蒸馏时如何接压力表

A. 蒸馏的方法汇总

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：
（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；
（2）测定纯化合物的沸点；
（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 操作时要注意
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
（1） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（2） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（3） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。 隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好，先撤酒灯水再停 。
相关解释
①隔网加热冷管倾：“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂），在安装冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。
④瓶中液限掌握好：意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量，最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3，最低不能少于1/3。
⑤先撤酒灯水再停：意思是说蒸馏结束时，应先停火再停冷却水。

B. 蒸馏装置应该按什么顺序连接

蒸馏装置安装的顺序为：由下往上，从左向右的顺序。并保证蒸馏装置
中的接收器部分离水池较近，
即靠近水池。
整个装置仪器的轴线应在一个平
面上，且此平面应与实验台桌边平行。

1.
铁架台
（铁架台底座应转至后边，因有升降台及调温电热套的原因）

2.
升降台

3.
调温电热套

4.
双口夹

（也叫双顶丝。开口方向应朝上，不能朝下）

（应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）

5.
万用夹

（也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架
台杆的旋钮在同一侧）

6.
圆底烧瓶

（旋紧万用夹，并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离，不能挨
着。应利用空气浴均匀加热）

7.
蒸馏头

8.
温度计

（温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐）

（此时要注意温度计要垂直、端正；无论从正面看，还是从侧面看温度
计都应该是垂直的）

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9.
铁架台
（铁架台底座应向前）

10.
双口夹
（开口方向应朝上）

（应根据直形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）

11.
万用夹
（万用夹的旋钮方向应向上）

12.
直形冷凝管
（将冷凝管穿入万用夹开口中，并与蒸馏头连接好，再适
当地移动铁架台，使万用夹能够固定在直形冷凝管的中部，同时调节双口夹
的位置使直形冷凝管的倾斜角度合适，然后旋紧万用夹）

13.
接液管

14.
三角烧瓶
（也叫锥形瓶）

15.
胶管
（通冷凝水用，直形冷凝管的下口连接到自来水水龙头；冷凝
管的上口所连胶管放在水池里）

C. 减压蒸馏时.说明如何读出减压系统内压力.并画出其图

这应该是仪器题，看图：

规范的表达不好说，关键是要说明原理，即读数实际表示的是内外的压力差，需要折算成实际的绝对压力，这是关键

D. 化学蒸馏的仪器及注意事项

化学蒸馏的仪器

蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。

注意事项

操作时要注意

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中，应当注意以下几点：

（1） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。

（2） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

（3） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。

（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

(4)蒸馏时如何接压力表扩展阅读：

蒸馏化学口诀

隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。

需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。

瓶中液限掌握好，先撤酒灯水再停 。

相关解释

①隔网加热冷管倾：“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂），在安装冷凝管时要向下倾斜。

②上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。

③热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。

④瓶中液限掌握好：意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量，最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3，最低不能少于1/3。

⑤先撤酒灯水再停：意思是说蒸馏结束时，应先停火再停冷却水。

E. 蒸馏操作的要点

（1）在蒸来馏烧瓶中放少量碎瓷片，源防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

(5)蒸馏时如何接压力表扩展阅读

蒸馏操作特点：

1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。

2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。

3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。

分类：

1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏

2．按操作压强分：常压、加压、减压

3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏

4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏

F. 实验室制取蒸馏水步骤

1. 将蒸抄馏烧瓶,冷凝管仪器装配好.

2. 在蒸馏烧瓶里加入普通水（自来水）至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧.（注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置）,给蒸馏烧瓶加热.

3. 当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水.

G. 在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前,为什么要先用水泵

水泵的压力不是很大，我们实验室的水泵，泵压是15-25mmHg，而油泵是2-3mmHg，如果产品的沸点不是那么高的话，可以选择水泵，一般脱除溶剂采用水泵，或者某些沸点在270度以内的不易分解的液体产品采用水泵；油泵一般用来蒸馏低熔点的物质。

减压蒸馏中使用油泵，一般还要连接压力表-缓冲瓶-三个干燥塔（氯化钙+氢氧化钾+石蜡片）-油泵。一般油泵直接插上电源就开始工作，在插上电源之前，将缓冲瓶活塞开启，接通空气，油泵工作后，慢慢调节缓冲活塞，将真空度调至所需要的程度。

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。

H. 溶剂蒸馏时，蒸馏釜上的压力表起什么作用

溶剂蒸馏抄时，蒸馏釜上的压力表起的作用是：测量并指示高于蒸馏釜压力。
压力表（英文名称：pressure gauge）是指以弹性元件为敏感元件，测量并指示高于环境压力的仪表，应用极为普遍，它几乎遍及所有的工业流程和科研领域。在热力管网、油气传输、供水供气系统、车辆维修保养厂店等领域随处可见。尤其在工业过程控制与技术测量过程中，由于机械式压力表的弹性敏感元件具有很高的机械强度以及生产方便等特性，使得机械式压力表得到越来越广泛的应用。

I. 蒸馏实验的步骤

实验室制备蒸馏水的实验步骤：
1 蒸馏前的检验：在试管中加入少量自来水版,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸权.
2 装配冷凝装置.检查气密性.
3 蒸馏：在烧瓶中加入约1/2体积的自来水,再加几粒沸石（或碎瓷片）,重新连接好装置.加热,锥形瓶中收集到约10mL液体,停止加热.
4 蒸馏后的检验：在试管中加入少量蒸馏出的液体,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸
供参考，希望对你有帮助～