微量蒸馏

❶ 什么是半微量蒸馏法

答：半微量蒸馏法适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。植物样品经开氏法消煮、定容后专，吸取属部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。

❷ 用半微量蒸馏法做饲料粗蛋白时蒸馏发生器硫酸应加多少

用半微量蒸馏法做饲料粗蛋白时蒸馏发生器硫酸应加多少
蛋白质是含氮的版有机化合物权。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
反应式为：
2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 （其中CuSO4做催化剂）
2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量
反应式为：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3

❸ 什么是微量蒸馏和全量蒸馏，他们的区别

用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

❹ 酒精中溶有微量食盐，用蒸馏与蒸发一样吗蒸馏与蒸发什么区别

蒸馏时对气化后的酒精蒸汽要进行冷却收集
蒸发时对气化后的酒精蒸汽不进行收集
酒精中溶有微量食盐，用蒸馏法来提纯酒精，如果用蒸发法则只能得到那剩下的食盐残渣，它可不是我们在这里想要得到的东西呀

❺ TVB-N值测定可以用全微量蒸馏装置吗

以下的仪器是必须要用的：
分析天平：感量0.001g

凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式 、振荡机 、
锥形瓶：150ml、250mL具塞 、
容量瓶：100mL、 1000mL
滴定管：酸式 10mL

❻ 半微量蒸馏装置的原理与用法是什么

原理：

其原理以分离双组分混合液为例.将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向.这种倾向随着温度的升高而增大。

如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。

此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

(6)微量蒸馏扩展阅读：

半微量蒸馏装置主要是半微量凯氏蒸馏器。

半微量凯氏蒸馏器包括：磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管，所述蒸馏瓶具有夹层套，蒸馏瓶底部为废液出口，蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管，蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯，所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

半微量凯氏蒸馏器，其加液处采用磨砂塞使用方便，适用于微量与常量之间的半微量，用水蒸气蒸馏法，对有机物作氮的含量分析测定，蒸馏液纯度高

半微量凯氏蒸馏器，其特征在于，包括：磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管，所述蒸馏瓶具有夹层套，蒸馏瓶底部为废液出口，蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管，蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯，所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

参考资料来源：网络-蒸馏

❼ 求助关于改良微量定氮蒸馏器装置与使用方法

1. 消化：有机物与浓硫酸供热，使有机氮全部转化为无机氮——硫酸铵。为加快反应，版添加硫酸铜和硫酸钾权的混合物；前者为催化剂，后者可提高硫酸沸点。这一步约需30min至1h，视样品的性质而定。2. 加碱蒸馏：硫酸铵与NaOH（浓）作用生成（NH4）OH, 加热后生成NH3, 通过蒸馏导入过量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用过量标准HCl吸收NH3，剩余的酸可用标准NaOH滴定，由所用HCl摩尔数减去滴定耗去的NaOH摩尔数，即为被吸收的NH3摩尔数。此法为回滴法，采用甲基红卫指示剂。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法适用于0.2 ~ 2.0 mg的氮量测定。

❽ 半微量蒸馏法

和普通蒸馏基本一样，只是所用仪器小一些，是因为所用试剂比普通蒸馏少一半

❾ 如何用微量移液器量取50微升的蒸馏水

实验步骤 1、轻轻转动微量移液器的调节轮，使读数显示为所要取液体的体积。 2、把白套筒顶端插入吸头，在轻轻用力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转一下。 （切记力不能过猛，更不能采取剁吸头的方法来进行安装，因为那样做会对您手中的移液器 造成不必要的损伤。 P1000 使用蓝色微量移液器头， P200 及 P20 使用黄色微量移液器头。 ） 3、轻轻按下推动按钮，推到第一档。 4、手握移液器，将吸液尖垂直浸入蒸馏水中，浸入深度为 2~4mm。 5、经 2~3s 后缓慢松开推动按钮，即从第一挡还原。 第一次我们用量程为 P1000 的微量吸移器分别量取 1000?L,500?L., 200?L 蒸馏水， 每组 量取三次。 第二次我们用 P20 分别量取 20?L, 10?L, 5?L 蒸馏水,每组量取三次。 第三次我们用P200 的微量吸移器分别量取 200?L, 100?L, 50? 蒸馏水，每组量取三次。 6、将微量移液器垂直放在天枰上，按动推动按钮到第一挡，液体泄出，再继续按动推动按钮到 第二挡，使吸液尖末端残留液体完全泄出，放松按钮，使推动按钮复原。 7、观察电子天枰，并记录数值。 分别为： 量程为 P1000 的微量吸液器的 1000?L, 500?L., 200?L.蒸馏水。 量程为 P20 的微量吸液器的 20?L, 10?L, 5?L 蒸馏水。 量程为 P200 的微量吸液器的 200?L, 100?L, 50?L 蒸馏水。 8，每次用天枰读取数值后要清零。 9，每次完成测取数值后，要把防水膜中的取出，放到收容器中。 10，按下吸液管活塞下侧的按钮，将尖端管退到垃圾桶中。 五、实验结果 * 在 25 摄氏度下，一毫升液态水的重量为一克。体积=质量/密度 由于在本次实验中，所 称量的液体（蒸馏水）的密度为 1。所以体积=质量。我们就可以通过电子天枰，测出所求液 体的质量， 求出液体的体积。 并通过测出的质量和微量移液器取出的体积， 可以 算出误差值。 * 横轴：微量移液器的种类以及实验的次数、所称取的数值 * 纵轴：所称蒸馏水的量 实验 1 1000p 1000?L. 500?L. 200?L. 误差率：<=0.8 1 0.9900g 0.4900g 0.2100g 2 1.0000g 0.5000g 0.2000g 3 0.9900g 0.5000g 0.2100g 平均 0.9933g 0.4967g 0.2067g 误差值 -0.667% -0.660% 3.350% 实验 2 20p 20?L. 10?L. 5?L. 误差率：<=1 1 0.0180g 0.0100g 0.0050g 2 0.0200g 0.0090g 0.0050g 3 0.0190g 0.0100g 0.0050g 平均 0.0190g 0.0097g 0.0050g 误差值 -5.00% -3.00% 0% 实验三 200p 200?L. 100?L. 50?L. 误差率：<=0.8 1 0.2100g 0.1100g 0.0500g 2 0.2000g 0.1100g 0.0500g 3 0.2100g 0.0900g 0.0500g 平均 0.2067g 0.1033g 0.0500g 误差值 3.350% 3.300% 0% 实验误差： 误差值=【（平均体积-理想体积）/理想体积】X100 P1000： （0.9933-1.000）/1.000*100%=-0.667% (0.4967-0.5）/0.5*100%=-0.660% ( 0.2067-0.2）/0.2*100%=3.350% P200： (0.2067-0.20）/0.2*100%=3.350% (0.1033-0.10）/0.1*100%=3.300% (0.0500-0.05）/0.05*100%=0% P20： (0.0190-0.02）/0.02*100%=-5.00% (0.0097-0.01）/0.01*100%=-3.00% (0.005-0.005)/0.005*100%=0%