❶ 制备水杨醛为什么一开始蒸馏不出产品,蒸馏出的是氯仿
水层以乙酸乙酯萃取之(氯仿比重大,1.47,一般产物是在下层),合并有机层,水浴蒸馏除去乙酸乙酯后,用加热套进行水汽蒸馏(加50mL热水进行水蒸气蒸馏,不能蒸干,否则瓶子不好清洗。若蒸干,用热的NaOH溶液清洗)至无油珠滴出为止,分出油层,水层以乙酸乙酯萃取2次,将油层合并后,加饱和亚硫酸氢钠溶液(20mL,值日生配制)。
反应加的溶剂就是氯仿,所以肯定有氯仿。
这个情况有可能产品得到产率不太高,
有机化学实验目前本科很难完整进行。
❷ 实验室制备水杨醛为什么一开始蒸馏不出产品,而是蒸馏出氯仿,再次减压蒸馏才能蒸出水杨醛
实验室制备水杨醛,蒸馏先蒸馏出氯仿,然后减压蒸馏蒸出水杨醛蒸。内这是因为氯容仿和水杨醛的沸点相差极大。在蒸馏氯仿时,水杨醛的蒸气压可以忽略不计。因水杨醛沸点较高,在溶剂蒸馏完后,进行减压蒸馏,以降低水杨醛的沸点,避免蒸馏温度过高,导致杂质增加。
❸ 氯仿是如何制造
氯仿,又叫三氯甲烷(CHCl3).一般可用下列方法制取.
1.甲烷和氯气在光照条件下:
CH4 +Cl2 →CH3Cl +HCl
CH3Cl +Cl2→CH2Cl2 +HCl
CH2Cl2 +Cl2→CHCl3(氯仿) +HCl
CHCl3 +Cl2→CCl4 +HCl
这是一个链反应,缺点是反应不容易控制在生成氯仿阶段.
2.常用的生产工艺是三氯乙醛法.以漂白粉为氧化剂,将乙醇氧化成乙醛,然后漂白粉继续与乙醛作用生成三氯乙醛,三氯乙醛在氢氧化钙或氢氧化钠存在下,生成三氯甲烷,再经冷凝、水洗、中和、沉淀、蒸馏而得产品。
❹ 用氯仿做萃取剂萃取生物碱后,氯仿怎么处理
没有旋转蒸馏的话,可以直接常压蒸馏即可。
❺ 萃取后蒸馏回收溶剂氯仿为什么是浑浊的
氯仿中含水的原因
❻ 氯仿如何纯化
我做试验也有过类似的情况发生,用化学纯的也发生过,甲醇可以蒸馏,氯仿为什么不能蒸馏呢 ,常压蒸馏应该没有问题吧
❼ 怎样制氯仿
氯仿,又叫三氯甲烷(CHCl3).一般可用下列方法制取.(I)甲烷和氯气在光照条件下:CH4 +Cl2 →CH3Cl +HClCH3Cl +Cl2→CH2Cl2 +HClCH2Cl2 +Cl2→CHCl3(氯仿) +HClCHCl3 +Cl2→CCl4 +HCl这是一个链反应,缺点是反应不容易控制在生成氯仿阶段。
(常用的生产的工艺是三氯乙醛法。以漂白粉作为的氧化剂,将乙醇氧化为乙醛,漂白粉继续与乙醛反应生成三氯乙醛。在氢氧化钙或氢氧化钠存在的情况下,三氯乙醛生成三氯甲烷,然后冷凝、洗涤、中和、沉淀和蒸馏生成产品。
无色透明液体。有一种特殊的气味。甜蜜的味道。高折射率,不燃,重,易挥发。纯产物对光敏感,遇光后与空气中的氧气反应,逐渐分解产生剧毒光气(羰基氯)和氯化氢。可加入0.6% ~ 1%的乙醇作为稳定剂。
(7)氯仿蒸馏收率扩展阅读:
无色透明液体。有特殊气味。味甜。高折光,不燃,质重,易挥发。纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。
能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶、 25℃时1ml溶于200ml水。相对密度1.4840。凝固点-63.5℃。沸点61~62℃。折光率1.4476。低毒,半数致死量(大鼠,经口)1194mg/kg。有麻醉性。有致癌可能性。
❽ 怎样制取氯仿
一般可用下列方法制取.
1.甲烷和氯气在光照条件下:
CH4 +Cl2 →CH3Cl +HCl
CH3Cl +Cl2→CH2Cl2 +HCl
CH2Cl2 +Cl2→CHCl3(氯仿) +HCl
CHCl3 +Cl2→CCl4 +HCl
这是一个链反应,缺点是反应不容易控制在生成氯仿阶段。
氯仿是一种无色挥发性液体;有特臭,味微甜,随后有烧灼感;遇光易变质。本品与乙醇、乙醚、脂肪油、挥发油或一般的有机溶剂均能混合,在水中微溶。
相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A韦氏比重秤法)在25℃时为1.474~1.479。馏程 本品的馏程(附录Ⅵ B)为60~62℃,在60℃以下馏出部分应不超过5 %(ml/ml) 。
酸度与碳酰氯 取水20ml,加酚酞指示液4 滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L) ,边滴边振摇至显淡红色;分为2 等份,分别置甲、乙两支50ml具塞比色管中,甲管中精密加本品20ml,振摇混合,滴加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L) ,边滴边振摇,至重显的粉红色与乙管的粉红色一致,并能持续15分钟不褪,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L) 不得超过0.20ml。
氯化物取本品10ml,加新沸过的冷水25ml,密塞,振摇3 分钟,静置俟分层;取水液10ml,加硝酸银试液3 滴,1 分钟内不得发生浑浊。游离氯 取氯化物项下剩余的水液10ml,加碘化钾试液与淀粉指示液各数滴,不得显蓝色。醛与酮 取本品3ml 。
加无氨蒸馏水10ml,密塞,振摇5 分钟,静置俟分层;取水液5ml ,置50ml具塞比色管中,加无氨蒸馏水40ml与碱性碘化汞钾试液5ml ,密塞,摇匀,1 分钟内不得发生浑浊或沉淀。易炭化物 取本品40ml,置95%硫酸洗过的50ml具塞纳氏比色管中,加95%硫酸10ml。
密塞,振摇5 分钟,静置俟分层,氯仿层应无色;酸层如显色,与同体积的对照液(取比色用氯化钴液0.3ml 、比色用重铬酸钾液1.0ml 与水8.7ml ,混合后,取2ml ,加水至10ml制成)比较,不得更深。含氯分解产物 取易炭化物项下的硫酸液4ml ,小心加水10ml,摇匀,应澄清;加热时,只许发生极微的乙醇、乙醚或酯类气味。
再加水10ml稀释,仍应澄清;加硝酸银试液3 滴,1 分钟内不得发生浑浊。不挥发物 取本品25ml,置经105℃恒重的蒸发皿中,于通风橱内,在水浴上缓缓蒸干,并在105 ℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg 。异臭 取本品20ml,在50℃水浴上缓缓蒸发至近干时,不得有异臭。
❾ 氯仿怎么置取
一.制取方法:
氯仿,又叫三氯甲烷(CHCl3).一般可用下列方法制取.
(I)甲烷和氯气在光照条件下:
CH4 +Cl2 →CH3Cl +HCl
CH3Cl +Cl2→CH2Cl2 +HCl
CH2Cl2 +Cl2→CHCl3(氯仿) +HCl
CHCl3 +Cl2→CCl4 +HCl
这是一个链反应,缺点是反应不容易控制在生成氯仿阶段.
(II)常用的生产工艺是三氯乙醛法.以漂白粉为氧化剂,将乙醇氧化成乙醛,然后漂白粉继续与乙醛作用生成三氯乙醛,三氯乙醛在氢氧化钙或氢氧化钠存在下,生成三氯甲烷,再经冷凝、水洗、中和、沉淀、蒸馏而得产品。
❿ 混合物中只有一种溶质要保留的,熔点为180度,那我现在回收氯仿时由于沸点是60多,直接加热120蒸出可以吗
你加热不到120℃的,不考虑溶质的影响的话,溶液温度将恒定在氯仿的沸点,你外界温度高只是蒸馏速率快而已,不过建议逐渐升温,防止事故