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减压蒸馏仪水银

发布时间:2021-12-22 20:13:12

Ⅰ 做减压蒸馏是,能用真空压力表代替水银压力计来测压吗因为考虑到水银压力计比较危险。谢谢各位大侠指点

可以只要量程准确

Ⅱ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示:

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(2)减压蒸馏仪水银扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;

另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。

Ⅲ 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸

当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象回,使沸腾保持平稳。

利用答外界压强对物质沸点的影响,因为外界压强越大,物质的沸点就越高,外界压强越小,物质的沸点就越低,通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体,只能通过减压分馏分离开来,但不能分离这两种物质(沸点相近)。

(3)减压蒸馏仪水银扩展阅读:

注意事项:

1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。

3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计。

4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔,最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

Ⅳ 减压蒸馏的操作方法

仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹回住连答接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

Ⅳ 减压蒸馏操作要点

减压蒸馏的温度调整有一个简易图的换算的,你可以找找,在大学的有机实验书上有,你可以找找

Ⅵ 我在做减压蒸馏,可是开口式水银压力计不会使用, 希望哪位用过的大侠不吝赐教!

我感觉用利用水银做测量2卡帕的压力差,有些困难,因为微小的压力难以驱动沉重的水银。这样的微小的压力差使用蒸馏水甚至酒精还好一些。另外测量压力差另外一端必须开口。

Ⅶ 减压蒸馏时应注意哪些安全问题简述减压蒸馏所需仪器设备及安装注意事项。

仪器安装好后,抄先检查系统是否袭漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
更加详细的内容,请参考下面的网站^_^参考资料:http://bk..com/view/537189.htm

Ⅷ 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物

化学与化工学院实验课程教案模板

(试行)

实验名称

减压蒸馏

一、实验目的要求:

1
、学习减压蒸馏的原理及其应用,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验重点与难点:

1
重点:减压蒸馏仪器的安装与应用

2
难点:理解减压蒸馏的原理并熟练操作

三、实验教学方法与手段:

1
教学方法:以学生为主,老师为辅的教学机制;学生多看,多问,多操作的“三多”自学
形式,让自己在不断地学习中发现问题,解决问题。

2
教学手段:探究式教学,优差互补。

四、实验用品(主要仪器与试剂)


减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

五、实验原理:

1
、减压蒸馏原理:某些液体有机化合物沸点较高,在常压下进行蒸馏时,加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合,所以,不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏,
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关,
随着外界压力的降低,
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降

1.3~2.0kPa

10~15mmHg
)时,沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃,压力每降低
1mmHg

沸点降低
1
℃。
因此,
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。

2
、减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。


1
)蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
(温度计位置与普通蒸馏时要求相同)

另一颈插入一根毛细管作为安全管,毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
,上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹,
毛细管的作用是在减压抽气时,
将微量空气抽进烧瓶中,
呈微小气泡冒出,

作为液体沸腾中心,
使沸腾平稳,
防止爆沸的发生,
同时也起到搅拌的作用
(在减压蒸馏时,
沸石已经不能起到气化中心的作用,不能防止爆飞)
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小,使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶,不能使用平底烧瓶或锥形瓶,
因为它们
不耐压,
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时,
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。

(2)
抽气减压部分:实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵,它是由玻璃或金属材料制成,它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时,
应在水泵前装上安全瓶,
防止水压下降时,
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞,再关闭水泵。

如果需要很低的压力,
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下,

它对工作条件要求较严,
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵,否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。


3
)保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、

状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力,
防止系统内压力突然变化,
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小,
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时,
压力计与水泵在同一台仪
器上。

在整个减压系统中,
不能使用有裂缝或薄壁仪器,
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等;
在装
配仪器时,
所有接头要紧密,不能漏气;
仪器之间要用厚壁橡皮管连接,以防减压时橡皮管
被吸瘪

六、实验步骤:

1
、安装仪器装置:按照图时装好仪器,安装完毕后,检查装置的气密性:首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子,用真空泵抽气,观察能否达到要求的真空度,
如果真空保持情况良好,
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞,
放入空气,
直到
内外压力相等。

2
、加料:在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。

3
、减压蒸馏:旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的两通活塞,然后开启真空泵,开始
抽气,逐渐关闭活塞,从压力计上观察系统内压力大小,如果压力过低,小心旋转活塞,慢
慢引进少量空气,
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹,
使液体中有连续平稳的
小气泡产生(如果没有气泡,可能是毛细管阻塞,应予更换)
。当达到所要求压力且压力稳
定后,通入冷却水,开始加热,热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温,液
体沸腾时,调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1

/S
,蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数,记录压力与温度数值。

4
、结束:蒸馏结束时,应先停止加热,撤去热浴,慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞(一定要慢慢的旋开,切勿快速打开)
,平衡内外压力,然后关闭真空泵(防止泵中油倒
吸)
,停止通冷却水,最后拆卸仪器。

七、注意事项:

1
正确安装仪器装置,特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。

2
控制好加热,让蒸馏平稳进行。

3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。

八、思考题


1
一般在什么情况下使用减压蒸馏?

2
使用水泵减压,是否也需用净化塔?安全是否可以不用?为什么?

3
怎样检查装置的气密性?

4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热?结束使为么必须先停止加热,然后停止抽气?

以上为实验课教案的基本内容,
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。

Ⅸ 各位高人,我现在要在140-170°C/66kpa减压蒸馏物质,油泵水银柱差多大

66kPa=66000*0.0075=495mmHg
水银柱差495mmHg.1标准大气压=760mmHg,所以水银柱差(U形管压力计)为760-495=265mmHg.没有在这么差真空下减压蒸回馏的。你的数答据有错。
是不是你标错小数点儿了?0.66KPa吧,有少数时候还会写成.66Kpa?那样是4.95mmHg.这是水银微差压力计(一头封闭的)显示的二液面差值。
这才和楼上你说的情况对得上。在这个真空度下,馏份才会在140-170℃出来。
你仔细看一下文献上的数据。反正,不会是66KPa的。如果就是这样,那么,这是印刷错误,常见的。
减压蒸馏都是收集蒸出的馏份的。

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