采用蒸馏浓缩样品回收有机溶剂时一般要

① 采用蒸馏提纯化学溶剂时，一般要全部蒸完吗

实验室的话是在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；版加入非挥权发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分，因此进行二次或多次蒸馏时，要使用石英蒸馏器皿，降温，结冰，就ok了

② 什么是有机溶剂的回收,主要有什么方法

有机溶剂的回收是指将废液中的有机溶剂重新回收利用。

有机溶剂的回收主要是靠蒸馏和减压蒸馏。

③ 看一个专利：滤液用吸附柱进行吸附，洗脱液经蒸馏浓缩回收溶剂，等。吸附柱吸附的是什么，洗脱液是什么

吸附种类:

1. 微粒子吸附,一般使用活性炭/陶土/陶瓷等等多孔材料吸附装置.
   

2. 离子吸附,一般使用阴或阳离子树脂吸附.

3. 气味吸附,一般使用活性炭.

经过吸附作业后,吸附柱需要再生, 即是当吸附装置达到饱和状态, 使用特殊设计的有机溶剂/无机溶剂清洗再生循环再用, 清洗后的洗脱液存在固态粒子或胶状物, 需要经过蒸馏使有机溶剂分离再生.

④ 蒸馏和使用低沸点的有机溶剂应注意哪些问题

主要针对低沸点物：易燃、易爆、有毒来进行。要禁明火，实在要明火加热，要用间接加热。设备要严格防漏。操作要在通风厨进行，室内空气要流通。要有良好的灭火器材·。

⑤ 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项

高中化学中蒸馏应注意事项：1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等，保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2．按操作压强分：常压、加压、减压。3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏。4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞

⑥ 在蒸馏回收乙醚时应注意什么问题

1. 蒸馏的时候，要检来查乙醚中不能含有太自多的过氧化物
2. 蒸馏的时候，烧瓶里面的液体不要全部蒸光
3. 蒸馏的时候，不能有明火，最好的办法就是用水浴锅来加热
4. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置最好要使用标准磨口的仪器，以防无意间泄露出乙醚气体
5. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置不能密封，通大气的地方要有冷凝管冷凝乙醚【这个要按照装置情况来定】
6. 蒸馏的时候，只要闻到一点点的乙醚气体，务必停止蒸馏，检查泄露源头
7. 蒸馏的时候，请在通风橱中进行

⑦ 常用的样品预处理方法有哪些

1.溶剂提取法，同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：

2.浸提法：浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。

在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

磺化法和皂化法：这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

5.沉淀分离法：沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。

7.色层分离法：色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。

8.吸附色谱分离：吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。

9.分配色谱分离：分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。

当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离，例如，多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚-1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。

10.离子交换色谱分离：离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。

分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如，可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。

11.浓缩法：食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。

12.常压浓缩法：常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。

13.减压浓缩法：减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如，甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

拓展资料：

样品预处理所用时间远远大于色谱分离时间，占分析消耗总成本最大，样品预处理过程会消耗大量溶剂及其他化学品，是实验重复性和准确性最差的环节，更是影响实验结果好坏最重要因素。

⑧ 同时蒸馏萃取法为什么样品和水的混合液一定要在左侧，而有机溶剂要在右侧

这个同时蒸馏萃取（simultaneous distillation
extraction）是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来专实现的，试验装置如属右图，它是把样品的浆液置于一瓶中，连接于仪器左侧，以另一烧瓶盛装溶剂，连接于仪器右侧，两瓶分别电炉加热、水浴加热，水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来，水和溶剂不相混溶，在仪器U形管中被分开来，分别流向两侧的烧瓶中，结果蒸馏和提取同时进行，只需要少量溶剂就可提取大量样品，香气成分得到浓缩。

⑨ 蒸馏问题

要先通水再加热。
冷 却水要从下进。
先通水可以保证蒸汽一出来就遇冷而冷却成水；
冷 却水从下进是因为冷却水在受热后是向上升的，从下面进冷水可以保证使冷却水更好地循环。

⑩ 有机溶剂回收技术的有机溶剂回收方法

（1）吸收法
根据同性相溶的原理，将溶剂空气混合气体从下进入设备，通过上淋高沸点且粘度不大的油性液体（譬如废机油[3]或柴油等）的填料层，气液逆向对流，溶剂分子被油性液体所吸收并溶解其中。通过调节填料层的高度和淋下的油性液体的流量使最后排放的尾气达到环保要求。吸收了溶剂的油性液体可直接用作燃料（如重油用于锅炉燃烧），或通过分馏将溶剂与油性液体分离。采用此法须考虑如下问题：1）混合气体里的溶剂气体浓度如太低而风量又较大时，吸收效果不会太好；2）一天24小时生产，回收的含溶剂的油量必定很大，锅炉燃烧可能会用不完，不用锅炉的单位其含溶剂的油的安全存放是个问题；3）要蒸馏提纯后再投入使用，而蒸馏必须有蒸馏的技术，必须投资建立生产线等。
（2）冷冻冷凝法
有的混合气体里的溶剂气体单一，浓度又高（如夏天加油站的汽油罐装油时，其出气口排出来的只有汽油蒸气），且其饱和蒸气压随温度的变化很大。遇到这种情况，可以采用冷冻冷凝的办法，即将混合气体通过蛇管或壳管式冷凝器进行降温冷凝，溶剂会从混合气体中变成液体而分离出来，降温可用氟利昂等制冷剂，也可用液氮蒸发制冷，根据回收的需要和条件状况采用不同的制冷剂。采用此法所回收的溶剂纯度很高，不加其他处理即可使用。但如下几种情况不适用此方法：1）排出气体量大而溶剂含量偏低；2）饱和蒸气压随温度的变化不大；3）混合气体里含多种溶剂气体，它们的饱和蒸气压随温度的变化情况不一样等。
（3）固体吸附法
用做固体吸附剂的有分子筛、活性炭和活性碳纤维。
分子筛由于其微孔较小、价格昂贵、用于气体干燥而较少大规模用于溶剂回收生产，多用于气体净化。
活性炭是大量用于溶剂回收的吸附剂，从二十世纪初至今仍长盛不衰。活性炭从溶剂空气混合气体里截留溶剂气体的效果较好，又容易为水蒸汽解吸再生而一直获得应用。对于不易氧化的溶剂气体，如烷烃类溶剂，可由热空气解吸；对于易氧化的溶剂气体，可由热惰性气体如纯氮气解吸等等。目前，采用颗粒状活性炭回收溶剂仍是国内溶剂回收的主流。脱除的溶剂需经蒸馏或膜分离达到纯溶剂的标准才能返回使用。蒸馏提纯一般是1种溶剂用1个塔。
活性碳纤维是二十世纪六十年代发展起来的用于溶剂回收的一种新型吸附剂，其价格更加昂贵，甚至比分子筛还高得多，但与活性炭相比较，由于其特殊的微孔结构—它主要含微孔（r<1nm）和少量中孔（1nm<r25nm），中孔和微孔，造成其吸附快，脱除快，烘干容易，使用寿命长（一般3年，活性炭一般只有1年），节约能源（同等溶剂量其解吸和烘干消耗的水蒸汽仅为活性炭消耗量的1/3～1/2），且能实现清洁生产[5]而有光明的前途。其缺点是投资较大。我国从日本进口的照相胶片生产线就配有活性碳纤维吸附器的溶剂回收生产线。国内新设计的溶剂回收生产线多用活性碳纤维吸附器；部分原采用活性炭吸附器的老生产线也有改为活性碳纤维吸附器的趋势。