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二氯亚砜为什么要减压蒸馏

发布时间:2021-12-19 12:34:27

⑴ 在纯化酰氯时,怎样将氯化亚砜蒸出来

在纯化酰氯时,将氯化亚砜蒸出来:用二氯亚砜作溶剂,回流反应完毕,将反应体系的二氯亚砜旋蒸掉就可。

首先要确定所产生酰氯与二氯亚砜的沸点有多大的差别,这种情况酰氯常温下应是液体,如是固体那温差就大,此时应可入其他溶剂。

沸点差别大无共沸就可以在开始溶剂量多时采用直接加热至二氯亚砜的沸点76℃进行蒸馏,而后采用减压蒸馏,温度可以降低,避免酰氯被蒸出;沸点差别小只能一开始就进行减压蒸馏,且应稳定一个真空度,比较好控制减压蒸馏的温度和终点。

酰氯性质

低级酰氯是有刺鼻气味的液体,高级的为固体。由于分子中没有缔合,酰氯的沸点比相应的羧酸低。酰氯不溶于水,低级的遇水分解。由于氯有较强的电负性,在酰氯中主要表现为强的吸电子诱导效应,而与羰基的共轭效应很弱,因此酰氯中C-Cl键并不比氯代烷中C-Cl键短。

⑵ 酸和二氯亚砜反应一定要回流吗,回流的目的是什么

回流的目的是让体系达到反应的能级,就是酸与亚砜相遇就发生反应,而温度低的话,会造成能量累聚,一旦反应,就爆发式的,酿成事故
另一个原因是回流情况下,生成的氯化氢与二氧化硫可以离开体系
你这点量,慢慢加热就可以,可能都感觉不到
过量的亚砜,与尾气,用碱溶液吸收

⑶ 苯乙烯,甲基丙烯酸甲酯为什么要减压蒸馏提纯,能否用常压蒸馏提纯

下午好,苯乙烯和MMA都属于具有高度活性的聚合单体,使用减压蒸馏可以确保在最大专程度上使其作为属液体挥发不发生分子间聚合交联。如果使用常压蒸馏提纯,苯乙烯和MMA在60度以上就会开始发生聚合反应自聚成为预聚物或者直接爆聚成PS和PMMA,在液体表面容易形成一层黏度硬壳严重阻碍物理挥发进程请酌情参考。两者在常温条件下即可发生缓慢自聚自行升高黏度,特别是在受热、偶氮自由基(AIBN)和过氧化自由基(MEKP,TBPB等等)引发下能快速聚合成无色固体。

⑷ 乙酰乙酸乙酯的制备原理,为什么要减压蒸馏~!

一般减压蒸馏都用到真空油泵,而用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体,并除去水以及酸、碱性气体。以免降低泵的真空效能和损坏真空泵。因此在减压蒸馏前要先蒸馏除去乙酸乙酯这种低沸点的原料以免被抽到真空泵里损坏真空泵。

⑸ 谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应

l两口瓶,复回流装置,在通风橱制里做。可以用氯仿作溶剂,使反应缓和一点。酸和部分溶剂先装入两口瓶,插上回流管。二氯亚砜过量(3倍于酸)和剩下的溶剂用恒压滴液漏斗滴加,然后升到回流温度,过夜反应就行了。反应完后,氯仿和二氯亚砜都可以用旋转蒸发仪蒸走,注意旋转蒸发仪液体存储球里先加入NaOH饱和水溶液,不然二氯亚砜气味很大。戴好口罩,操作小心一点就行,不必太害怕 查看原帖>>

⑹ 羧酸与二氯亚砜反应制备酰氯,用的溶剂是二氯亚砜,反应完之后用什么方法能把溶剂尽可能的出尽

首先要确定所产生酰氯与二氯亚砜的沸点有多大的差别,你这种情况酰氯常温下内应是液容体,如是固体那温差就大,此时应可入其他溶剂;
沸点差别大无共沸就可以在开始溶剂量多时采用直接加热至二氯亚砜的沸点76℃进行蒸馏,而后采用减压蒸馏,温度可以降低,避免酰氯被蒸出;
沸点差别小只能一开始就进行减压蒸馏,且应稳定一个真空度,比较好控制减压蒸馏的温度和终点。
这里要注意三点:
一是酰氯与二氯亚砜都有很强的腐蚀性,做好尾气的吸收,防止真空泵发生腐蚀;二是酰氯与二氯亚砜都易与水分解,中间应加干燥剂,且防止倒吸;三是为确保酰氯的质量,蒸馏后期可提高温度和真空度,多蒸出点酰氯也没关系,下次反应再加入循环使用,只是第一次收率看起来低,以后就不低了。

⑺ 【求助】氯化亚砜可以用减压蒸馏除去吗

用水泵代替油泵就解决了。 (站内联系TA) 你的想法不错,其实用水泵抽也可以做个氢氧化钠阱。我之前没做,完了旋转蒸发以后发现,水泵里有很多的铁锈,水都是红的。。。汗啊xfyong(站内联系TA) 我们用氯化亚砜做完酰氯后,一般会加入适量的苯,旋蒸,用苯把过量的二氯亚砜除去babu(站内联系TA) 用水泵抽,抽完换水就OK了songmingle(站内联系TA) 水泵里都是玻璃哪里来铁锈啊?你冷凝水用水泵自己回流,在水泵里放些冰,直接用水泵就能抽掉的hslei66(站内联系TA) 直接用水泵抽,抽完换水,没问题,我试过的xhdxhd520(站内联系TA) 只要时间不长,水泵里加些碱是可以的,根据PH值决定加碱量,完了后换水····wenlong82(站内联系TA) 当然可以除去,可以用其他低沸点的溶剂带出,如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站内联系TA) 我曾经蒸氯化亚砜的时候在水泵里加了氢氧化钠,蒸完之后马上换水yangqust(站内联系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站内联系TA) 可以除去,用溶剂带干净,如石油醚,甲醇等低沸点溶剂。真空一定要好。 petto19(站内联系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸,反复2-3次, 就可以把残余的氯化亚砜出去了和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中,氯化亚砜分解,然后萃取即可。 和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中,氯化亚砜分解,然后萃取即可。 yunlovers(站内联系TA) 我也做过旋蒸去除氯化亚砜,用石油醚或者二氯甲烷旋带,可以去除残留的氯化亚砜zp1201(站内联系TA) 泵没事 旋蒸真空垫也废了 还是常规减压蒸馏吧tzbbjf(站内联系TA) 用萃取的方法先把大部分除去,然后再除去tzbbjf(站内联系TA) 你用氯化亚砜是做啥??有时候可以用其它代替

⑻ 急急急!!!二氯亚砜如何除去

这反应我做过,你是在做抗癌药中间体吧,反应后,用旋转蒸发仪,55度的水就差不多了,一刻钟吧,不过这要看加的料了,最好多旋会,通风一定要好,漏点出来,呛得半死。。。D

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