A. 关于蒸馏法提取
蒸馏法,是复基于两种同位素制分子的挥发性(沸点)的差异,藉助于加热液态同位素混合物来实现同位素分离的方法。常用的蒸馏方法:常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,加压蒸馏,分子蒸馏等等、常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力,降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
B. 什么物质适合用水蒸气蒸馏提取
能用水蒸气蒸馏法来提取的物源质,必须同时具备以下性质:在100℃时具有较高的蒸气压,能随水蒸气一起挥发;不溶于水,不与水发生化学反应;对热稳定,不会在蒸馏过程中分解.水蒸气蒸馏常用于某些天然有机物的提取,比如植物精油、生物碱等.
C. 胡萝卜素为什么不能用水蒸气蒸馏法提取:___.
由于胡萝卜素的化学性质比较稳定,不溶于水,因此不能用水蒸气蒸馏法提取,常采用萃取法提取胡萝卜素.
故答案为:胡萝卜素不溶于水
D. 溶剂提取法,水蒸气蒸馏法,升华法三种方法各具什么特点用途
溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,多次往返,直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,再加入新溶剂,可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择
常见的溶剂可以分为三大类:
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类:
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1.冷提法
(1)浸渍法
本法简单可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)渗漉法
上、下形成浓度差,浸出效果优于浸渍法。
2.热提法
(1)煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取。
(2) 回流法
适用于有机溶剂提取,过滤回收溶剂。
(3) 连续提取法
中途不需过滤, 溶剂用量少。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。
升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质,换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下,如工业上的干冰提纯,就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当,且接收装置要有一定的冷凝作用,并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法,只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集,还要注意升华容器口要适中,最好用水浴加热进行实验。
E. 蓝白醌的分离方法
常见的醌类化合物质抽取分离方法:
· 水蒸气蒸馏法
适用于小分子的游离醌类化合物的提取,由于其具有挥发性,可随水蒸气馏出,故可用此法提取,如白雪花中蓝雪醌的提取,流程图如下:
白雪花粗粉
│加水浸泡
│水蒸气蒸馏
↓
馏出液
│放置
↓
结晶
│抽滤
↓
结晶
│甲醇重结晶
↓
蓝雪醌(mp:75~76℃)
· 碱提酸沉法
适用于具有酚羟基的醌类化合物,由于其可溶于碱液,加酸后又沉淀析出,故可用此法提取,例如后述的大黄中几种游离蒽醌的提取分离。
· 有机溶剂提取法
游离的醌类可溶于苯、乙醚等溶剂,故中药用这类溶剂提取后,当浓缩提取液至少量时,醌类化合物即可析出结晶。
由以上方法得到的结晶往往是一种混和物,故常用色谱法再经进一步分离才能得到纯品。
F. 哪些有机物可以用水蒸气蒸馏法提纯
1在100摄氏度时有足够的蒸气压
2可长时间与水共热而不反应
3难溶于水
G. 水蒸气蒸馏法主要用于哪些成分的提取
能用水蒸气蒸馏法提取的物质,必须同时具备以下性质:在100℃时具有较高的蒸气压,能随水回蒸气一起挥发;不溶于答水,不与水发生化学反应;对热稳定,不会在蒸馏过程中分解.水蒸气蒸馏常用于某些天然有机物的提取,比如植物精油、生物碱等.
H. 水蒸气蒸馏法适用于提取什么样的成分
能用水蒸气蒸馏法提取的物质,必须同时具备以下性质:在100℃时具版有较高的蒸气压,权能随水蒸气一起挥发;不溶于水,不与水发生化学反应;对热稳定,不会在蒸馏过程中分解。水蒸气蒸馏常用于某些天然有机物的提取,比如植物精油、生物碱等。
I. 水蒸气蒸馏法把苯胺从反应物里分离出来的原理是什么
沸点的不同
水蒸气蒸馏法适合于以下的条件:
(1)反应混合物中含有大量回树脂状杂质或不挥发答性杂质;
(2)要求除去易挥发的有机物;
(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;
(4)某些有机物在达到沸点时容易被破坏,采用水蒸气蒸馏可在100℃以蒸汽蒸出
被提纯物质必须具备以下几个条件被提纯物质必须具备以下几个条件:
(1)不溶或难溶于水;
(2)共沸腾下与水不发生;
(3) 在100 oC左右,必须具有一定的蒸气压
邻-硝基苯胺形成分子内氢键,沸点低,对-硝基苯胺形成分子间氢键,沸点高