① 在进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管末端为什么要插入接近于容器的底部
插入接近于容器的底部,可使水蒸汽进入液面最下方,可以充分加热液体,
把产物带出,提高蒸馏效率和收率
如果导管只插入上方或中部,对液体的加热效果差很多,
而且无法把产品完全蒸馏带出,造成收率下降
② 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么
这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。
共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。
③ 为什么水蒸气蒸馏温度永远低于100度
根据道尔顿原理,混合物的蒸气压等于各组份分压之和,因此总压力比最易挥发组份的蒸气压大,混合物沸腾温度一定比组分中最低沸点还低! 药大
④ 在进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管末端为什么要插入接近于容器的底部
当容器内蒸气压过大时,水可沿着安全管上升,以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞.水便会从安全玻璃管的上口喷出。
蒸气导入管的末端应弯曲,使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管(弯角约30°)的孔径最好比导入管稍大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端插入单孔木塞,和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶,接受瓶可置于冷水浴中冷却。
在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离,以减少水蒸气的冷凝。
(4)水蒸气蒸馏收率低扩展阅读
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:
1、不溶于水或微溶于水;
2、具有一定的挥发性;
3、在共沸温度下与水不发生反应;
4、在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
⑤ 进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部
进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部回
插入接近于答容器的底部,可使水蒸汽进入液面最下方,可以充分加热液体, 把产物带出,提高蒸馏效率和收率 如果导管只插入上方或中部,对液体的加热效果差很多, 而且无法把产品完全蒸馏带出,造成收率下降
\水蒸气比空气轻,如果导管插在试管口那么不待水蒸气冷却成水都跑到空中了,伸入试管底部是为了使水蒸气在跑出试管前就冷凝成水留在试管内。
⑥ 水蒸气蒸馏时,水蒸气导管末端为什么要插入接近容器底部
插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
⑦ 进行水蒸气蒸馏时,水蒸气到入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部
插入接近于容器的底部,可使水蒸汽进入液面最下方,可以充分加热液体,
把产物带出,提高蒸馏效率和收率
⑧ 进行水蒸气蒸馏时蒸汽导管的末端要怎么样
导管末端要放置于接近容器的底部。
导管末端要放置于接近于容器的底部的原因是:可使水蒸气进入液面最下方,可以充分加热液体,把产物带出,提高蒸馏效率和收率。
如果导管只插入上方或中部,对液体的加热效果差很多,而且无法把产品完全蒸馏带出,造成收率下降。
水蒸气蒸馏法是提取植物性天然香料的最常用的一种方法,其流程、设备、操作等方面的技术都比较成熟,成本低而产量大,设备及操作都比较简单。
一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。处理各种芳香植物时,在使用蒸馏手段提取精油之前,往往还需要对植物原料进行某些前处理。
如果是草类植物或者采油部位是花、叶、花蕾、花穗等,一般可以直接装入蒸馏器进行加工处理:但如果采油部位是根茎等,则一般须经过水洗、晒干或阴干,粉碎等步骤。
甚至还要经过稀酸浸泡及碱中和;此外有些芳香植物需要首先经过发酵处理。水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏。
也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度。
最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压。
等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。
此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。
例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏。
在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。
水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
⑨ 亲,您也做过甲醛水蒸气蒸馏吗做回收率来吗我的结果偏低,能给指导一下吗
结果偏低是肯定的,只是看你偏低多少了
⑩ 水蒸气蒸馏苯甲醛收率低原因