氨氮蒸馏一定有颜色吗

『壹』 纳氏试剂测水中氨氮水样本身有颜色怎么办

你好，氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法，水样是需要预处理的。
预处理有絮凝沉淀法（量筒中取100mL水样，水样是否需要稀释视情况而定，加硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液，具体浓度和体积参见国家环保部出版的废水监测方法一书，或者查找水样氨氮测定技术规范）。化学絮凝沉淀法用于较混浊、色度较浅、的水样。经过化学絮凝沉淀后的水样，取其适当容量的上清液进行测定。
有的水样色度较深、氨氮浓度较高、污染物和干扰物质较多较复杂。这样的水样需要采用蒸馏预处理的方法。取适量水样加入蒸馏器中，加入相应试剂（见废水分析方法---氨氮测定）。馏出液用吸收液吸收后，进行测定。
因为好长时间没有再做过氨氮的水样分析化验了，具体加什么化学试剂请你看看氨氮分析项目的操作技术规范，但对于色度高、干扰物质多的水样，必须进行蒸馏预处理，而不能采用絮凝沉淀法预处理。

『贰』 用蒸馏-滴定法测氨氮,为什么每次馏出液刚加指示剂就变成紫色了,都没办法滴定了啊,做的我很懊恼啊

最好按流程检查：
1.确保样品中的氮是以氨氮形式存在的,若是有机氮需要消解专后蒸馏；
2.蒸馏前需属要采用NaOH调整pH至10以上,最好是12以上,且加入NaOH后应立即密封；
3.吸收液用硼酸液面要盖住出气管；
4.考虑是否有管路漏气.

『叁』 氨氮蒸馏不放氧化镁可以吗

加溴百里酚蓝指示剂是为了调节样品的PH值（在6.0-7.4之间）,加轻质氧化镁使样品蒸馏时呈微碱性.

『肆』 蒸馏比色测水中氨氮

纳氏试剂分光来光度法源测水中氨氮对显色的时间和显色浓度有很大的要求，显色时间应在25°左右控制在15-30min，少于这个时间显色不充分，多于这个时间显色值偏大，显色浓度偏大时加入掩蔽剂时容易出现浑浊，不知道是不是这方面的问题

『伍』 做氨氮时,水样蒸馏后加入纳氏试剂为什么有红汞析出

不可能吧，纳氏试剂是2KI·HgI2 + KOH，红汞是含溴元素的有机汞化合物，二者怎么能转化回呢？我认为析出的不是“答红汞”，而是因为水样氨氮（特别是游离NH4+）含量太高，本来反应得到的黄棕色物质就是水溶性很差的胶体，现在大量生成之后就团聚下来，形成沉淀。我看了一下书，这种黄色胶体和红色沉淀的化学式相同，都是NH2Hg2IO，即碘化氨基·氧合二汞（Ⅱ），书上说这是一种红棕色沉淀。所以应该属于正常现象，只是氨氮含量高过了测定上限。

『陆』 用蒸馏-滴定法测氨氮，为什么每次馏出液刚加指示剂就变成紫色了，都没办法滴定了啊，做的我很懊恼啊

最好按流程检查：
1.确保样品中的氮是以氨氮形式存在的，若是有机氮需要消解后蒸馏；
2.蒸馏前需要采用NaOH调整pH至10以上，最好是12以上，且加入NaOH后应立即密封；
3.吸收液用硼酸液面要盖住出气管；
4.考虑是否有管路漏气。

『柒』 做水样中氨氮的测定时为什么要蒸馏

因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水，一般的自来水中都或多或少内含有一些氨氮容，所以在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法，简述如下：
①蒸馏法，在水中加入几滴浓硫酸至ph＜2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏，收集蒸馏液，这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水，防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节ph在碱性条件，使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮，在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-nh3-n。最后收集溶液，得到无氨水，这样也是可以的，因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。

『捌』 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

『玖』 氨氮的测定中，蒸馏法预处理时，要求蒸馏至不含氨，怎么确定不含氨

国标已来经说得非常清楚自，250ml的水样蒸馏出200ml就可以了，这时候基本上氨氮都蒸馏出来了！
http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201001/W020111114577708894053.pdf