：新购进的或长期不用的设备在使用前需对加碱量进行调整，步骤如下。
A、蒸馏水桶中加入约10升的水，碱液桶中加入氢氧化钠溶液，将盖拧紧，不得有气泄露。
B、 B、 接通电源，分别装空消煮管和三角瓶于设备两只托盘上，打开电源开关。等待几分钟后检查两液桶内空气是否充满，若充满时，液桶即鼓胀。按加碱键，使碱液能够加到消煮管中，待加液正常后再按加碱键停止加碱液。
3、 回收液定量的调整：
三角瓶托盘是一套可上下移动的机械机构，它由后面的配重砣前后位置确定，当三角瓶内接收液达到一定量时即可自行下落，使接收管脱离液面，而后蒸馏过程停止。三角瓶内接收液一般为100ml左右（液体量增加蒸馏时间延长）。确定接收液体积的方法是将容量150ml的三角瓶内，加入需要接收的液体量，把它放在托盘上，调整机内配重距离，使托盘能自行落下。
4、 蒸馏工作的准备：
打开自来水开关调整给水量，使仪器冷凝供水正常。按蒸馏键，进入蒸馏工作状态。此时蒸馏器内水位达到标准后开始加热，待有蒸汽产生后（蒸汽导管的出口有气泡产生），表明蒸馏正常，再按蒸馏键关闭蒸馏。
五、设备的使用操作:
待以上准备工作做完后才能进行以下操作
① 称取样品于消煮管内，加入硫酸、硫酸铜、硫酸钾上消煮炉加热消煮，待消煮化解完全后取下冷却，而后消煮管内加入10ml蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。
② ② 打开仪器电源开关，气泵开始工作，待两液桶鼓胀后，蒸馏器开始自动加水，此时不要按任何按键；约一分钟左右水位达到设定位置，也可打开设备后盖观察水位器中的水位是否达到两只短探针高度，然后才能进行下一步操作（此情况适用于开机时，如设备连续在工作则无此情况）。
③ 将空三角瓶放在三角瓶托盘上，此时托盘处在高位；把装有样品的消煮管放在消煮管托盘上，一定要与上端的橡胶塞装紧。。
④ 按加碱键加碱液，达到需要容量后再按加碱键停止加碱，按蒸馏键开始蒸馏状态（如需终止蒸馏状态，按复位键即可），待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时，三角瓶托盘落下，设备蜂鸣器发出“嘀嘀”的连续报警声，设备再蒸馏约20秒钟后蒸馏停止工作，蜂鸣器停止报警。
⑤ 取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液体至终点。按含氮量——粗蛋白质含量公式进行计算，取得测定结果。
六、维护及保养：
1、 1、 仪器应安装在符合上述安装条件的地方使用，且通风良好。仪器内有热源，同时又有计算机工作，所以应有良好的散热条件。
2、 2、 仪器前部液槽中若积有液体请擦净。
3、 3、 长期使用后在加热器上会结有水垢，影响加热效率，若水垢过厚，在关机状态下断电，可将蒸汽发生器上的一个旋塞，管口插入一个小漏斗，注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢（也可用稀释后的硫酸）。清洗后打开机箱内蒸汽发生器排水截门将水排净，并加入清水多次清洗。
4、 4、 加碱液桶、加酸液桶应定期清理沉淀物并洗净。
七、常见故障及排除方法
故障部位 故障现象 故障原因 排除方法

加

碱

部

分 不能加碱 碱液太少，进液管离开液面 加碱液
碱桶无压力，桶不鼓起 1、碱桶管路或桶盖有漏气或密封不严的地方 密封漏气处或更换管路
2、气泵漏气或损坏 更换气泵管路或更换新气泵
碱桶有压力，但不能加碱 1、电磁阀电源未接通 断电后检查电磁阀接线
2、电磁阀内部碱结晶堵塞管路 拆开电磁阀底座清洗内部

蒸
馏
部
分 蒸馏过程中蒸馏器加不进水 1、蒸汽电磁阀未打开或打开不完全 更换新的电磁筏
2、蒸馏水电磁阀未打开 检查电磁阀电源是否接通，如无问题则更换新的电磁筏
程序自动运行时出现失控现象 设备周围有较强电磁对处理器造成干扰 按复位键或关电源后从新开机操作

G. 请教凯氏定氮仪价格。 目的：水产品质检，测定挥发性盐基氮。

你们要经常测样的话不要只徒便宜，东西还是一分钱一分货，太便宜的只会让你欲哭无泪。做水产品建议配套铝模块消解炉，因为也可以做重金属的消解，定氮仪可以看下上海晟声的， 经费不够的话也可以看下济南海能和阿尔瓦的， 其他的品牌建议不要考虑。半自动主要看用的什么泵，现在定氮仪里面最完美的解决方案是聚四氟乙烯风箱泵， 其次是隔膜泵。打气泵（气压泵）不要考虑，比较安全第一，这玩意儿弄不好会喷。

H. 求助关于改良微量定氮蒸馏器装置与使用方法

1. 消化：有机物与浓硫酸供热，使有机氮全部转化为无机氮——硫酸铵。为加快反应，版添加硫酸铜和硫酸钾权的混合物；前者为催化剂，后者可提高硫酸沸点。这一步约需30min至1h，视样品的性质而定。2. 加碱蒸馏：硫酸铵与NaOH（浓）作用生成（NH4）OH, 加热后生成NH3, 通过蒸馏导入过量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用过量标准HCl吸收NH3，剩余的酸可用标准NaOH滴定，由所用HCl摩尔数减去滴定耗去的NaOH摩尔数，即为被吸收的NH3摩尔数。此法为回滴法，采用甲基红卫指示剂。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法适用于0.2 ~ 2.0 mg的氮量测定。

I. 凯氏定氮法,为什么冷凝管下端要浸入液面以下怎样知道蒸馏是否完全蒸馏结束要注意什么

冷凝管下端进入页面以下是因为氮是也氨气的形式蒸馏出来的，如果不在页面以下，就不能完全的被吸收液吸收，造成结果偏小。氨是否完全蒸馏完全，可用PH试纸试检测馏出液是否为碱性。蒸馏完全后就去滴定。

如果是用的凯氏定氮仪的话，结束后只要注意机子的保养就好了，如果是自己组装的装置那就要就要注意：蒸馏结束后，掐紧簧夹，断绝蒸气，使反应室内溶液全部吸人回流管中，再放松簧夹，从小漏斗加入蒸馏水40～50ml。

再通蒸气加热和回流，放掉回流管中残液，这样反复3～4次，将反应室洗涤干净，才能备下一次测试用(标准书上只洗一次，不易洗净)。

在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

(9)定氮蒸馏器扩展阅读：

蛋白质与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量。

在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。