Ⅰ 蒸馏比色测水中氨氮
纳氏试剂分光来光度法源测水中氨氮对显色的时间和显色浓度有很大的要求,显色时间应在25°左右控制在15-30min,少于这个时间显色不充分,多于这个时间显色值偏大,显色浓度偏大时加入掩蔽剂时容易出现浑浊,不知道是不是这方面的问题
Ⅱ 氨氮测定是用纳氏比色法还是用蒸馏-酸滴定法,国标的
两种方法都有国标。
Ⅲ 蒸馏法纳氏试剂测定氨氮比色时一直下降的原因
我以前出现过这种情况,加氢氧化钠后沉淀消失,水溶液颜色加深了。我一般回前处理用蒸馏法,答以硼酸为吸收液。一般来说蒸馏法预处理水样比絮凝沉淀法效果较好一些,只是稍微麻烦了点。你可以试试蒸馏法,馏出液加少许氢氧化钠中和后再加纳氏试剂比色(也可加点酒石酸钾钠溶液作掩蔽)。 另外,前处理很必要,除非你的样品里介质很纯,否则最好选择一种前处理方法。样品里含金属离子就一定要加酒石酸钾钠加以掩蔽。你还可以看看你样品的PH值,显色一定要处于碱性,一般要到10~11(个人觉得)。不知对你有没有帮助
Ⅳ 在蒸馏比色测定氨氮时,为什么要调节水样的PH在7.4作用
pH7.4进行蒸馏,当pH过低转化为NH4+,pH过高时,部分蛋白质和氨基酸在加热过程中会分解
Ⅳ 讲解一下纳氏试剂比色法测氨氮的具体步骤谢谢!
纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时,最低检出浓度为0.02mg/L,上限浓度为2 mg/L;分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/L,上限浓度为2 mg/L。本方法已定为国家标准分析方法(GB7479-87)。
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器
1.500mL全玻璃蒸馏器 。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
Ⅵ 水中氨氮测定与蒸馏的目的
氨氮的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比回色法答和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。
蒸馏是为了将水中的氨氮蒸馏出来。
Ⅶ 逐出比色法在污水中氨氮检测的优缺点
《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009);
《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》(HJ 536—2009);
《水质 氨氮的测定 蒸馏–中和滴定法》(HJ 537—2009)
目前的氨氮的检测方法主要有以下几种。所谓逐出法,只是样品氨氮转化和富集的方法,检测还需要采用比色法或者氨气敏电极,HACH的氨气逐出比色法为专利,主要是显色剂配方不同于纳氏试剂。
按照检测原理分类:
方法
适用范围
检出限
检测范围
原理
纳氏试剂分光光度法
地下水、地表水、生活污水、工业废水
0.025 mg/L
0.10~2.0 mg/L
氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物420 nm的吸光度
与氨氮含量成正比。
水杨酸分光光度法
地下水、地表水、生活污水、工业废水
0.01mg/L
0.004 mg/L
0.04 ~1.0mg/L
0.016 ~0.25mg/L
pH =11.7和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在 697 nm 处用分光光度计测量吸光度
蒸馏中和滴定法
生活污水、工业废水
0.05 mg/L
pH 值在 6.0~7.4,加入轻质氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮
Ⅷ 蒸馏比色测定氨氮时,为什么要调节水样的ph在7.4左右
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。自然地表水体和地下版水体中权主要以硝酸盐氮(NO3)为主,以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮受污染水体的氨氮
叫水合氨,也称非离子氨。
Ⅸ 做氨氮时,水样蒸馏后加入纳氏试剂为什么有红汞析出
不可能吧,纳氏试剂是2KI·HgI2 + KOH,红汞是含溴元素的有机汞化合物,二者怎么能转化回呢?我认为析出的不是“答红汞”,而是因为水样氨氮(特别是游离NH4+)含量太高,本来反应得到的黄棕色物质就是水溶性很差的胶体,现在大量生成之后就团聚下来,形成沉淀。我看了一下书,这种黄色胶体和红色沉淀的化学式相同,都是NH2Hg2IO,即碘化氨基·氧合二汞(Ⅱ),书上说这是一种红棕色沉淀。所以应该属于正常现象,只是氨氮含量高过了测定上限。
Ⅹ 测氨氮遇到的一些重大疑问
1、采来用滴定法和纳氏比色法时,蒸自馏吸收液为2%硼酸;
2、纳氏试剂的配置要严格按照步骤进行,尤其注意顺序和冷却。若冷却时间不够长,可以放置过夜后再混合。因为冷却不到室温,可能引起纳氏试剂不稳定,显色不明显。
3、建议的纳氏试剂配方及配制方法如下:
a、称取16克氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
b、另称取7.5克碘化钾和10克碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入冷却好的氢氧化钠溶液中,用水稀释到100mL。贮存于聚乙烯瓶中,密塞保存。
4、蒸馏预处理后的馏出液,转入比色管,定容前要先用1mol/L的氢氧化钠溶液来中和硼酸,然后再定容至标线。
以上即是原因分析也是解决的方法。