蒸馏水气相色谱图

1. 顶空气相色谱法

方法提要

选用 DB -624 弹性石英毛细管柱分离挥发性卤代烃，自动顶空气相色谱-电子捕获检测器检测水中挥发性卤代烃。

方法适用于地表水及工业废水中二氯甲烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1 -二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1，1，2 -三氯乙烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、1，1，2，2-四氯乙烷、对二氯苯、邻二氯苯、1，2，4-三氯苯等 18 种挥发性卤代烃的测定。当取样量为10.0mL 时，方法检出限、精密度 (RSD，n = 8) 、基体加标回收率分别在 0.0016～ 0.56μg / L、1.95%～4.87% 和 85.0%～125% 之间。

仪器

气相色谱仪 配 ECD 检测器。

顶空进样器 Headspace Samplers-TurboMatrix。

色谱柱类型 DB624，60m × 0.32mm i.d，1.80μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。

50μL、100μL、250μL、1000μL 等气密性微量注射器。

20mL 顶空进样瓶。

试剂

空白试剂水 蒸馏水经高纯氮气流煮沸 30min 后 GC-ECD 检测不含或含量低于方法检出限。

氯化钠 650℃烘 3h 后使用。

甲醇 农残级。

标准溶液 二氯甲烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯、三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷等，分别购自国家标准物质研究中心、标样研究所。在 -26℃下避光保存。

二级标准储备液 用气密性微量注射器准确移取适量的标准溶液，甲醇定容，以此作为二级储备液。保存于冰箱内，三天内有效。

载气 高纯氮气，纯度 99.999%。

样品采集与保存

参见 82.9.1。

操作步骤

1) 试样预处理。准确量取 10.00mL 空白试剂水 (或样品) 置于已盛有 3.5g 氯化钠的 20mL 顶空瓶中，加适量卤代烃标准 (试样不加) ，迅速封盖，摇匀，按选定工作条件进行顶空-气相色谱-电子捕获检测器检测。

2) 气相色谱分析条件。汽化室温度 200℃ ，不分流进样。柱前压 12 × 6869.76Pa。检测器温度 (ECD) 300℃。柱流量 1.53mL/min; 总流量 4.5mL/min; 尾吹 30mL/min。色谱炉升温程序: 初温 35℃，保持 1min，以 6℃ /min 升至 120℃，再以 10℃ /min 升至245℃ ，保持 8min。

3) 顶空分析条件。顶空平衡温度 70℃ ; 取样针温度 80℃ ; 传输线温度 110℃ ; 样品加热时间 20min; 进样时间 0.15min。

4) 校准曲线。根据检测器灵敏度及线性要求，准确量取 10.00mL 空白试剂水置于已盛有 3.5g 氯化钠的 20mL 顶空瓶中，加入适量的卤代烃标准，迅速封盖，摇匀。推荐校准曲线的最低浓度为 3 倍检出限，最高浓度在标准曲线的线性范围内，校准曲线为五点。通过浓度与对应响应值峰面积进行线性回归，建立回归方程。

5) 标准曲线的持续校正。至多测定 20 个试样，应用一个或更多的标准样品 (标准系列的中等浓度) ，对校准曲线进行验证，偏差不超过 20%，否则应重新配制校正曲线。

6) 色谱图的考察。

图82.4 卤代烃标准气相色谱图

定性与定量分析

1) 定性分析。根据标准谱图中各组分保留时间确定被测试样检出组分数目及名称，样品目标物保留时间应在标准目标物保留时间的三倍标准偏差之内。对有干扰存在或高含量样品，需用另一根性质不同的色谱柱，或 GC-MS 进行确证。

2) 定量分析。选定适当积分参数，由色谱工作站自动计算出各组分峰面积，逐个检查各峰基线，对不合理基线进行手动基线积分处理。

3) 计算结果。依据试样各待测组分峰面积，并由校准曲线回归方程计算出试样仪器测定浓度，再根据仪器分析时取样体积计算出试样浓度。计算公式参见式 (82.13) 。

方法性能指标

当水样取样量为 10.00mL，按三倍信噪比计算方法检出限。方法检出限及精密度见表83.19。

表82.19 方法检出限及精密度

续表

2. 谁有多效蒸馏水器的原理图

这个是三效的，串联多少个就是几效。

3. 如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题．（1）图中有两处明显的错误是：①______；

4. 如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题．（1）指出图中几处明显的错误______（2）B

（1）温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近；冷凝管应从下口进水，上口内出水，以保证水充满冷凝容管，起到充分冷凝的作用；烧瓶加热时应垫石棉网，；蒸馏时烧瓶内要加沸石．
故答案为：温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管处（因制蒸馏水填写“不需要温度计”也可）、冷凝管中冷凝水应低进高出、未垫石棉网、蒸馏烧瓶内未加沸石；
（2）由仪器的结构可知，A为蒸馏烧瓶，B为冷凝管，故答案为：蒸馏烧瓶；冷凝管；
（3）为防止液体暴沸，应加碎瓷片，故答案为：沸石（或碎瓷片）．

5. 下图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题 (1)图中的两处明显的错误是___

6. 气相色谱对水的要求要用到那个标准是蒸馏水。水的电导率和电阻率是多少

最好使用超纯水。电阻率18兆欧·厘米以上，电导率5.5*10^-7西/厘米以下

7. 用蒸馏水配制的内标液对气相色谱有影响吗

有啊 很多色谱柱都怕水的

8. 蒸馏水设备的原理图

蒸馏水设备的原理图如下

9. 下图为实验室制取蒸馏水的实验装置图 请根据图示回答下列问题： (1)指出图中两处 明显的错误

(1)温 度计的水银球未与支管口的下缘相平；冷却水的进出口方向反了 (2)蒸馏烧瓶；冷凝管；牛角管；锥形瓶 (3)沸石(或碎瓷片)；防止液体暴沸

10. 多效蒸馏水机的流程图及原理

给个网址给你，看了就明白了~~~~~~~~~
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